蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明:磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

以磷石膏为原料在反相微乳液体系中制备α型半水石膏及晶体调控

试验以磷石膏为原料,在以正己醇/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水构成的反相微乳液体系中制备α型半水石膏,并通过改变CTAB与水的比例(表水比)对晶体微观形貌进行调控,研究了反应温度、反应时间对磷石膏的脱水转化过程以及表水比对所得α型半水石膏晶体微观形貌的影响.结果表明,反相微乳液中磷石膏转化为α型半水石膏的过程需要一定的转化时间,且转晶速率与反应温度成正比.当反应温度为105℃、表水比为1.5时,磷石膏中的二水石膏5h即可完成向α型半水石膏的转化;α型半水石膏晶体尺寸随表水比的增大而减小,表水比从0.5增加到4.5的过程中,α型半水石膏的晶体平均长度由40μm降低至25μm,平均直径由6μm降低至500 nm.     

磷石膏制备α半水石膏的研究现状

磷石膏是磷化工企业湿法生产磷酸时排出的工业废渣,因含有大量磷、氟及碱金属盐等杂质,简单堆放填埋处理会带来占用耕地及污染环境等问题。目前最有前景和效益的处理方式是将磷石膏转为α半水石膏(α-HH),但磷石膏的可溶磷、共晶磷及可溶氟等有害杂质是影响磷石膏制备α-HH的主要障碍。因此磷石膏中有害杂质的预处理及α-HH晶体微观形貌调控措施是以磷石膏为原料制备α-HH的研究重点。本文全面综述了磷石膏的理化特性、有害杂质对石膏性能的影响及预处理措施、α-HH制备方法及晶体微观形貌调控等方面的研究现状,探讨了不同预处理措施及α-HH制备方法的优缺点,并对转晶剂调控α-HH晶体微观形貌的机理进行了总结,最后提出了下一步有待解决的问题。     

转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、硫酸铝[Al2(SO4)3]、复合转晶剂CM（硫酸铝、柠檬酸钠）对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%（质量分数）CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。     

EDTA对加压水热法制备α-半水磷石膏的影响

磷石膏因含磷、氟、有机物等杂质导致其特性与天然石膏及脱硫石膏有很大差异,使其利用成为技术难题.为探索磷石膏资源化途径,本实验采用加压水热法制备α-半水磷石膏,研究了乙二胺四乙酸(EDTA)对磷石膏脱水反应、α-半水磷石膏晶体形貌的影响及其机理.结果表明:掺加EDTA可降低磷石膏脱水速率,且速率降低程度与EDTA掺量密切相关,掺量为0.4～1.0％时脱水速率降低显著;掺加EDTA影响α-半水磷石膏晶体形貌,使其由针状转变为短柱状,但对其晶型没有影响;控制EDTA掺量为0.40％和pH =7可制备长径比为1.5:1的短柱状α-半水磷石膏晶体.     

简述磷石膏制备半水石膏的工艺及应用

简述磷石膏制备α-半水石膏和β-半水石膏的机制、生产工艺以及目前的应用领域。以磷石膏为原料制备β-半水石膏,能耗较高,产品强度低,缺乏市场竞争力。以磷石膏为原料制备的α-半水石膏制品更有发展前景,但磷石膏制备α-半水石膏影响因素较多,应根据磷石膏原料成分选择合适的生产方法。     

微波辐照下丁二酸对磷石膏制备半水石膏的影响

微波辐照下使用磷石膏制备半水石膏,通过分析固相产物结晶水含量、化学成分及晶体微观形貌来研究半水石膏随转晶剂掺量及反应时间的变化规律.研究表明:微波辐照下以磷石膏为原料制备半水石膏,在无转晶剂及单掺丁二酸转晶剂两种情况下,磷石膏主要成分二水硫酸钙向半水硫酸钙晶体的转化率随时间均呈先增大后减小的趋势;无转晶剂时,转化率在60 min时达到96％,半水硫酸钙晶体长径比为21;掺入丁二酸(质量分数为0.02％)时,转化率在90 min时达到96％,半水硫酸钙晶体长径比减小至1.5,且随着丁二酸掺量的增加,对半水硫酸钙晶体微观形貌的调控作用不断增强,晶体的长径比不断减小;EDS能谱及傅里叶红外光谱分析表明,微波辐照下丁二酸应该是通过改变半水石膏晶体比表面自由能的方式调控半水石膏晶体的生长.     

蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明：磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

添加剂调控半水石膏晶体生长研究进展

通过添加剂调控制备形貌各异、结晶良好的半水石膏晶体备受关注。简述了有机添加剂、无机添加剂及复合添加剂调控半水石膏晶体生长成纤维状石膏晶须或短柱状高强α石膏的研究现状;总结并评述了有机、无机两类添加剂对半水石膏晶体成核和生长过程的调控机制;分析了该领域亟待深入研究的问题,为半水石膏晶体及同类晶体材料的结晶生长控制提供了参考。     

硫酸铝、草酸钾及其共混物对α-半水石膏制备及性能的影响

制备高强石膏是磷石膏资源化的重要途经。为实现磷石膏资源化,采用蒸压水溶液法,以硫酸铝、草酸钾及其共混物为转晶剂,在蒸压温度为130 ℃、保温时间为6 h、液固质量比为0.5条件下制备了α-半水石膏。讨论了不同转晶剂对α-半水石膏形貌和力学性能的影响。结果表明,以硫酸铝为转晶剂时,所制备试样的形貌随转晶剂掺量的增大呈现由针状向长柱状、小晶粒向大晶粒发展的趋势,而以草酸钾为转晶剂制备的试样形貌多为短柱状、晶粒大小不一。当转晶剂总量为石膏量的0.6%、硫酸铝与草酸钾掺量比为5∶1时所制备的石膏试样具有晶粒尺寸大、晶体形貌规整（六方状晶体）的特点,其2 h抗折强度和2 d绝干抗压强度分别可达5.88、36.90 MPa。     

半干法制备千克量级α-半水石膏粉及工艺能耗计算

以磷石膏、脱硫石膏为原料,采用半干法工艺实现α-半水石膏粉千克量级制备试验,采用SEM场发射扫描电镜和马尔文激光粒度仪分析α-半水石膏粉形貌和粒径分布,对两种α-半水石膏粉物相组成分析和力学性能强度进行对比。结果表明：两种α-半水石膏粉中半水石膏相转化率在90%左右,晶体长径比接近于1,磷石膏基α-半水石膏粉力学性能最佳,其2 h抗折强度2.6 MPa,绝干抗压强度13.6 MPa。计算半干法工艺能耗,与传统煅烧法对比能耗降低约29.5%,工艺简单、绿色化,证明半干法工艺量产制备α-半水石膏粉在工业上可行性,为大规模消耗利用化学石膏提供科学基础。     

常压盐溶液法制备α-半水钛石膏

以钛白石膏为原料,利用常压盐溶液法制备α-半水钛石膏(α-HHTG)。研究转晶剂配比、悬浮液p H值和浓度对晶体形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体形貌,X射线衍射仪(XRD)对制得的α-半水钛石膏进行表征。结果表明:在以氯化钠为盐介质,反应时间为4h,反应温度维持在沸点附近,转晶剂硫酸铝质量浓度为0.6 Wt%、柠檬酸钠0.28 Wt%,悬浮液p H值为4.1、浓度20 Wt%时,α-半水钛石膏晶体形貌最佳,呈短柱状,长径比约为1∶1。     

磷石膏制备α半水石膏的试验研究

磷石膏中杂质的存在导致其特性与天然石膏,脱硫石膏有很大区别,本实验采用“干闷法”研究磷石膏制备α半水石膏的工艺条件,实现磷石膏资源化利用.通过预处理外加剂掺量、不同制样水灰比和转晶剂掺量来观察并研究探讨α半石膏晶体的结构以及力学性能.结果表明:制样水灰比为0.4,预处理剂掺量是1.5％,转晶剂掺量0.06％时效果最好.     

转晶剂对磷石膏制备α半水石膏影响的研究

转晶剂是磷石膏制备α半水石膏的重要影响因素.利用固体废弃物磷石膏制备高强α半水石膏,实验采用了半干法的工艺,研究了不同转晶剂单掺和复掺对高强α半水石膏晶粒的生长及其水化硬化后力学强度的影响,通过扫描电镜(SEM)分析了高强α半水石膏内部晶粒生长情况和水化后结晶情况.实验结果显示:单一转晶剂对α半水石膏的力学性能影响并不显著,相对来说柠檬酸钠的影响较为明显.而转晶剂复掺效果最好,当掺入的柠檬酸钠与硫酸铝的比例为1∶1,掺量各为0.06％时,得到的晶粒完整,水化硬化后试块的抗折强度为6.7 MPa,抗压强度为25.65 MPa.     

磷石膏基复合相变材料的制备及储热性能研究

以磷石膏为原料,采用常压盐溶液法在硝酸镁溶液中制备α-半水石膏,以凹凸棒土和聚氨酯为载体、十水硫酸钠和结晶乙酸钠二元共晶水合盐为相变材料,采用真空吸附法制备定形相变材料,然后将α-半水石膏与定形相变材料复合制备磷石膏基相变材料,并考察了其机械强度和储放热性能。结果表明,由磷石膏制备的α-半水石膏抗折、抗压强度分别为8.9、36.8 MPa,定形相变材料的相变温度为28.5 ℃,相变焓为82.6 J/g。由于掺入相变材料导致石膏晶体结合点减少,磷石膏基相变材料抗压强度降低,但其仍然能够达到建筑石膏的使用要求。升、降温实验结果表明,磷石膏复合相变材料与纯磷石膏保温箱相比,温差为8.9 ℃,具有一定的储能效果。     

磷石膏煅烧改性制备自流平砂浆的研究

采用磷石膏煅烧改性成的无水磷石膏(AP)、α型高强石膏(α-HH)、石英砂、外加剂等为原料制备磷石膏基自流平砂浆,分析探讨了煅烧温度、α型高强石膏掺量、胶砂比以及外加剂掺量对样品凝结时间、力学强度等性能指标的影响.结果 表明:磷石膏经500℃煅烧后,28 d抗压强度为13.6 MPa;增大α型高强石膏掺量有利于提高无水磷石膏力学强度;减小胶砂比能改善砂浆流动性能.采用42％无水磷石膏、28％α型高强石膏、30％石英砂、0.01％ PE、0.2％ MSF及0.1％ HPMC配制的磷石膏基自流平砂浆,其性能指标满足JC/T 1023-2007《石膏基自流平砂浆》的要求.     

磷石膏制备β型半水石膏粉的工艺参数研究

通过磷石膏制备β型半水石膏粉试验,研究了水洗、过筛、粉磨工艺,以及掺合料等因素对β型半水石膏粉基本性能的影响。试验结果表明,常规的水洗工艺对产品的基本性能影响不大;掺入适量的超细粉煤灰和石灰,可降低产品强度;采用原料预粉磨+煅烧的工艺能够有效提高产品强度,且产品性能可满足等级为3.0的建筑石膏标准的指标要求。     

半水磷石膏参与固化原状磷石膏制备复合胶凝材料

利用半水磷石膏（HPG）协同灰钙粉和水泥固化原状磷石膏（RPG）制备磷石膏基复合胶凝材料（PBCM）。采用单因素实验探究了HPG掺量对PBCM浆体性能的影响,并通过正交实验进一步探究各掺合料对PBCM强度及耐水性的影响。结果表明：HPG可作为RPG的固化材料,既高效又环保,掺量在20%（质量分数,下同）以上的HPG可彻底解决PBCM浆体的泌水问题,显著缩短浆体凝结时间,掺量在40%以上的HPG可有效改善浆体流动性;HPG、灰钙粉和水泥可有效提高PBCM强度,其中水泥对耐水性影响显著。微观形貌分析显示,PBCM的主要水化物二水硫酸钙和钙矾石晶体交织生长于RPG晶体之间,从而实现了对RPG的有效固化。     

基于α-石膏法磷酸工艺的磷石膏应用技术

金正大诺泰尔化学有限公司开发出α-石膏法磷酸工艺技术,该技术副产的α-半水石膏中,w(P2O5)低于0.3%,强度达到α30等级。α-半水石膏用于磷石膏制硫酸联产水泥/硅钙钾镁肥时,可为产品合格提供保障;α-半水石膏还可作为石膏基自流平砂浆及石膏基现浇墙体的原料,拓宽了磷石膏的应用范围,具有显著的社会效益及环境效益。     

磷石膏制备陶瓷模用β-半水石膏及其表征

以磷石膏为原料,制备了陶瓷模用β-半水石膏粉,利用XRF、XRD和SEM等手段研究了预处理和煅烧工艺对磷石膏及β-半水石膏的化学成分、物相和形貌的影响,并测试了β-半水石膏的物理性能。结果表明:以磷石膏为原料制备陶瓷模用β-半水石膏粉在工艺上是可行性的,其物理性能可以达到陶瓷模用β-半水石膏粉合格品的指标,以适量的三聚磷酸钠作为缓凝剂可以改善其凝结过快的不足。