对苯二酚电化学传感器的构置与应用

通过化学还原法合成Au@Pt/GO纳米复合材料,使用扫描电镜表征Au@Pt/GO纳米复合材料的形貌,Au@Pt纳米颗粒直径约为0.28～0.71μm,并用能谱仪表征Au@Pt/GO纳米复合材料的元素组成,主要含有Au、Pt、C和O.通过在GCE上修饰Au@Pt/GO纳米材料,构建了一种新型的对苯二酚电化学传感器.利用循环伏安法和安培法表征Au@Pt/GO/GCE的电化学性能,得出该传感器测定对苯二酚的线性范围为0.01～820 mmol·L-1,检出限为0.033 mmol·L-1.     

基于石墨烯纳米复合材料的重金属离子电化学传感器研究

近年来,工业快速发展使得我国水污染现象日趋严重,其中,重金属离子含量超标是造成水污染的重要原因。因此,发展简便、快速、灵敏的重金属离子检测技术非常重要。电化学检测方法具有操作简单、制备成本低、灵敏度高和易于微型化等优点,在重金属离子检测中具有重要应用价值。基于热还原氧化石墨烯(Tr GNO)-金纳米颗粒(Au NPs)复合材料构筑高性能电化学传感器平台,采用电化学方法实现对铜离子(Cu2+)的简便、快速、灵敏检测。采用透射电子显微镜和各种电化学技术对纳米复合材料及其修饰电极进行了形貌表征和电化学测试,并对材料制备和测试条件进行了优化。结果表明,通过Tr GNO与Au NPs的有效复合,所制备的纳米复合材料具有增大的电极表面积和优异的导电性,有利于提高对Cu~(2+)的电化学检测灵敏度。线性检测范围为1. 0×10~(-6)～5. 0×10~(-4)mol/L,检测限可达8. 5×10~(-7)mol/L。     

核-壳结构的TiO_2/ZnO纳米材料的制备

采用电化学阳极氧化法在含氟溶液中制得结构规则、有序核-壳结构的TiO2纳米管,再以上述TiO2纳米管为基质,在一定条件下水热合成制得TiO2/ZnO纳米复合材料,对所制备的纳米复合材料进行表征。在阳极氧化电压为60 V、反应时间9 h、溶液pH=6时制得的TiO2纳米管形貌最佳,当锌浓度为0.2 mmol/L时制得TiO2/ZnO纳米复合材料的包覆明显且清晰;同等条件下采用SDS制得的纳米材料尺寸比用CTAB的小。     

基于介孔碳的电化学生物传感器检测丙烯酰胺

采用介孔材料/金纳米粒子/血红蛋白(CMK-Au-Hb)修饰电极,对丙烯酰胺(AA)实现快速检测。介孔材料敏感膜修饰电极的制备采用试剂分散和滴涂技术,同时采用循环伏安法、电化学交流阻抗技术等电化学技术研究丙烯酰胺在所制备传感器上的电化学行为。实验测得AA浓度在1.0×10~(-11)~1.0×10~(-4) mol/L范围内,峰电流与浓度的负对数呈良好的线性关系,检出限为3.3×10~(-12) mol/L。实验表明通过介孔材料构建的电化学生物传感器实现AA的快速检测。     

聚3,4-乙撑二氧噻吩/金复合电极的制备及其在多巴胺检测中的应用

在水溶液中,以对甲苯磺酸钠为支持电解质,在氧化铟锡导电玻璃上,采用电化学恒电位极化法制备聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)修饰电极。通过电化学循环伏安法,在PEDOT电极上沉积金纳米颗粒(Au NPs),制得PEDOT/Au复合修饰电极,用于多巴胺(DA)的电化学检测。考察了PEDOT/Au复合修饰电极中Au NPs的沉积量对DA电化学检测响应的影响,同时研究了在干扰物质抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在时,PEDOT/Au复合修饰电极对DA的检测。结果表明,在中性p H溶液中,利用PEDOT/Au复合修饰电极,采用差分脉冲伏安法检测DA的线性范围为5×10-6~1×10-4mol/L,最低检测限可达1×10-8mol/L,且能有效排除AA和UA的干扰,实现三者的同时检测。     

基于CS-Au NPs@ GO/GCE构建电化学免疫传感器对甲胎蛋白的检测

利用氧化石墨烯(GO)较大的比表面积可以,采用电化学方法在其表面电沉积壳聚糖(CS)-金纳米粒子(Au NPs),制备CS-Au NPs@ GO复合材料。利用Au NPs对蛋白质的吸附作用及CS分子的-OH与蛋白质分子的-NH_2和-COOH结合作用,构建电化学免疫传感器,用于甲胎蛋白(AFP)的检测。在最优的条件下,运用电化学交流阻抗(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)等对传感器进行电化学表征。结果表明,构建的传感器表现出低的检测限和良好的抗干扰性,可以较好地用于AFP的快速检测。     

基于纳米铜-碳纳米纤维复合材料的电化学传感器检测芦丁

采用化学还原法制备了纳米铜-碳纳米纤维复合材料(CuNPs-CNFs),将其修饰在玻碳电极表面制备了一种检测芦丁的电化学传感器。在铁氰化钾-亚铁氰化钾体系中,采用电化学阻抗法和循环伏安法考察了传感器的电化学响应,研究了传感器的电化学性能;采用扫描电镜研究了传感器的表面形貌。在0.067 mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4(pH=7.0)缓冲溶液中,采用循环伏安法研究了芦丁在传感器上的电化学行为,结果表明,传感器对芦丁的氧化还原反应有较好的电催化作用。在优化实验条件下,用微分脉冲伏安法测得芦丁的还原峰电流与其在5.0×10~(-9)～5.0×10~(-6) mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限为3.0×10~(-9) mol/L,该传感器具有较好的重现性和稳定性,可用于芦丁片剂和槐米中芦丁含量的测定。     

聚3,4-乙撑二氧噻吩/金复合电极的制备及其在多巴胺检测中的应用

在水溶液中,以对甲苯磺酸钠为支持电解质,在氧化铟锡导电玻璃上,采用电化学恒电位极化法制备聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)修饰电极。通过电化学循环伏安法,在PEDOT电极上沉积金纳米颗粒(Au NPs),制得PEDOT/Au复合修饰电极,用于多巴胺(DA)的电化学检测。考察了PEDOT/Au复合修饰电极中Au NPs的沉积量对DA电化学检测响应的影响,同时研究了在干扰物质抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在时,PEDOT/Au复合修饰电极对DA的检测。结果表明,在中性p H溶液中,利用PEDOT/Au复合修饰电极,采用差分脉冲伏安法检测DA的线性范围为5×10-6¹×10-4mol/L,最低检测限可达1×10-8mol/L,且能有效排除AA和UA的干扰,实现三者的同时检测。     

金纳米颗粒负载石墨烯用于药物制剂中的吉非替尼检测

制备金纳米颗粒负载还原氧化石墨烯纳米材料(AuNPs@rGO),通过优化修饰电极上纳米材料的修饰量和p H,构建一种具有高灵敏测定药物制剂中吉非替尼的电化学传感器。在优化的参数条件下,AuNPs@rGO修饰的传感器对吉非替尼具有高的催化活性,其线性检测范围为0.5～50.0μmol/L,检出限为6.0 nmol/L(S/N=3)。实验证明AuNPs@rGO修饰的电化学传感器对吉非替尼的检测具有良好的重现性和稳定性,该方法具有灵敏度高和检测速度快的优势,具有应用于药物制剂中有效成分的分析检测的潜力。     

基于Pd/MnO_2纳米材料的无酶过氧化氢传感器性能研究

在室温超声条件下,以高锰酸钾、氯化锰、氯化钯、抗坏血酸为原料合成Pd/MnO_2纳米复合材料。采用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)等手段对合成的Pd/MnO_2纳米复合材料进行表征。基于Pd/MnO_2纳米复合材料修饰的玻碳电极(GCE)构建无酶过氧化氢(H_2O_2)传感器。循环伏安法(CV)表明该传感器对H_2O_2具有较强的电催化活性。采用电流-时间曲线研究了传感器的性能,包括缓冲溶液的p H值,检测电位,催化剂的量H_2O_2检测的最佳条件。在最优条件下,无酶传感器对H_2O_2检测的线性范围为0.038 31～15.15 m M,检测限为9.7μM(S/N=3)。     

基于纳米氧化锌-石墨复合材料的电化学传感器检测对苯二酚

对苯二酚(HQ)作为一种稳定剂和抗氧剂主要应用于工业领域,工业废水中对苯二酚的残留对人体及环境危害严重,因此,建立一种简单、准确检测对苯二酚的方法对食品安全和环境监测具有重要意义。本文构建了纳米氧化锌-高纯石墨/玻碳(ZnO-C/GC)复合材料电化学传感器,实验材料简单易得,成本低。利用原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和电化学交流阻抗法(EIS)分析了纳米ZnO-C复合材料的结构特征、表面特征和导电性,采用循环伏安法(CV)实现了纳米ZnO-C/GC复合材料电化学传感器对对苯二酚的检测,探究了对苯二酚的电催化机理,该电化学传感器检测对苯二酚具有良好的稳定性和准确性,较宽的线性范围,检出限达到1.0×10^-8 mol/L。     

基于石墨烯纳米材料的水质Cr(Ⅵ)电化学传感器

针对我国水质重金属六价铬(Cr(Ⅵ))污染问题突出,提出了一种基于石墨烯纳米材料的水质Cr(Ⅵ)电化学传感器。采用电化学方法还原氧化石墨烯,构建石墨烯纳米材料修饰金电极(r GO/Au)。采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)技术表征了r GO/Au的表面形貌和结构;采用方波伏安法、循环伏安法和线性扫描伏安法等电化学方法研究了Cr(Ⅵ)在r GO/Au表面的直接电催化还原行为,优化了氧化石墨烯的电化学还原电位和还原时间,以及支持电解质pH、浓度和检测电位等实验参数;采用计时电流法,在无须预富集的条件下,考察了Cr(Ⅵ)浓度与r GO/Au响应电流之间的线性关系。实验结果表明,石墨烯纳米材料对Cr(Ⅵ)有明显的电催化还原活性,计时电流响应值与Cr(Ⅵ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为5~2000μg·L-1,最低检测限为0.5μA·L-1(S/N≥3)。所制备的r GO/Au具有对常见其他重金属干扰离子(Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)和Mn(Ⅱ))较好的抗干扰性能,11次连续测定后,响应值相对初始值下降幅度小于10%,表明该修饰电极具有较好的稳定性。本研究提出的电化学传感器具有检测方法简单、快速、环保以及可重复使用的优点,能够应用于水质重金属Cr(Ⅵ)的快速测定。     

中空微球氧化铁修饰电极的制备及对汞离子的测定

以水热合成法制备了中空微球Fe_3O_4纳米粒子,运用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对其进行表征。将该纳米材料修饰到玻碳电极表面,修饰电极对汞离子表现出良好的电化学响应,成功制备了用于检测Hg~(2+)的电化学传感器。通过优化实验条件,汞离子的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1.0×10~(-7)~8.8×10~(-5)mol/L,相关系数为0.994,检出限为3.0×10~(-5)mol/L。实验表明,制备的传感器用于对Hg~(2+)检测的结果令人满意,而且其稳定性和重现性好,有望实现对污水中低浓度Hg~(2+)的检测。     

基于电沉积金修饰电极的新型无酶葡萄糖传感器研究

通过恒电流电沉积得到了金修饰的玻碳电极(Au/GCE)。采用循环伏安法和计时-电流法考察了此电极对葡萄糖的催化性能。在最佳实验条件下,Au/GCE电极对葡萄糖响应的线性范围为0.001~1.93 mmol/L,检测限可达0.5μmol/L(S/N=3),并且具有较好的抗干扰性。     

PANI/MoS_2复合材料的制备及其电化学性能研究

采用原位聚合法制备不同摩尔比的PANI/MoS_2纳米复合材料。通过X射线衍射、红外光谱、透射电镜等手段,对所制备的材料进行了结构和微观形貌的表征,结果表明:所制备的聚苯胺呈现棒状纳米纤维包覆在卷曲的纳米鳞片MoS_2片层上形成了PANI/MoS_2纳米复合材料。通过循环伏安法、恒流充放电等测试手段对材料的电化学性能进行了研究,结果表明:在不同电流密度下PANI∶MoS_2=1∶0.1的二元复合物比电容明显高于纯聚苯胺,在1 A/g时PANI∶MoS_2=1∶0.1的二元复合物的比电容值可达942.5 F/g,相比于同电流密度下的PANI的400.5 F/g的高出一倍。表明适量的MoS_2的掺入有助于提高PANI电极材料的电化学电容特性。     

Au/SiO_2纳米粒子修饰玻碳电极的制备及其应用

通过电化学法将二氧化硅和金纳米粒子同步沉积到玻碳电极表面,制得Au/SiO2纳米粒子修饰电极(Nano-Au/SiO2/GCE)。采用电子扫描显微镜和交流阻抗考察该修饰电极形貌及其电化学性能,并研究了NADH在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,NADH在修饰电极上的氧化峰峰电位降低约300 mV,峰电流明显增大。在最佳实验条件下,其电流响应与NADH浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L呈良好的线性关系,相关系数0.998。     

肌红蛋白在纳米金—石墨烯复合材料修饰电极上的电化学研究

以离子液体(HPPF6)为粘合剂制备碳离子液体电极(CILE),采用混合固定法将纳米金-石墨烯复合材料(rGO@Au)与肌红蛋白(Mb)混合后涂布于CILE上制备了修饰电极(Nafion/Mb-rGO@Au/CILE)。采用扫描电镜对复合材料进行表征,运用电化学分析法考察了Mb在修饰电极上的电化学行为。循环伏安结果呈现为一对对称性良好且准可逆的氧化还原峰。所制备的Nafion/Mb-rGO@Au/CILE在应用于对三氯乙酸(TCA)的电化学检测表现出较佳的催化效果。当TCA浓度在3.0~130.0 mmol/L范围时与催化电流呈良好的线性关系,检测限为0.63 mmol/L(3σ)。     

纳米CdS∶Cu双酶膜葡萄糖生物传感器

将纳米CdS∶Cu颗粒加入到葡萄糖酶(GOD)和辣根过氧化物酶(HRP)双酶膜中,与导电聚合物聚邻苯二胺(PoPD)经电化学聚合反应而固定此两酶,制备了电流型纳米CdS∶Cu颗粒双酶膜葡萄糖生物传感器,分析了CdS∶Cu纳米颗粒对传感器电流响应的影响,进行了传感器的性能测定。实验表明,引入CdS∶Cu纳米粒子和PoPD后可显著改进传感器响应性能,线性范围为0.55~9.2 mmol/L,检测下限为0.55 mmol/L,响应时间为20 s。稳定工作215天,传感器活性指标无显著变化,且抗干扰性强。     

基于2D卟啉金属有机框架纳米材料的高性能电化学传感

亚硝酸盐危害人类的身体健康。通过制备一种二维钴-卟啉金属有机框架纳米材料,构建了Co-卟啉/玻碳电极(Co-TCPP/GCE)无酶亚硝酸盐电化学传感器,建立了检测亚硝酸钠的电化学分析新方法。研究表明,该传感器亚硝酸根的最低检出限为0.617μmol/L,线性范围宽至1.0μmol/L～1.388 mmol/L,并展现出良好的重现性、稳定性和抗干扰能力,可应用于牛奶样品中亚硝酸盐含量的测定,建立了基于金属有机框架纳米材料检测牛奶中亚硝酸盐的新方法。     

酶功能化Co_3O_4-Pt纳米复合材料修饰电极的制备及电化学性能

基于水热法合成了形貌均一的纳米Co_3O_4,利用其强催化性能将其连同纳米Pt和辣根过氧化物酶(HRP)层层修饰于金电极表面,最终构建出对H_2O_2具有三重催化作用的新型纳米复合材料Co_3O_4-Pt-HRP修饰电极,并将其应用于对H_2O_2的浓度检测。实验结果发现,纳米Co_3O_4与纳米Pt的催化作用相互协同,并且纳米Pt较大的比表面积和优良的生物相容性增加了后续辣根过氧化物酶的负载量与生物催化活性,从而提高了传感器的灵敏度。在优化条件下,对H_2O_2浓度的检测范围为2.0μmol/L~7.1 mmol/L,检出限为0.9μmol/L。此外,该传感器还表现出较高的选择性、稳定性和灵敏度。