NiO/MgO/Al2O3固体碱负载磺化酞菁钴催化剂的制备及表征

采用浸渍法制备了NiO/MgO/Al2O3负载磺化酞菁钴(CoPcS)催化剂,研究了其催化硫醇常温氧化反应性能,并用X射线衍射、BET法和CO2-程序升温脱附等技术进行表征.与MgO/Al2O3-CoPcS催化剂相比,NiO/MgO/Al2O3-CoPcS催化剂具有较高的初活性和良好的稳定性.     

不同方法制备的MgO负载金属Ni催化水蒸汽重整乙酸制氢

应用浸渍法,在两种不同MgO载体上浸渍N(iNO3)2,经焙烧后得到NiO/MgO固溶体,再经H2还原得到Ni/NixMg1-xO催化剂。对比研究了两种方法所制备催化剂,催化水蒸汽重整乙酸制氢反应的活性和稳定性。结果表明,介孔MgO作载体所得催化剂催化水蒸汽重整乙酸制氢反应中,乙酸的转化率可达97.5%、H2的产率为2.1mol·mol-1,并且反应20h后无明显失活现象,明显高于普通方法制备的MgO作载体所得催化剂的稳定性和活性。结合N2吸附表征可知,介孔MgO具有较高的比表面积和较大的孔径,故其有利于活性组分Ni分散,以及有利于反应物和产物在催化剂孔道中的扩散。因此,介孔MgO作载体所得Ni/NixMg1-xO催化剂,具有更高的催化活性和稳定性。     

载体改性对Ni基催化剂分解四氢呋喃的影响

利用等体积浸渍法制备了不同金属改性载体的Ni/M_xO_y-Al₂O₃（M:Mg、La、Ce）催化剂,以四氢呋喃（THF）为模型化合物,对Ni/M_xO_y-Al₂O₃催化剂催化降解THF制氢活性进行评价。结果表明,添加助剂Ce、La、Mg后,THF转化率分别提高了12.7%、32.8%和31.0%。利用N₂物理吸附、X射线衍射（XRD）和氢气程序升温还原（H₂-TPR）等方法对不同载体的Ni/M_xO_y-Al₂O₃催化剂进行表征。结果表明,La、Ce、Mg的添加减弱了NiO与载体的相互作用,使得催化剂还原温度降低;La、Mg的氧化物高度分散于催化剂表面,但CeO₂-Al₂O₃复合载体在2θ为28.6°和56.3°处出现了CeO...     

MgO/γ-Al_2O_3烷氧基化催化剂制备及结构与性能研究

在γ Al2 O3 载体上浸渍Mg (NO3 ) 2 ·6H2 O ,然后分别经 40 0、45 0和 5 0 0℃焙烧制成MgO/γ Al2 O3 固体碱催化剂。结果表明 ,MgO在γ Al2 O3 载体表面具有单层分散性质 ,当MgO的负载量低于某一数值 (阈值 )时 ,从样品的X光粉末衍射谱图上观察不到MgO的特征衍射峰 ,负载量超过阈值时开始出现MgO的晶相 ,且MgO的XRD衍射峰强度随MgO的负载量的增加而增加 ,其单分散阈值为 0 0 80 gMgO/ 10 0m2 γ Al2 O3 。应用CO2 TPD技术测定了样品的碱性 ,结果表明 ,样品在接近阈值时其碱量大幅度增加 ,碱强度提高。样品的比表面最初随着MgO负载量的增加而下降 ,但达阈值后基本保持不变。     

城市煤气甲烷化低镍催化剂的研究

使用活性评价装置和TPR、XRD、TEM等技术研究了活性组分Ni含量和助剂MgO、La_2O_3、MnO_2对 Ni 基城市煤气甲烷化催化剂性能的影响。结果表明 NiO 的含量可以在较大范围内变化,最低允许含量为6%(wt),MgO 与 NiO 能形成MgNiO_2,它的形成提高了催化剂的热稳定性。随 MgO 含量的增加热稳定性能增强,而且 MgO 含量影响催化剂表面酸度和积碳迷度,当其含量为1%(wt)时,催化剂无积碳出现。La_2O_3不与其它组分发生化学作用,稳定地分散于载体表面,可起到均化 Ni 晶粒度作用,它的存在对催化剂的活性和还原性能均有影响。实验研究出一种 Ni 含量低、活性高、热稳定性好、抗积碳能力强的城市煤气甲烷化催化剂。     

硅酸镁胶凝材料体积稳定性及水化特性

用硅灰(SF)和不同温度煅烧后MgO制备水化硅酸镁(MgO-SiO_2-H_2O,M-S-H)胶凝材料,研究其流动度、凝结时间、pH值与M-S-H胶凝材料强度及膨胀特性的相互关系。采用X射线衍射和热重分析等测试手段分析了不同温度煅烧的MgO对MgO-SF净浆水化产物和M-S-H结构的影响。结果表明:随着煅烧温度增加,MgO衍射峰强度增加,峰宽变窄,晶粒尺寸增加,活性降低。1 150℃煅烧MgO制备的净浆中Mg(OH)_2和M-S-H物相含量高,且M-S-H硅氧四面体聚合程度最大。1 150℃煅烧MgO制备的MgO-SF流动度适中易成型(净浆和砂浆流动度分别为129 mm和206 mm),净浆pH值和凝结时间适中,砂浆强度高、自由膨胀率(ε_t)最小。ε_t与Mg(OH)_2的含量变化幅度正相关。     

MgO活性对新型水化硅酸镁水泥性能的影响

通过对原料轻烧氧化镁粉在不同温度下进行二次恒温煅烧1.5 h制备不同活性MgO,研究了不同活性MgO与硅灰(SF)和磷酸氢二钾(K₂HPO₄)所制备的新型水化硅酸镁水泥胶凝材料(又称水化磷硅酸镁水泥,MSPHC)的凝结时间、流动度、抗压强度、反应溶液pH值。结合X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DTG)和扫描电子显微镜(SEM)测试手段,分析其影响机理。结果表明:随着煅烧温度的升高,MgO衍射峰强度增大,MgO活性降低;活性越高的MgO制备的MSPHC净浆凝结时间越短且流动性越差,而活性适中MgO制备的MSPHC具有较好的力学性能。MSPHC最主要的水化产物是水化硅酸镁(M-S-H)凝胶,另外还有Mg(OH)₂和MgKPO₄·6H₂O(MKP)生成,原料轻烧氧化镁粉中的MgCO₃成分不参与体系反应。活性适中的MgO制备的MSPHC在28 d龄期内的水化产物M-S-H凝胶生成量最多,因此硬化体抗压强度最高。活性越高的MgO在MSPHC反应体系中溶解的速度越快,体系水化反应进程速度也越快。     

MgO/ZrO_2的制备表征及催化合成碳酸二异辛酯

分别采用物理研磨、浸渍和共沉淀3种方法制备了负载型固体碱MgO/ZrO2催化剂,并将其用于催化碳酸二甲酯与异辛醇的酯交换反应合成碳酸二异辛酯。结果表明,催化剂的活性在焙烧温度为973 K时达到最佳,合成产物的收率分别为67.00%,51.00%,59.93%。催化剂的X射线衍射、CO2程序升温脱附、FTIR表征表明,催化剂的活性及稳定性取决于MgO/ZrO2的结构。四方氧化锆晶相对催化活性有积极的影响,当单斜氧化锆晶相明显时,催化活性显著下降。用物理研磨法制备的催化剂,由于MgO均匀分散于载体表面而使其显示高催化活性。用共沉淀法制备的催化剂,由于Mg2+进入Zr4+的晶格形成MgO/ZrO2固溶体结构,使其显示了高的稳定性和活性。     

载体焙烧温度对Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响

采用浸渍-共沉淀法制备Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂,Ni负载质量分数为10%。在固定床微反装置考察载体焙烧温度(600℃=、700℃、800℃和900℃)对Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响。结果表明,载体焙烧温度800℃制备的催化剂活性较好。由XRD和TPR分析可知,随着焙烧温度的升高,各衍射峰的峰强度增强,峰尖锐,说明随着焙烧温度的升高,催化剂中各氧化物晶粒增大。焙烧温度800℃的Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂的NiO峰强度较小,说明在该催化剂上NiO以高度分散的状态存在于催化剂表面。     

Mg掺杂对稀土钙钛矿型LaCrO3催化剂的结构和甲烷催化燃烧性能的影响

以柠檬酸为络合剂采用溶胶-凝胶法制备了纯LaCrO₃和Mg掺杂型催化剂，以X射线衍射法分析各样品的物相，BET法测定样品的比表面积，TPR技术表征样品的还原性能，以甲烷燃烧为探针反应考察各样品的催化氧化活性。实验结果表明，未掺杂Mg的样品为单一相钙钛矿LaCrO₃结构。Mg的掺杂即可破坏单相钙钛矿LaCrO₃结构的形成，明显削弱其衍射峰强度，同时产生LaCrO₄和La₂CrO₆及MgO物相，但提高了催化剂的还原能力，改善了催化活性。当加入Mg的质量分数为10%时催化活性最好。     

锯屑天然模板辅助合成单晶NiO及其性能研究

以锯屑为模板,结合溶胶-凝胶法对模板进行填充,得到模板-溶胶体系,干燥后转变为模板-凝胶体系,再于马弗炉中600℃热分解并脱除模板6 h后,得黑色NiO样品。进一步借助X-射线衍射测试以及透射电镜测试对所得样品的晶型和形貌大小进行了表征,并借助循环伏安测试对所得样品的电化学性能做了初步探讨。X-射线衍射测试结果证实所得样品为NiO,透射电镜测试结果表明,所得NiO为规则的块状单晶结构,平均粒径约2μm左右。电化学测试结果表明,所得块状NiO具有明显的赝电容性能。     

Mg、La助剂在镍基甲烷化催化剂中的协同作用

采用浸渍法制备Ni/Al2O3、La-Ni/Al2O3、Mg-Ni/Al2O3和Mg-La-Ni/Al2O3催化剂,讨论Mg和Ni两种助剂的协同作用,通过N2低温吸附、H2-TPR、XRD和SEM等表征方法对4种催化剂进行分析。结果表明,La助剂有利于削弱NiO与载体间的相互作用,降低催化剂中γ-NiO含量,但形成活性较低的α-NiO。Mg能够抑制催化剂中NiAl2O4尖晶石的形成,但Mg的添加会导致催化剂孔道堵塞,使NiO在催化剂表面团聚。Mg能够与NiO形成固溶体,在Mg的协同作用下,可抑制La-Ni/Al2O3催化剂中α-NiO的生成。La能够促进NiO分散,克服Mg-Ni/Al2O3催化剂孔道堵塞的缺陷。活性评价实验结果表明,添加不同助剂的催化剂在不同温度区域的活性不同,La-Ni/Al2O3催化剂低温活性较好,Mg-Ni/Al2O3催化剂高温活性较好,而在Mg和La两种助剂的协同作用下,Mg-La-Ni/Al2O3催化剂活性最高。     

纳米花瓣状Co_3O_4/NiO的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍和六次亚甲基四胺为原料,通过水热反应合成Co_3O_4/NiO前驱体材料,经过煅烧得到Co_3O_4/NiO样品。研究不同煅烧温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在400℃煅烧后,得到纳米花瓣状结构Co_3O_4/NiO,花瓣厚度为50nm,表面有多孔结构。对比纳米花瓣状Co_3O_4/NiO、Co_3O_4、NiO和无催化剂条件下对吡啰红B(PB)的紫外光降解效率,纳米花瓣状Co_3O_4/NiO表现了最好的光催化活性,在180 min后对PB的降解率达95%。     

MgO含量对Fe_2O_3/MgO/Al_2O_3载氧体性能影响

采用共沉淀法制备Fe_2O_3/MgO/Al_2O_3,并作为化学链制氢技术的载氧体,考察MgO含量对其在化学链制氢中性能影响的规律。XRD表征结果表明MgO含量从5%增加到20%,出现了MgAl_2O_4的衍射峰,这说明加入MgO与Al_2O_3发生相互作用,可以削弱铁和铝之间的相互作用,有利于铁氧化物的还原。TPR表征结果也表明加入MgO后有利于铁氧化物的还原,而且加入MgO后形成了更多的Fe_3O_4。性能评价结果表明单质铁是甲烷裂解积碳的催化剂,加入MgO后可以降低积碳率。     

载体对镍基催化剂及其甲苯水蒸气重整性能的影响

采用等体积浸渍法制备了MgO、HZSM-5、y-Al2O3、TiO2和SiO2负载的镍催化剂,考察了不同载体负载的镍基催化剂在甲苯水蒸汽重整反应中的活性和稳定性,并通过X射线衍射(XRD),程序升温还原(H2-TPR)以及程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对催化剂的性质进行表征.结果表明,Ni/MgO催化剂中的镍镁固溶体和Ni/y-Al2O3催化剂中的镍铝尖晶石的形成有利于提高催化剂的活性,而载体的酸性容易导致催化剂积碳而不利于催化剂的稳定性.     

浸渍方法对CuO-CeO_2/Cord.整体式催化剂性能的影响

用20%的草酸溶液预处理大小适当的堇青石载体,采用分步浸渍法与共浸渍法分别制备了Cu OCe O2/Cord.整体式催化剂。利用气相色谱仪对催化剂的性能进行了测试,并且利用X射线衍射(XRD)等技术手段对样品进行了表征。结果表明,采用共浸渍法制得的催化剂活性更优,且催化剂的选择性在150℃时仍能达到90%。     

镍镁铝三元水滑石类化合物的合成和表征

采用恒定pH值法合成了NiMgAl-HTLcs三元类水滑石化合物,利用X射线衍射、差热分析对合成物进行了表征.讨论了pH值、原料配比、焙烧温度对合成水滑石结构的影响.结果表明在体系pH值8～9,n(Mg+Ni)n(Al)=1～3、n(Mg)n(Ni)=8～16条件下采用恒定pH值法可得到晶相单一的NiMgAl-HTLcs,焙烧温度高于500℃水滑石结构完全破坏,生成NiO、MgO和Al2O3复合氧化物.     

NiO对红外辐射涂料中MgAlCrO4尖晶石产生的影响

为了得到主要组成为尖晶石结构的红外辐射涂料,我们以MgO、Al2O3和Cr2O3为原料,NiO为添加剂,采用固相烧结方法最终得到了这一红外辐射涂料.通过X射线衍射分析(XRD)以及扫描电镜分析(SEM)发现,涂料的主要组成成分为MgAlCrO4尖晶石;并且涂料中含有大量的固溶体结构;通过实验对比以及对MgAlCrO4尖晶石产生的机理的研究发现,涂料中NiO的存在对于MgAlCrO4尖晶石的产生起到了重要的促进作用.     

Mg2Si0.4Sn0.6超微粉体的制备及机理研究

以高纯Mg,Si,Sn粉为原料,采用固相反应合成方法制备得到单相Mg2Si04Sn0.6固溶体粉体,再采用机械球磨的方法对粉体进行细化.利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同工艺条件下球磨后的粉体进行形貌及物相分析,研究Mg2Si0.4Sn0.6固溶体球磨过程中颗粒尺寸及组分的变化,认为球磨转速为370 r/min,20:1的球料比,以正己烷为球磨介质,选用WC材质的球磨罐和硬质球,球磨时间30 h,可以得到颗粒尺寸为4～5 μm左右的单相Mg2Si0.4Sn0.6粉体.随着球磨时间的延长,氧化现象加剧,固溶体出现分相,出现MgO和Sn的衍射峰.     

MgO/γ-Al_2O_3高效催化碳酸乙烯酯水解合成乙二醇

制备了MgO/γ-Al2O3固体碱催化剂,采用X射线衍射、CO2-TPD程序升温脱附等手段表征了催化剂的结构和碱性质。结果表明:MgO负载量(质量分数)对催化剂上MgO的分散程度和催化剂碱性质有着重要影响。负载MgO后,γ-Al2O3仍然保持了原有的结构。当MgO的负载量小于9%时,几乎检测不到MgO特征衍射峰。催化剂的碱量随MgO负载量的增加而逐步提高,当负载量为9%时其碱量达到最大。考察了MgO负载量、反应时间、反应温度对碳酸乙烯酯(EC)水解反应合成乙二醇(EG)的影响。随着MgO负载量的增加,EC转化率逐渐上升。工艺条件研究表明:140℃和3 h以及酯水比(摩尔比)1∶1为最佳催化反应条件。采用9%MgO/γ-Al2O3为催化剂,在最佳工艺条件下,EG收率高达95.6%。