新型植物生长调节剂2-(2,4-二氯苯氧基)三乙胺的合成与应用

采用二氯乙烷为原料合成了植物生长调节剂２－ （２，４－ 二氯苯氧基）三乙胺，总收率达６０ ％ ～６８％ 。田间试验表明，该调节剂对大豆具有增强光合作用、使植株矮化、促进分枝、增花增荚的作用。大豆产量增加８．０ ％ ～１６．４ ％ 。     

2—甲基—4—甲氧基二苯胺的合成

研究了以邻硝基甲苯为原料，经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2－甲基－4－甲氧基二苯胺（DPA），收率分别为71．2％和96．1％。     

SO4^2— —TiO2／Al2O3超强酸催化合成新型香料

通过浸渍法制备了SO4^2- －TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法测定了其酸强度；以乙酰乙酸乙酯和1，3－丙二醇、1，3－二醇为原料，合成了新型香料2－甲基－2－乙酸乙酯基－1，3－二氧六环和2，4－二甲基－2－乙酸乙酯基－1，3－二氧六环，考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重要使用性。结果表明，在425－575℃温度范围内，SO4^2- －TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸；在新型香料的合成中具有催化活性高、催化速度快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳条件下，两种香料的收率分别可达83．5％和83．6％，质量分数为99．1％。     

3—二氯乙酰基—2—甲基—2—乙基—1，3—恶唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件；三氯甲烷做溶剂，反应温度－4－4℃，反应搅拌时间1h，产物收率78．6％。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。     

2—氨基—5—硝基噻唑的合成研究

以乙酸乙烯酯为原料，经氯化、水解与硫脲环合反应制备2－氨基噻唑，收率91％。将其在硫酸体系中，经成盐－硝化“一锅法”合成2－氨基－5－硝基噻唑。当反应物n（2－氨基噻唑）：n（硫酸）：n（硝酸）＝1：4：1．05，30℃反应4小时，硝化产物收率为81％。     

2—乙基—2—苯基丁酸的气相色谱法测定

建立了以10％丁二酸二乙二醇聚酯＋Chromosorb G(酸洗,DMCS处理）＋2．5％磷酸为固定相,用FID检测器测定2－乙基－2－苯基丁酸的气相色谱分析方法,方法的分离度好,平均加标回收率为99．5％,变异系数为0．4％。     

4—氨基—4’—氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂，将4－硝基－4’－氯二苯甲酮还原成4－氨基－4’－氯二苯甲酮，通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验，确定了最佳工艺条件，反应温度92℃，反应时间2．5小时，4－硝基－4’－氯二苯甲酮：Na2S2＝1：1．7（mol），收率为85．80％，含量为98．08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单，分离容易。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

对硝基苯偶氮2—羟基萘—3—甲酰烷基胺系聚丙烯纤维用红色染料的合成及应用

本文将2，3－酸在甲苯溶剂中用氯化亚砜酰氯化合成2－羟基萘－3－甲酰氯，将其分别和正丁胺，正辛胺，正十二胺和正十八胺反应制得4种不同碳链长度的2－羟基萘－3－甲酰烷基胺，用对硝基苯胺重氮盐与其偶合分别制得了对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正丁胺，对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正辛胺，对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正十二胺和对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正十八胺系聚丙烯纤维用红色染料，熔点分别为189．8℃，96．2℃，115．8℃和108．1℃，热分解点分别为273．1℃,216．0℃,258．0℃和221．0℃，最大吸收波长分别为515.8nm,516.8nm,513.6nm,和514.2nm，在染色条件下，4支染料在聚丙烯纤维上 的上染率分别为37．6％，41．8％，42．4％和44．7％。     

5—甲基—2—氨基—1，3，4—噻二唑的合成

本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下，合成5－甲基－2－氨基－1，3，4－噻二唑，并对工艺条件进行了实验。结果表明，最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1：1．4，浓盐酸催化，回流3小时，产率为74．34％。     

3，4—二羟基—2，5—已二酮的合成研究

研究了影响制备3，4－二羟基－2，5－已二酮过程的主要因素，找到了反应过程的较佳条件：丙酮醛、锌粉、冰醋酸的质量比为1：1．6：1．4；温度75℃；时间：60min；较佳条件下的产品收率为50％。     

3—甲基—4—甲硫基苯酚的气相色谱分析

采用XE－60为固定液，磷酸三丁酯为内标物，气相色谱法测定3－甲基－4－4甲硫基苯酚的含量，具有简便，快速,准确度高等优点，方法的平均回收率为100．2％，标准偏差为0．17％。     

2，2—二甲基—2，3—二氢Bai啶的合成

以1,8－二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2－二甲基2－,3－二氢Bai啶,适宜的反应条件为：原料摩尔比（1,8－二氨基萘／丙酮）1：15对甲苯磺酸用量1％（以1,8－二氨基萘计）,反应时间1．0小时,反应温度为55－60℃,收率为84．0％,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84．0％提高到92．9％,套用4次时,产品质量基本稳定。     

4—硝基甲苯—2—磺酰氯的合成工艺改进

以对硝基甲苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯化合成了4－硝基甲苯－2－磺酰氯。在反应后期加入氯化铵，用正交实验确定了最佳原料配比：n(对硝基甲苯）：n（氯磺酸）：n(氯化铵）＝1．00：3．50：0．04。改进后，产品的收率在85％以上，溶剂回收率在95％以上。本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

虫酰肼中间体2，2，2—三氯—4—乙苯基乙酮的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法对2,2,2－三氯－4－乙苯基乙酮进行定量分析。2,2,2－三氯－4－乙苯基乙酮的标准偏差为0．55％,变异系数为0．77％,方法回收率为99．0％,线性回归系数是0．9997。     

高效液相色谱法测定2，4—二苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhou—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2，4－二苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhou－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺高效液相色谱法，该法线性范围在0－0．1mg/mL,加归方程为A＝196734675．7c-358432.3，相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5，检出限为0．06μg/mL。平均回收率在95．7％－103．9％之间。     

气相色谱法测定2—叔丁基—4,5—二氯—3（2H）—哒嗪酮

本文采用以ＯＶ－１０１为固定液，邻苯二甲酸二乙酸为内标物的气相色谱分析，ＦＩＤ检测２－叔丁基－４，５－二氯－３（２Ｈ）－哒嗪酮。该法标准偏差０．３２，变异系数１．０６％，该方法回收率在９９．３％，该方法回收率在９９．３－１００．８％。     

HPLC法测定2—羟基喹恶啉

建立了2－羟基喹恶啉的高效液相色谱分析方法，流动相：pH=5,甲醇＋水（V／V）＝30＋70，在UV－280nm下用外标法进行测定，方法精度为0．25，变异系数为0．25％，回收率在99．6％－100．9％之间。     

2，3—酸应推广溶剂法合成技术

2－羟基－3－萘甲酸，简称2，3－酸，是制造冰染染料和有机颜重要中间体，特别是与芳胺缩合制备的纳夫妥AS类冰染染料，因性能优异，成为不可替代的优秀染料，广泛应用于印染业。另外，2,3－酸还应用于涂料，医药和感光材料等领域。目前，全球2，3－酸年需求量约2．5万t，而且每年仍以3％－4％的速度增长，我国是世界2，3－酸主要生产国和供应国，产量超过全球一半以上，其中50％－60％用于出口。     

高效液相色谱法测定5—氯—2—氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5－氯－2－氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用Lichrosobr SI60色谱柱，以正己烷／甲醇（98／2）为流动相，检测波长为254nm。线性范围20μg/ml-100μg/ml（r=0.99982),回收率为98．89％－100．1％（n=3),标准偏差小于0．2％。