蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明:磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

微波辐照下丁二酸对磷石膏制备半水石膏的影响

微波辐照下使用磷石膏制备半水石膏,通过分析固相产物结晶水含量、化学成分及晶体微观形貌来研究半水石膏随转晶剂掺量及反应时间的变化规律.研究表明:微波辐照下以磷石膏为原料制备半水石膏,在无转晶剂及单掺丁二酸转晶剂两种情况下,磷石膏主要成分二水硫酸钙向半水硫酸钙晶体的转化率随时间均呈先增大后减小的趋势;无转晶剂时,转化率在60 min时达到96％,半水硫酸钙晶体长径比为21;掺入丁二酸(质量分数为0.02％)时,转化率在90 min时达到96％,半水硫酸钙晶体长径比减小至1.5,且随着丁二酸掺量的增加,对半水硫酸钙晶体微观形貌的调控作用不断增强,晶体的长径比不断减小;EDS能谱及傅里叶红外光谱分析表明,微波辐照下丁二酸应该是通过改变半水石膏晶体比表面自由能的方式调控半水石膏晶体的生长.     

磷石膏制备α半水石膏的研究现状

磷石膏是磷化工企业湿法生产磷酸时排出的工业废渣,因含有大量磷、氟及碱金属盐等杂质,简单堆放填埋处理会带来占用耕地及污染环境等问题。目前最有前景和效益的处理方式是将磷石膏转为α半水石膏(α-HH),但磷石膏的可溶磷、共晶磷及可溶氟等有害杂质是影响磷石膏制备α-HH的主要障碍。因此磷石膏中有害杂质的预处理及α-HH晶体微观形貌调控措施是以磷石膏为原料制备α-HH的研究重点。本文全面综述了磷石膏的理化特性、有害杂质对石膏性能的影响及预处理措施、α-HH制备方法及晶体微观形貌调控等方面的研究现状,探讨了不同预处理措施及α-HH制备方法的优缺点,并对转晶剂调控α-HH晶体微观形貌的机理进行了总结,最后提出了下一步有待解决的问题。     

利用不同磷石膏制备α型半水石膏的研究

在对磷石膏的化学组成、晶体形貌等分析比较的基础上,研究了不同磷石膏制备的α型半水石膏物化性能及晶体形貌的差异。结果表明,以云南、贵州磷石膏为原料,用水热法制备的α型半水石膏在晶体长径比和凝结时间、标稠、强度等性能上存在较大差异;用贵州磷石膏制备的α型半水石膏强度高,满足JC/T 2038-2010《α型高强石膏》中等级α_(40)的性能要求;而云南磷石膏晶体较小、含杂多、颗粒级配差,所制备的α型半水石膏强度偏低。     

转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、硫酸铝[Al2(SO4)3]、复合转晶剂CM（硫酸铝、柠檬酸钠）对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%（质量分数）CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。     

蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明：磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

常压盐溶液法制备α-半水钛石膏

以钛白石膏为原料,利用常压盐溶液法制备α-半水钛石膏(α-HHTG)。研究转晶剂配比、悬浮液p H值和浓度对晶体形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体形貌,X射线衍射仪(XRD)对制得的α-半水钛石膏进行表征。结果表明:在以氯化钠为盐介质,反应时间为4h,反应温度维持在沸点附近,转晶剂硫酸铝质量浓度为0.6 Wt%、柠檬酸钠0.28 Wt%,悬浮液p H值为4.1、浓度20 Wt%时,α-半水钛石膏晶体形貌最佳,呈短柱状,长径比约为1∶1。     

EDTA对加压水热法制备α-半水磷石膏的影响

磷石膏因含磷、氟、有机物等杂质导致其特性与天然石膏及脱硫石膏有很大差异,使其利用成为技术难题.为探索磷石膏资源化途径,本实验采用加压水热法制备α-半水磷石膏,研究了乙二胺四乙酸(EDTA)对磷石膏脱水反应、α-半水磷石膏晶体形貌的影响及其机理.结果表明:掺加EDTA可降低磷石膏脱水速率,且速率降低程度与EDTA掺量密切相关,掺量为0.4～1.0％时脱水速率降低显著;掺加EDTA影响α-半水磷石膏晶体形貌,使其由针状转变为短柱状,但对其晶型没有影响;控制EDTA掺量为0.40％和pH =7可制备长径比为1.5:1的短柱状α-半水磷石膏晶体.     

转晶剂与蒸压参数对磷石膏制备α半水石膏的影响

以经盐溶液预处理的磷石膏为原料,以乙二胺四乙酸（EDTA）和顺丁烯二酸酐为复合转晶剂,采用蒸压法制备α半水石膏。借助扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）分析研究了复合转晶剂掺量、pH、蒸压温度对生成α半水石膏的晶体形貌、物相组成的影响。研究结果表明,复合转晶剂中EDTA的最佳掺量（质量分数）为0.4%、顺丁烯二酸酐的最佳掺量（质量分数）为0.3%,溶液最佳pH为7.5,最佳蒸压温度为140 ℃。在此条件下制得的α半水石膏结晶形态最好,呈短柱状,长径比接近1∶1。     

湿法磷酸半水工艺考察与石膏结晶过程研究

湿法磷酸半水工艺可生产高浓度磷酸[w(P₂O₅)>40%(质量)],但在半水反应阶段磷矿易发生钝化,半水石膏结晶粒径小,造成工艺后端过滤困难,磷回收率降低。以湖北典型中低品位磷矿为原料,系统考察了半水工艺中SO₄^2-浓度、磷酸浓度、反应温度等条件对半水石膏结晶物相、形貌及粒径的影响规律,分析了优化条件下石膏杂质赋存与含量变化。结果表明,半水反应中液相硫酸、磷酸浓度会引起半水石膏物相、形貌、粒径变化,磷硫浓度提高会导致石膏晶体形貌由柱状变化为棒状、片状,粒径从70μm减小到10μm。优化工艺条件下,半水石膏较原工艺石膏P₂O₅含量降低至1.39%(质量),磷的主要存在形式为难溶性磷酸盐,同时F含量降低至0.44%(质量),其以CaF₂、AlF₃等难溶物形式存在于石膏,其他杂质含量均有所降低。本研究可为半水工艺生产过程参数优化及半水石膏品质提升提供参考。     

二水磷石膏转化为半水石膏的工艺研究

中国磷肥工业每年排放出约5000万t的二水磷石膏,这些磷石膏中以水份和P2O5为主的杂质含量过高限制了磷石膏的综合利用。本文提出用化学转晶法将二水磷石膏转化为半水石膏,回收其中的P2O5并且大大降低石膏中的水份含量,为磷石膏的利用找到了一条经济适用的途径。实验研究了H2SO4浓度、温度和液固比对二水磷石膏转化为半水石膏的影响,得出最佳的转晶工艺条件为H2SO4浓度12.25%,转晶温度95℃,液固比2.8∶1,在此条件下得到了纯度很高的半水-无水混合石膏。     

烟气脱硫石膏溶液法制备α-半水石膏的工艺研究

研究了采用溶液法以烟气脱硫石膏制备α-半水石膏的工艺.结果表明,反应温度、pH值、盐溶液浓度、固液比等是影响烟气脱硫石膏脱水速度的主要因素,溶液pH值还影响α-半水石膏的形状;盐溶液浓度增大有利于α-半水石膏的生成,且在半水阶段停留时间长.在反应温度为110℃、pH值为6、盐溶液浓度为25%、固液比为1:(4～8)时,...     

简述磷石膏制备半水石膏的工艺及应用

简述磷石膏制备α-半水石膏和β-半水石膏的机制、生产工艺以及目前的应用领域。以磷石膏为原料制备β-半水石膏,能耗较高,产品强度低,缺乏市场竞争力。以磷石膏为原料制备的α-半水石膏制品更有发展前景,但磷石膏制备α-半水石膏影响因素较多,应根据磷石膏原料成分选择合适的生产方法。     

反应物浓度与反应时间对高强石膏前驱体制备的影响

利用氨碱行业副产物氯化钙和硫酸钠为原料,合成高强石膏前驱体(二水硫酸钙),并通过常压水热法将二水硫酸钙转化为高强石膏(α型半水硫酸钙).研究了反应物浓度和反应时间对于高强石膏前驱体合成的影响.结果表明:当反应物氯化钙和硫酸钠的浓度均小于或等于0.5 mol·L-1,反应时间为24 h左右时,制得的二水硫酸钙适用于常压水热反应,且其常压水热反应产物α型半水石膏晶体形貌良好,各项性能符合α30(JC/T 2038-2010)高强石膏标准.     

磷石膏制备α半水石膏的试验研究

磷石膏中杂质的存在导致其特性与天然石膏,脱硫石膏有很大区别,本实验采用“干闷法”研究磷石膏制备α半水石膏的工艺条件,实现磷石膏资源化利用.通过预处理外加剂掺量、不同制样水灰比和转晶剂掺量来观察并研究探讨α半石膏晶体的结构以及力学性能.结果表明:制样水灰比为0.4,预处理剂掺量是1.5％,转晶剂掺量0.06％时效果最好.     

湿法磷酸生产副产半水石膏工艺研究

对磷石膏资源化利用进行研究。采用磷酸浸取磷精矿粉制备的磷酸二氢钙酸浸液和硫酸为主要原料制备半水石膏。将酸浸液升温除杂,加入总钙质量5%的半水石膏作为晶种,再加入n(H_2SO_4)/n(Ca~(2+))为0.9的硫酸,反应15 min,热过滤后用85℃以上热水洗涤石膏至pH不低于6,在105~110℃下干燥即可制得半水石膏。所得石膏直径10~30μm,长径比10~40,w(CaSO_4·0.5H_2O)约99.3%,符合建筑石膏标准,可替代优质天然石膏来制备建筑石膏。     

磷石膏制备α-高强半水石膏及应用研究

以磷石膏为原料,采用常压盐溶液法制备α-高强半水石膏。通过控制反应温度、复合无机盐浓度、pH值和固液比,可以得到晶型为短柱状、长径比为1.4的半水石膏,其绝干抗压强度可达到80 MPa。该高强半水石膏与磷矿尾砂通过控制质量比、加水量和缓凝剂制成胶结填充体,其浆料凝结时间60 min,养护5 d抗压强度1.5 MPa,满足矿场强度要求。在高强半水石膏中加入一定量的发泡剂泡沫,可制得干密度450 kg/m~3、强度1.0MPa的门芯板。根据不同的空隙度,制作不同的模具,可以得到不同密度与强度的空心石膏砖,满足不同的应用需求。     

硫酸浓度对烟气脱硫石膏制备α-半水石膏的影响

采用常压盐溶液法从烟气脱硫石膏中制备具有理想形态的高强α-半水石膏,并借助扫描电镜、DTA等测试手段分析硫酸浓度对α-半水石膏结晶形态转化的影响。研究表明：在温度、盐溶液种类、浓度、pH值、结晶习性改良剂和稳定剂的种类及掺量不变的前提下,硫酸浓度为15％时可加快α-半水石膏的生成且晶体形态为致密短柱状。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。     

常压KCl溶液中α-半水石膏的脱水过程

一般认为,在盐溶液中,亚稳态的α-半水石膏(α-Hemi-hydrated gypgsum,α-Hh9脱水转变为无水石膏(calcium sulfate anhydrite,AH)是直接脱水的过程.研究常压、80～102℃条件下 KCl溶液中α-HH的脱水行为,通过热分析和物相测定阐明α-HH的脱水过程和产物.结果表明KCl溶液中α-HH的脱水过程有2个相转化途径:一个是α-半水石膏→二水石膏(calcium sulfate dihydrate,DH→无水石膏(α→DH→AH)历程;另一个是α-半水石膏→无水石膏(α-HH→AH)历程.α-HH脱水转化为无水石膏的过程伴随有钾石膏的生成.α-HH在KCl溶液中的脱水速率和脱水途径取决于KCl浓度和反应温度.