液相法合成高容量LiFePO4/C复合正极材料

采用液相共沉淀法合成了纯相橄榄石型LiFePO4和LiFePO4/C复合正极材料。利用原子吸收(AAS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、振实密度测定等方法对其进行表征,并组装成电池研究其电化学性能。结果表明:LiFePO4和LiFePO4/C都具有单一的橄榄石型晶体结构,且前者的振实密度可达1.67 g/cm2,掺碳后制成的LiFePO4/C振实密度有所降低,但充放电平台非常平稳。与纯相LiFePO4相比,LiFePO4/C具有更高的放电比容量和循环性能,室温下以0.2 mA/cm2和0.4 mA/cm2电流密度充放电,首次放电比容量分别达到158.1 mA.h/g、150.0 mA.h/g。充放电循环20次后放电比容量仍分别保持在154.2 mA.h/g,137.2 mA.h/g。     

不同碳源掺杂磷酸亚铁锂正极材料电化学性能研究

采用液相共沉淀-固相焙烧合成了橄榄石型磷酸亚铁锂(LiFePO4)正极材料,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒流充放电测试等方法对产物物相结构、表观形貌和电化学性能进行了表征和分析.纯相材料首次放电比容量达到90.6 mA·h/g,循环5次后,放电比容量为75.94 mA·h/g.为解决首次放电比容量低下以及材料循环性能差的问题,采取不同碳源掺杂对材料进行改进,最后得到LiFePO4/C复合正极材料,0.05 C首次放电比容量达到158.8 mA·h/g.     

LiMg_(0.1)Fe_(0.9)PO_4/C的合成与电化学性能研究

为了改善磷酸铁锂的电化学性能,以Li2CO3,FeC2O4.2H2O,(MgCO3)4.Mg(OH)2.5H2O,(NH4)2HPO4为原料,葡萄糖为碳源,用高温固相反应法合成了锂离子电池正极材料LiMg0.1Fe0.9PO4/C,用电化学方法测试了LiMg0.1Fe0.9PO4/C与LiFePO4/C的充放电性能和循环稳定性,利用X射线衍射、扫描电镜等表征了镁离子掺杂对磷酸铁锂结构和表面形貌的影响。实验结果表明:LiMg0.1Fe0.9PO4/C具有单一的橄榄石结构,且是由粒径为200~500 nm的颗粒组成,具有良好的电化学性能和循环稳定性能,镁离子的掺杂使磷酸铁锂具有更好的导电性,在0.1C下,10个循环后放电比容量为142.4 mA.h/g。     

LiFePO4/C正极材料的制备及性能表征

以LiH2PO4、Fe2O3及葡萄糖为原材料,采用高温高能球磨法(HTHEBM)制备了性能优良的碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)正极材料.在该法中,高能球磨将机械能转变为热能,有效降低了烧结温度且减少了烧结时间,在600℃下9 h烧结后获得纯相的LiFePO4/C正极材料.利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、电化学性能测试等方法研究产物的结构、形貌及电化学性能.结果表明:所得LiFePO4/C材料为类球型橄榄石型结构,平均粒径为0.5μm;在0.1 C充放电倍率下,首次放电比容量为152.5 mAh·g-1;不同充放电倍率下,60次循环后放电比容量基本不变.与传统高温固相法及高温球磨法在相同条件下所制备的磷酸铁锂正极材料相比,本方法所得LiFePO4/C材料的性能明显较优.     

前驱体磷酸铁的制备及其对磷酸铁锂电化学性能的影响

以Fe3+为铁源,采用均相沉淀法制备前驱体磷酸铁,通过碳热还原法制得磷酸铁锂正极材料,研究其电化学性能。结果表明,以优化条件下所得磷酸铁为前驱体制备的磷酸铁锂,在0.1 C充放电倍率下,其首轮放电比容量达154 mA.h/g,充电比容量为156 mA.h/g,首轮充放电效率达98.9%,循环倍率性能优良。     

锂离子电池正极材料LiFePO_4的研究进展

介绍了锂离子电池正极材料LiFePO4的结构特征和电化学过程。评述了近年来制备LiFePO4的各种方法,包括固相法,液相法(水热法、液相共沉淀法等),微波法等。橄榄石型磷酸铁锂(LiFePO4)理论比容量为170 mA.h/g,电压为3.5V(vs.Li/Li+),环境友好,成本低廉,热稳定性较好,可望成为锂离子蓄电池的新型正极材料。     

掺杂改性LiFePO_4正极材料制备及表征

采用微波热合法制备了掺杂LiFePO4锂电池用正极材料。通过XRD、SEM表征了材料的晶体结构和形貌,采用恒电流充放电法研究了材料的电化学性能。XRD结果表明,掺杂后的材料晶相为橄榄石型磷酸铁锂;SEM测试结果表明,加热时间延长促使材料颗粒团聚长大,且结晶完整,颗粒分布均匀。对电池的电化学测试表明,制备的掺杂LiFePO4材料表现出优良倍率性能和循环稳定性,充放电比容量分别为131.7 mAh/g和123.8 mAh/g,10次循环后比容量没有明显衰减。     

玉米棒状LiFePO4正极材料的离子热法制备及性能

以自制离子液体为反应介质,FeSO4·7H2O、(NH4)2HPO4和LiOH·H2O为原料,采用离子热法制备了LiFePO4,并经过热处理覆炭制备出LiFePO4/C复合材料。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜表征了材料的结构和形貌,采用恒电流充放电测试其充放电性能。结果表明:常压低温下所制备的LiFePO4正极材料和经热处理制备的LiFePO4/C都具有橄榄石晶体结构,呈玉米棒状形貌,并表现出优良的充放电性能。室温下,0.1C倍率下LiFePO4和LiFePO4/C首次放电比容量分别为140.7 mA·h/g和162.5 mA·h/g。LiFePO4/C在0.1、1 C和5 C倍率下循环30次均无明显衰减。     

锂离子电池正极材料磷酸铁锂研究进展

与氧化钴锂（LiCoO₂）、氧化镍锂（LiNiO₂）相比,橄榄石结构磷酸铁锂(LiFePO₄)具有安全、环保、比容量高、循环性能优异、高温特性好等优点,被誉为最具发展前景的锂离子电池正极材料。长的循环寿命、优良的高倍率放电性能、高的放电平台、大的能量密度以及良好的热稳定性能,也使得磷酸铁锂成为高功率动力电池正极的首选材料。但是,磷酸铁锂也存在电子电导率相对较低、锂离子扩散系数小、振实密度不高、低温特性不好等缺点,因而制约着它的应用和发展。从磷酸铁锂结构、性能、制备和改性等方面综述了近年来磷酸铁锂的研究进展。     

固液结合法制备LiFePO4正极材料及其性能研究

采用固液结合法制备了LiFePO4正极材料。首先以共沉淀法制得了FePO4前驱体,再以葡萄糖作为碳源通过固相碳还原法制得目标产物LiFePO4。运用XRD和SEM对材料进行物理表征,恒流充放电和循环伏安测试对材料的电化学性能进行分析。结果表明,以固液结合法制备的材料结构单一,颗粒微细,粒径分布均匀,振实密度约为1.40g·cm-3,在室温0.1C下材料的放电比容量为156.8mAh·g-1,1.0C下放电比容量为126.2mAh·g-1,样品在1.0C下经过20次循环后,容量为120.4mAh·g-1,其容量保持率为95.4%。该法制备的材料既实现了液相法制备材料形貌可控的优点,又具备了碳还原与碳包覆同时作用的特点,材料的形貌,振实密度,和电化学性能均得到显著改善。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。