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以对硝基苯胺和三光气为原料,合成了4,4?-二硝基二苯基脲(DNC),副产物氯化氢气体用冷甲醇吸收。以尿素和乙酰丙酮为原料,在氯化氢甲醇溶液中合成了2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)。以DNC和HDP的甲醇溶液反应合成了抗球虫药尼卡巴嗪,并用1HNMR对其结构进行了表征。对溶剂种类、反应温度和投料比等影响因素进行了优化。结果表明,以二甲苯为溶剂,n(对硝基苯胺)∶n(三光气)=6∶1时,在130℃下反应15 h,DNC的收率可达94%;以氯化氢甲醇溶液为溶剂,n(乙酰丙酮)∶n(尿素)=1.0∶1.1,回流下反应5 h,HDP的收率达93%以上;以甲醇为溶剂,n(DNC)∶n(HDP)=1.0∶1.1,室温反应5 h,尼卡巴嗪的总收率可达93%。通过并联反应,缩短了生产周期,提高了产品质量的稳定性。 相似文献
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反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1~100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL~401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%. 相似文献
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《应用化工》2022,(7)
建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.240μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.060μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。 相似文献
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在豆芽食品中对添加的植物生长调节剂的监控是十分重要的。在此基础上建立了绿豆芽抽提样品中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸4种植物生长调节剂的二维液相色谱定量分析方法。实验中以ZB-10 C18(ODS-AP,10 mm×10 mm)为第一维色谱柱,V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(水)=1∶10∶89溶液等度洗脱,实现绿豆芽样品的前处理净化;随后通过阀切换将分析物转移至第二维色谱柱(Supersil ODS 2. 5μm,4. 6 mm×150 mm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,并以紫外254 nm为检测波长实现上述4种植物生长调节剂的分离分析。该方法中,赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的线性范围分别为0. 004~2、0. 000 1~0. 2、0. 005~2以及0. 008~2 mg/m L,检出限分别为1. 4、0. 03、1. 6、2. 4μg/m L;峰面积的RSD为2%~3%,回收率为95%~104%。实际样品的分析中,发现该绿豆芽样品中赤霉素和2,4-二氯苯氧乙酸的添加量为0. 018 mg/g和0. 006 mg/g,4-氯苯氧乙酸未检出。另外,还发现样品中由于存在干扰物而不能准确定量分析低浓度的6-苄基腺嘌呤。研究表明,该方法可以应用于绿豆芽的直接抽提样品,对其中的赤霉素、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸能准确进行定量分析,不需进一步的样品前处理。 相似文献
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《应用化工》2015,(7)
建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。 相似文献
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采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为水:甲醇:异丙醇(25+60+15)混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1(相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5)。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差(n=8)分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。 相似文献
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采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0~0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%~102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。 相似文献
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采用超高效液相色谱法测定蒲黄水提液中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量。采用UPLC,色谱柱:ACQUITY UPLC~? HSS T3(1. 8μm,2. 1 mm×100 mm),波长:254 nm、柱温:30℃、进样量:1. 4μL、以0. 3 m L/min乙腈-0. 1%甲酸溶液梯度洗脱。香蒲新苷的线性范围为0. 09369~0. 468μg,r=0. 9996(n=6),回收率为104. 76%,RSD=2. 16%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷线性范围为0. 1441~0. 72072μg,r=0. 9996(n=6);回收率为103. 31%,RSD=2. 37%(n=6)。表明该方法操作简便,重复性好,结果准确,可用于蒲黄中两种黄酮类成分的含量测定。 相似文献
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采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6~496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8~336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0~80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0~80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。 相似文献
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目的:采用反相高效液相色谱法建立质量控制的方法.方法:色谱柱为Inerstil ODS-3(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-乙酸-三乙胺(50∶50∶0.2∶0.2),流速为1 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果:空白、中间体及杂质对样品测定不产生干扰;102E的浓度在0.2156~1.394 mg*mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5);重复性良好(RSD=0.52%,n=6);检测限为32.5 μg*mL-1;平均回收率为99.61%(n=9).结论:该方法可以用于102E的含量测定. 相似文献
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采用Hypersil-ODS2(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(70:30)流动相,242 nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法.该法线性范为0~0.1 mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06 mg/mL,n=5),检出限为0.08 μg/mL.平均回收率在97.2%~102.4%之间.该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确. 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)注射液中苯酚含量的方法。方法采用C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱(Venusil XBP-C18 5um 100A 4.6×250mm),流动相A:甲醇(HPLC),流动相B:超纯水,流速:1m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,波长269nm。结果精密度试验RSD为0.086%(n=6);苯酚的浓度在0.044 mg/m L-0.44 mg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系(R20.9999);平均回收率为99.20%(n=9);不同色谱条件下,耐用性良好。结论该方法快速、简便、重复性好,适用于重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)注射液中苯酚含量的测定。 相似文献
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3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1~500和0.1~100μg/m L,方法的回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。 相似文献
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建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。 相似文献