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催化剂在乙酸叔丁酯合成中的应用研究 总被引:12,自引:0,他引:12
通过试验不同催化剂对乙酸叔丁酯收率的影响 ,证实了 4-二甲氨基吡啶( DMAP)对空间位阻较大的叔丁醇与乙酸酐发生的酰化反应具有高效的催化活性。 相似文献
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以水杨酸、乙酸酐为原料,稀土钇(Y3+)、铈(Ce3+)、镧(La3+)改性氧化锡(SnO2)为催化剂,在超声辅助下合成乙酰水杨酸,Y3+/SnO2催化剂表现出最佳的催化效果。通过单因素实验考察了水杨酸与乙酸酐物质的量比、催化剂用量、反应时间、超声功率、反应温度、析晶时间对合成乙酰水杨酸反应的影响。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段对催化剂和合成的产物进行了表征。最佳实验条件:水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶2、催化剂(Y3+/SnO2)用量为水杨酸质量的8%、反应时间为30 min、反应温度为70 ℃、超声功率为70 W、析晶时间为2 h。在此条件下,乙酰水杨酸的产率为83.6%。催化剂重复使用5次后仍有较高的催化活性。该催化剂具有催化效果好、无污染、无腐蚀性、重复利用率高等优点。 相似文献
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磷酸二氢钾催化合成阿司匹林的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
以水杨酸和乙酸酐为原料,磷酸二氢钾催化,超声波振荡加热合成阿司匹林,通过正交实验对其反应条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:3.0 g水杨酸,6.2 mL乙酸酐(1∶3,摩尔比),磷酸二氢钾0.5 g,在75~80℃下超声波振荡反应30~40 m in。产品经红外光谱表征,谱图与阿司匹林标准谱图相符。磷酸二氢钾可回收利用,回收率接近90%。该法与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,且安全、环保,催化剂可回收利用,适用于本科实验教学和工业化生产。 相似文献
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《辽宁化工》2016,(5)
采用USY分子筛催化剂气相催化甲苯与叔丁醇的烷基化反应。利用NH3-TPD、XRD、BET等方法对催化剂进行表征,探讨了氢化及水热改性处理对催化剂结构及物性参数的影响。考察了反应条件对该烷基化反应甲苯转化率和PTBT选择性的影响,和改性处理对催化剂催化性能的影响。实验结果表明,氢化及水热处理并未改变其结构,但微孔数量降低,比表面积下降。氢化后USY的酸性增强,水热处理后酸性略有增加。氢化及水热处理对催化性能提高3%~5%,同时提高了催化剂的稳定性和有效使用寿命。在反应温度120℃,空速1 h~(-1),甲苯/叔丁醇为2的条件下,反应45 h内甲苯转化率维持在30%左右,PTBT选择性高于80%。 相似文献
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糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。 相似文献
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以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明:催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率(90.79%)。正交实验结果表明:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。 相似文献
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以高锰酸钾和富马酸为原料,采用超声波辅助溶胶-凝胶法快速合成氧化锰八面体分子筛(OMS-2),并考察了不同锰氧化物在无溶剂、无卤素条件下用70%过氧化氢叔丁醇(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化活性。结果表明,该体系是一种高效的环境友好催化体系,OMS-2在反应过程中显示了较高的活性,在80 ℃下,反应4 h,苯甲醇转化率、苯甲醛收率和选择性分别为44.72%、34.31%和76.74%。对该催化体系的重复使用性能进行了考察,结果发现,催化剂重复使用3次之后,苯甲醛收率和选择性稍微降低,表明OMS-2催化剂循环使用活性较好。 相似文献
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4—二甲氨基吡啶合成方法的改进 总被引:9,自引:0,他引:9
近年来,4-二甲氨基吡啶(以下简称为DMAP)作为一种新型的高效酰化催化剂,已在醇、酚、胺的酰基化及酯交换等有机反应中获得了广泛的应用。与传统的酰化催化剂相比较,DMAP 催化酰化反应具有反应速度快(如比毗啶催化的反应快近10倍)、反应温度低、收率高的优点。对于空间位阻较大醇类的酰化反应,其催化效果尤为突出。据报道, 相似文献
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在以水杨酸和苄醇为原料催化合成水杨酸苄酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的应用。结果表明,在室温条件下,DCC、DMAP的催化活性较高。同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成水杨酸苄酯产率的影响。实验结果表明,当反应时间为3.5h,水杨酸与甲醇的质量比为1.2:1(mol/mol),反应温度为25℃时,水杨酸甲酯的收率可达到82.5%。 相似文献
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