包膜型控释尿素养分释放率测定方法的改进

缓释肥料国家标准(GB/T 23348-2009)中规定用25℃静水浸提凯氏定氮法测定包膜型控释尿素释放率[1]。用凯氏定氮仪法测其养分释放率相对繁琐耗时。用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定包膜型控释尿素养分释放率,分别用该法与25℃静水浸提凯氏定氮法测定了同一批次的包膜型控释尿素养分释放率。结果表明,两种方法测定结果之间的相关性极显著。在25℃浸提下用对二甲氨基苯甲醛分光光度法可以准确、较快地测定包膜型控释尿素养分释放率和养分释放期。     

对二甲氨基苯甲醛法测定缓释包膜尿素中氮含量的方法

用对二甲氨基苯甲醛分光光度法分别测定了缓释包膜尿素、25℃恒温浸提液中的尿素态氮含量。开展了入射光波长、显色剂溶液配制、显色时间、溶液酸性条件、显色剂溶液用量等几个方面的研究。给出了最佳分析试验条件及测定缓释包膜尿素样品时去除干扰的方法。方法精密度高、回收率好。在计算氮养分含量时,应增加缩二脲态氮和亚甲基二脲态氮的含量,作为总氮的一部分。采用计算法测定缓释包膜尿素及25℃恒温浸提液中的总氮含量,比蒸馏后滴定法及凯氏定氮法更加简单、快速。     

超薄可降解聚氨酯包膜尿素的快速检测方法

采用静水溶出率法,在不损伤包膜的情况下,找出高温（50℃）静水浸提树脂包膜尿素与常温（25℃）静水浸提时间的相关系数。结果表明：通过50℃静水浸提来检测相应指标,可以有效缩短缓释肥料国家标准（GB／T23348-2009）和控释肥料行业标准（HG／T4215-2011）采用的25℃静水浸提检测所需的时间;树脂包膜尿素养分累积释放曲线相关系数均≥0．9900,呈极显著水平;检测时间只需8—10d,测量误差范围在2％-3％。     

不同养分释放期控释尿素掺混后的养分释放特征

以3种养分释放期不同的控释尿素为供试肥料,采用化工行业标准《控释肥料》(HG/T 4215—2011)中规定的25℃静水浸提凯氏定氮法和100℃快速浸提凯氏定氮法,试验研究了不同养分释放期控释尿素的不同掺混比例对养分释放特征的影响。试验结果表明:几种控释尿素掺混后养分释放率的实测值与按比例加权值计算的释放率相当,通过100℃静水浸提法也可快速预测掺混控释尿素在25℃静水中的养分释放期;不同养分释放期的控释尿素掺混后,其养分释放期仍与养分释放期较长的那种控释尿素相同,养分释放高峰点出现时间与不同养分释放期控释尿素掺混比例有关;根据不同养分释放期控释尿素时段溶出的养分加权值计算不同时段的养分释放率,所得预测值与实测释放率基本一致;对于掺混控释尿素,养分释放期较长的控释尿素掺混一定比例的养分释放期相对较短的控释尿素,可在作物前期或在作物快速生长期出现养分释放高峰,更好地满足作物养分最大效率期对养分的需求,弥补单一长效控释尿素前期养分供应不足的缺点,使控释肥养分释放与作物各生育期对养分的需求相同步。     

树脂包膜缓释肥的快速测氮方法

我国缓解肥料国家标准（GB／T23348-2009）已于2009年10月正式实施,标志我国缓释肥料进入规范化发展新阶段。标准中采用“25℃静水浸提凯氏定氮法”,规定肥料在25℃静水中浸泡24h的初期养分释放率质量分数应小于15％,28d养分释放率质量分数应小于80％,养分释放初期内的累积释放率大于80％,作为评价肥料养分释放特性的测定数据。但此测试方法浸取周期长、定氮分析繁琐耗时,不适用于缓控释肥料生产企业产品质量的在线检测。     

树脂包膜缓释肥的快速测氮方法

我国缓释肥料国家标准（GB／T23348—2009）已于2009年10月正式实施,标志我国缓释肥料进入规范化发展新阶段。标准中规定：“25℃静水浸提凯氏定氮法”测定肥料在25℃静水中浸泡24h的初期养分释放率质量分数应小于15％,     

缓释和控释肥料快速检测方法及养分释放特性评价研究

采用水中浸提释放法,按照缓释肥料国家标准(GB/T 23348—2009)和欧洲标准化委员会(CEN)推荐的控释肥料评价标准,对9种缓释和控释肥料的氮素释放特性进行了评价。结果表明:采用25℃常温浸提法测定与100℃快速浸提法测定,后者的养分释放率加快。用100℃快速浸提法建立预测预报缓释和控释肥料在常温(25℃)下的释放期的回归方程(一元二次方程,相关系数0.98),预测值与实测值相差1～3 d。对于25℃常温浸提法测定释放期分别为66,84,142,88,218和130 d的包膜肥料样品CRF1,CRF2,CRF3,CRF4,Nutricote和Osmocote,用100℃电导率法预测的养分释放期分别为65,81,142,86,216和134 d,相对误差3.5%,说明电导率法也可准确快速地预测包膜控释肥料的养分释放率和释放期。     

应用电导率评价包膜控释钾肥的养分释放特性

以山东农业大学“控释肥料中试车间”制作的包膜控释钾肥为材料,用静水浸泡法评价其在不同温度下的养分释放特性,分别采用电导率法和火焰光度法测定其养分释放速率。结果表明,硫酸钾溶液浓度与电导率呈极显著的正相关;温度是影响包膜控释钾肥养分释放速率的主要因素,供试肥料40℃处理比25℃处理的释放速率快2.5~3倍,且包膜仍保持热稳定性,能有效控制养分的释放。因此,在40℃蒸馏水中用电导率法测定包膜控释肥料的释放率,评价其养分释放特性,快捷准确。     

三维石墨烯缓释尿素的制备及缓释性能研究

以氧化石墨(GO)和尿素为原料,采用水热法-浸泡法制备了三维石墨烯缓释尿素,并通过砂柱淋溶和二甲氨基苯甲醛分光光度法对其缓释性能进行了测试。测试结果表明:相比普通尿素,三维石墨烯缓释尿素具有较好的缓释效果,20d累积释放率为84.33%。     

缓释尿素中尿素含量的测定

介绍用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定缓释尿素中尿素含量的分析方法。该法具有操作简便、省时、准确度高、精密度好等优点,适合于测定缓释尿素中的尿素含量。     

包膜尿素总氮含量测定方法的改进

采用经典的凯氏定氮法[1]对包膜型控释尿素总氮含量的测定,试样需经过消解、蒸馏、滴定三个操作步骤。该方法分析人员在操作过程中稍有不慎易导致误差,分析速度慢。改用KDY-9830型凯氏定氮仪法可减少或避免分析人员操作误差,分析速度较快。用该方法测定包模型控释尿素样品中总含氮量与用国标法(GB/T23348—2009)测定的相比,结果相差小于0.5%。KDY-9830型凯氏定氮仪法较经典的凯氏定氮法操作简便、快速、导致误差的几率少,测定数据稳定可靠,且可进行大批量样品的测定。     

聚氨酯缓/控释肥制备与膜层表征

利用多亚甲基多苯基异氰酸酯与蓖麻油在尿素表面反应成膜,制备了聚氨酯包覆的尿素缓/控释肥,通过红外光谱和扫描电镜研究了聚氨酯包覆量对膜层结构的影响,采用凯氏定氮法测定了尿素的溶出曲线。结果表明,不同包膜量聚氨酯膜层的反应程度存在差异;随着包膜量的增加,膜层的厚度增加;当聚氨酯的包覆质量分数为3.3%时,25℃下尿素的缓释期达到40～50 d;根据尿素的溶出曲线推测该缓/控释肥的释放为扩散机制。     

新型大球包膜控释复合肥养分释放特征及影响因素

通过水溶出率法试验测定了包膜厚度、开孔剂添加量、温度和球径大小等因素对大球包膜控释复合肥养分释放速率的影响。试验结果表明：氮素和钾素的释放率显著大于磷素释放率,减小膜厚或增加开孔剂添加量均可加快各养分释放速率;当温度在25—40℃时,其氮、磷、钾的释放速率无显著变化,但温度从40℃升高至60℃时,氮、磷、钾的释放速率均显著加快;增大大球包膜控释复合肥的球径并未显著影响氮、磷、钾的释放速率,但节省了包膜材料,可降低生产成本。     

Determining permeability of coatings of polymer-coated urea

Permeability of polymer coatings on urea varies greatly with the type of polymer. A conventional test of measuring the effectiveness of coating involves a 7d static dissolution rate of coated urea into concentrated urea solution, but the results are only qualitative. Our approach was, instead, to make quantitative measurements of permeability, and so make more accurate predictions of release rate of urea across a membrane. A simple device, consisting of a container attached to vertical pipes at the bottom, was constructed to determine permeability of coats on urea granules. A turbulent flow of water ran over a 2 cm pack of coated-urea granules so urea did not accumulate at the outer surface of the coated granules. Separate determinations with two thicknesses of coats (8.8 and 14.7µm) were conducted with water at 12 or 31°C. Permeability and activation energy of permeability were calculated. A comparison was also made between release rate of urea calculated from permeability and that determined by 7d dissolution rate method at 23°C. Nearly 100 h were required for 100% release with the thick coating, but only 20% urea was released after 168 h with the 7d dissolution rate method.     

羧甲基纤维素接枝丙烯酸/丙烯酰胺缓释肥包膜材料的制备、性能及应用

以过硫酸钾为引发剂、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合法制备了羧甲基纤维素接枝丙烯酸/丙烯酰胺缓释肥包膜材料,对其吸水性及耐盐性进行了检测,并将其应用于包膜尿素缓释肥的制备。结果表明,在羧甲基纤维素与丙烯酸质量比为3∶17、丙烯酰胺用量为12%时,所制备包膜材料在去离子水、自来水和0.4%盐水中的吸水率分别达到743g·g-1、497g·g-1和329g·g-1;包膜尿素缓释肥的氮素释放率满足GB/T 23348-2009要求,缓释周期达63d。     

腰果酚醛树脂包膜尿素的制备及缓释性能

用腰果酚醛树脂作为包膜材料制备了一系列不同膜厚的包膜尿素。并采用水浸泡溶解法、淋溶法、土壤法评价所得包膜尿素的缓释特性。结果表明,利用腰果酚醛树脂包膜后的尿素具有明显的缓释性能,包覆量为26.3%的单层包膜尿素30 min后溶解率为50%,而包覆量为82.6%的双层包膜尿素113 h后溶出率为83.16%,双层包膜尿素的缓释性能明显好于单层包膜尿素。     

具有吸水保水功能的改性魔芋共聚物包膜缓释尿素的制备及其性能研究

以烯丙基硫脲改性魔芋葡甘聚糖为包膜剂制备包膜缓释尿素。对包膜缓释材料进行扫描电子显微镜(SEM)表征,并分析其吸水性能;评价温度及土壤水含量对包膜缓释尿素氮素溶出率的影响,利用土柱淋溶法检测包膜缓释尿素的缓释效果,并分析缓释尿素对白菜的生长影响。结果表明,烯丙基硫脲接枝魔芋葡甘聚糖在接枝率为35%~45%时,吸水性能最好,吸水量高达794 g/g;随着温度和土壤水含量的升高,包膜缓释尿素氮素溶出率逐渐增加;氮素溶出具有典型的缓释肥溶出特征,表现出良好的缓释效果;白菜对缓释尿素中氮素的利用率提高。     

水性丙烯酸酯乳液包膜尿素研究

水性聚合物乳液包膜肥料技术在提高肥料利用率、有效控制农业污染方面发挥重要作用。采用预乳化半连续滴加的种子乳液聚合工艺合成水性丙烯酸酯乳液、高压喷枪喷涂包裹尿素制得包膜尿素;讨论了不同聚合硬软单体质量比、油水质量比、引发剂用量、乳化剂用量对乳液性质及包膜效果的影响,当聚合硬软单体质量比为48.0∶52.0、油水质量比为100∶120、w(引发剂)为0.5%、w(乳化剂)为2.4%时,包膜尿素缓释性较好。