以劣质褐煤为原料制备磺化煤的研究

研究了以劣质褐煤为原料制备磺化煤的方法,探讨了磺化温度、磺化时间、酸煤质量比等因素对磺化煤吸附重金属离子Cu2+的影响。结果表明,以劣质褐煤为原料制备磺化煤的适宜条件为:磺化温度为160℃,磺化时间为10h,酸煤质量比为4∶1。在该条件下,制备的磺化煤对重金属离子Cu2+吸附效果最好。     

核桃壳碳基固体酸催化合成丁二酸二异丙酯

以部分碳化核桃壳为碳源,用浓硫酸对其进行磺化,制备碳基固体磺酸催化剂,并用于合成丁二酸二异丙酯。用IR对催化剂进行了表征,结果显示磺酸基团被成功引入到催化剂上。探讨了碳化温度、碳化时间、磺化时间、磺化温度、硫酸用量等对催化剂活性的影响。催化剂的较佳制备工艺条件为:碳化温度300℃、碳化时间2小时、磺化时间5小时、磺化温度90℃、硫酸用量15 mL。在此条件下,丁二酸酐转化率可达91.55%。     

生物质固体酸催化剂的制备及表征

利用小麦籽为原料,经碳化—磺化制备生物质固体酸催化剂,并对催化剂进行了表征。以油酸和甲醇为原料制备油酸甲酯,并用油酸甲酯的收率为指标考察制备工艺对催化剂性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:碳化温度440℃、升温速率1℃/min、保温时间60 min,磺化温度90℃、时间2 h,每克固体硫酸用量15 mL。     

对苯乙烯磺酸钠功能化聚砜接枝膜的制备及对Pb~(2+)的吸附特性

采用相转化法制得氯甲基化聚砜(CMPSF)不对称多孔基膜,以乙二胺对基膜进行化学改性,利用—NH2/S2O82-表面引发体系,使单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)接枝聚合,制得多孔接枝膜PSF-g-PSSS。通过静态吸附法研究接枝膜对重金属离子Pb⁽²⁺⁾的吸附性能。结果表明,在温度70℃,过硫酸铵的浓度0.4%的条件下反应18 h时,聚合物PSSS的接枝度最大,为0.7 mg/cm(2+)的吸附性能。结果表明,在温度70℃,过硫酸铵的浓度0.4%的条件下反应18 h时,聚合物PSSS的接枝度最大,为0.7 mg/cm²。凭借强烈的静电相互作用,接枝膜PSF-g-PSSS对重金属离子Pb2。凭借强烈的静电相互作用,接枝膜PSF-g-PSSS对重金属离子Pb⁽²⁺⁾表现出强的吸附能力,饱和吸附容量高达0.83 mmol/cm(2+)表现出强的吸附能力,饱和吸附容量高达0.83 mmol/cm²。     

一种新型球形纤维素吸附剂的研究

棉花经碱化、老化和磺化得黏胶液 ,再用热溶胶转相法制得球形纤维素珠体。对纤维素珠体进行交联、接枝 ,研制出球形羧基纤维素吸附剂。在黏胶的制备过程中 ,棉与碱的最佳质量比为 1∶1,老化时间 6 0h ,磺化温度 2 3℃、磺化时间 3 0h ,CS2 用量为碱纤维素中纤维素质量的35 6 %。在成球过程中 ,V (黏胶 )∶V(变压器油 ) =(1 0∶3 5 )～ (1 0∶2 0 )。交联的最佳条件为 :交联温度 75℃ ,环氧氯丙烷用量 14mL ,碱液质量分数为 10 %。接枝的主要因素包括丙烯腈浓度 2 95mol/L、Ce4 + 盐浓度 0 0 0 72mol/L、接枝反应时间 1 0h以及接枝反应温度 2 5℃。这种球形纤维素吸附剂在不同溶液 /溶剂中的膨胀系数为 1 0 0～ 1 36 ,能经受 1 2mol/L的HCl和 1 0mol/L的NaOH水溶液 15次的反复处理 ,而且对Cr3 + 、Al3 + 、Cu2 + 、Zn2 + 金属离子的吸附容量分别为 2 8 1、14 6、49 2和 37 3mg/g。     

磁性氧化石墨烯材料的制备及其对重金属离子的吸附研究

采用一步共沉淀法,以FeCl_2·4H_2O、FeCl_3·6H_2O和氧化石墨烯为原料,在碱性条件下制备氧化石墨烯/四氧化三铁的磁性复合材料(MGO),考察pH、时间和吸附温度等对MGO吸附Cu⁽²⁺⁾的影响。结果表明,MGO对Cu(2+)的影响。结果表明,MGO对Cu⁽²⁺⁾的最佳吸附条件:20 mL浓度为200 mg/L、pH=5.5的Cu(2+)的最佳吸附条件:20 mL浓度为200 mg/L、pH=5.5的Cu⁽²⁺⁾溶液,加入MGO 20 mg,吸附温度30℃,吸附时间150min,最大吸附容量为61.4 mg/g,Cu(2+)溶液,加入MGO 20 mg,吸附温度30℃,吸附时间150min,最大吸附容量为61.4 mg/g,Cu⁽²⁺⁾的去除率为98.1%。MGO吸附Cu(2+)的去除率为98.1%。MGO吸附Cu⁽²⁺⁾符合准二级动力学模型。     

新型阳离子交换纤维对重金属离子吸附行为的研究

用各种现代分析手段,较系统地研究了我们首次研制的新型阳离子交换纤维SCVCIEF-c_1、SCVCIEF-b_1及HONCIEF对Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)的静态交换平衡特性,并初步研究了吸附机理。实验结果表明,这几种交换纤维对Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)均具有较好的吸附性能,吸附体系的pH、温度、离子浓度都对纤维的交换容量及吸附选择性有较大影响。SCVCIEF与重金属离子的交换以静电引力为基础的离子对形式交换为主,HONCIEF则较之SCVCIEF更容易与重金属离子发生络合。     

以高硫锰矿制备电池用硫酸锰的净化除杂工艺研究

以高硫锰矿及软锰矿为原料,经焙烧还原、硫酸浸出后,采用中和沉淀、氟化沉淀、硫化沉淀和碳化结晶法等去除浸出液中各杂质金属离子以制备电池用硫酸锰。结果表明:在优化工艺条件下,Ca~(2+)、Mg~(2+)、Na~+、K~+等杂质离子的质量分数小于0.005%,Fe~(3+)、Al~(3+)和重金属离子基本去除。通过ICP、XRD、SEM分析,经浓缩结晶制备硫酸锰产品符合HG/T 4823—2015《电池用硫酸锰》的要求,为高硫锰矿的工业化利用提供了新的途径。     

硫脲型螯合滤膜的制备及其性能研究

合成了对Hg~(2+)、Ag+等金属离子具有大螯合容量的聚砜苄硫脲螯合滤膜。该膜对Hg~(2+)、Ag~+的最大螯合容量分别为600ug/cm~2(335mg Hg(2+)/g)和1360ug/cm~2(759mg Ag~+/g)。硫脲官能基对Hg~(2+)的螯合比为1:1。探讨了基膜性质,硫脲反应时间、温度和硫脲浓度对螯合容量的影响,研究了膜对Hg~(2+)的螯合吸附速率及盐溶液pH值、温度和盐浓度对螯合容量的影响。用动态法测得膜对Hg~(2+)的螯合容量为811ug/cm~2。该膜可用来从水中捕集Hg~(2+)、Ag~+等金属离子。     

胶原纤维对Cr~(3+)的吸附性能

以铬粉溶液为处理对象,研究了胶原纤维对Cr3+的吸附性能;通过单因素实验,考察了pH、温度、时间、铬液初始质量浓度、吸附剂用量以及盐离子浓度(Na+、Ca2+)对吸附过程的影响,结果表明,胶原纤维对Cr3+具有较强的吸附能力,吸附的最佳pH=4.5,最适温度40℃,在最佳吸附条件下,胶原纤维对Cr3+的吸附容量高达90mg/g,对于一定量的铬粉溶液,吸附容量随着Cr3+初始质量浓度的增大而增加,随着吸附剂用量的增加而减小,随着时间的延长先增加后趋于平缓。溶液中Na+、Ca2+离子的存在会抑制吸附过程的进行,并且随着离子浓度的增加,抑制作用增强;对Cr3+在胶原纤维上的吸附热力学和吸附动力学进行了研究,结果表明,Freundlich等温方程和二级速率方程能够更好地描述Cr3+在胶原纤维上的吸附行为。     

催化氧化-喷氨法从低SO2烟气中回收铵盐

利用TG-01型催化剂进行了催化氧化-喷氨法从低SO₂烟气中回收铵盐的研究。研究了各影响因素对SO₂氧化效率和喷氨成盐过程的影响。结果表明，空速对SO₂氧化效率影响较大，而氨硫比对成盐过程有较大影响。在空速1 500 h^-1、氨硫物质的量=1.85条件下，SO₂平均氧化效率达98.02%，产物为硫酸铵和硫酸氢铵的混合物。SO₂、硫酸雾及氨气均达标排放标准。     

离子交换纤维上氰配合物解吸性能的研究

离子交换纤维作为有潜力的吸附剂被应用,不仅在于其吸附速度,而且在于其解吸性能和重复实用性。主要以硫酸、氨水作为解吸剂,对吸附在强碱性离子交换纤维上的金属氰配合物的解吸性能进行了初步研究。实验结果表明:6%的硫酸20 m in就可使80%的Zn(CN)42-顺利地从纤维上洗脱下来,但对Cu(CN)42-的洗脱效果却不明显;氨水30 m in洗脱纤维上的Cu(CN)42-的洗脱率也达到85%以上,酸化后氰的回收率也可达85%以上,氨水解吸后,纤维上的活性基团为OH-,因此洗脱后的纤维不需要再生,直接进入后续吸附过程。离子交换纤维的解吸实验表明,离子交换纤维可有效处理含氰废水。     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的合成工艺研究

以 β 萘酚为原料 ,在水 醇混合溶剂存在下 ,经亚硝化、加成、磺化制得 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸 ,考察了原料配比、混合溶剂配比、反应时间、反应温度及过滤等因素对反应的影响 ,确定了优惠工艺条件。亚硝化条件 :n(酚 )∶n(亚硝酸钠 )∶n(硫酸 ) =1∶1∶0 5 ,以 10 gβ 萘酚计 ,有机溶剂异丙醇用量 15ml,混合溶剂配比V(水 )∶V(异丙醇 ) =(1～ 1 5 )∶1。亚硝化完毕后将物料过滤 ,水洗。加成反应时间控制在 6h ,n(酚 )∶n(亚硫酸氢钠 ) =1∶2 ,碘化反应时间6h ,温度 5 0～ 6 0℃。在此条件下 ,收率达到 72 1%。     

固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三正丁酯

研究了柠檬酸（２－羟基丙烷三羧酸）与丁醇在固体酸催化作用下合成柠檬酸三正丁酯（２－羟 基丙烷三羧酸三正丁酯）的工艺条件，找到了一种工艺简单、反应时间短、酯化率高的合成方法。 实验结果表明：４种固体酸催化剂对反应的催化活性大小依次为ＨＰＷ（磷钨酸）＞ＦｅＣｌ_３·６Ｈ_２Ｏ＞ ＮＨ_４Ｆｅ（ＳＯ_４）_２ １２Ｈ_２Ｏ＞ＳＯ_４~（２－）／ＺｒＯ_２；ＨＰＷ催化合成柠檬酸三正丁酯的的最佳反应条件为：醇酸摩 尔比５０：１，ＨＰＷ用量３％（以酸质量为基准），反应温度１１０～１６０℃，反应时间４～５ｈ，转化率达 ９８％以上，产品纯度＞９９％。     

纳米钛酸钡中钡和钛含量的快速测定

本文介绍快速测定纳米BaTiO3,中钡和钛含量的一种测定方法.用浓盐酸溶样,EDTA掩蔽钛,硫酸铵作为沉淀剂测定钡含量;用硫酸、硫酸铵溶样,金属铝还原二氧化钛,硫氰酸铵作指示剂,硫酸铁铵作标准滴定溶液测定钛含量.本法可以为研制和生产纳米钛酸钡提供一个快速、准确的钡钛含量分析测试方法.     

合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化剂研究进展

综述了三氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸铜、氧化亚锡、铌酸、PVC SO3H、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO42 、活性炭固载的磷钨酸、硅钨酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2、HY型分子筛、改性HZSM 5分子筛及Fe ZSM 5分子筛等18种不同催化剂催化合成环己酮1,2 丙二醇缩酮的实验结果。其中三氯化铁、硫酸铁铵、氧化亚锡、PVC SO3H、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、固体超强酸TiO2/SO42-、活性炭固载的磷钨酸和固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2等9种催化剂的收率均在90%以上,且大多数不溶于反应体系中,易于分离,能重复使用,具有实际应用价值。     

支链烷基苯磺酸钠的表征及表面性质的测定

为了研究支链烷基苯磺酸钠的构效关系,以苯为初始原料经酰化、格氏反应、氢化还原、磺化中和等4步合成了4种支链烷基苯磺酸钠。支链总碳原子数为16,苯环连接位置分别在支链的2,4,6和8位。它们的结构分别为:(A)CH3(CH2)13CH(CH3)C6H4SO3Na;(B)CH3(CH2)11CH(C3H7)C6H4SO3Na;(C)CH3(CH2)9CH(C5H11)C6H4SO3Na;(D)CH3(CH2)7CH(C7H15)C6H4SO3Na。经核磁和红外光谱确定了化合物的结构,用两相滴定方法确定了产物中烷基苯磺酸钠的质量分数均大于99%。用Wilhelmy-Plate法测定了4种支链烷基苯磺酸钠在30℃下的临界胶束浓度CMC(mmol/L)以及临界胶束浓度下的表面张力γCMC(mN/m)。CMC和γCMC值分别为:(A)0 112,35 96;(B)0 232,35 05;(C)0 420,33 86;(D)0 708,31 47。根据Gibbs吸附公式求出饱和吸附量Γm、饱和吸附面积Am以及表面压πCMC。发现随着苯环在烷基链上连接位置由2变化到8,CMC增大,γCMC降低。采用电导法测定了4种支链烷基苯磺酸钠的临界胶束浓度,其结果与表面张力法的测定结果一致。采用两种基于辛醇/水分配系数的方法预测了4种表面活性剂的CMC,结果表明,考虑了支链化的CMC与实验结果符合较好。     

制备纳米氧化铝的研究

以硫酸铝溶液和氨水为原料,用喷射沉淀法制备纳米氧化铝,分析了溶液浓度和干燥方式对Al2O3前驱体粒度的影响。将浓度0.2mol/L的Al2(SO4)3与4.5%的NH3·H2O进行喷射实验,冷冻干燥,在1200℃下烧结,经XRD及粒度测试可知,产物平均粒径为30.9nm的αAl2O3。     

废旧锌锰电池回收利用的研究

采用人工分选和焙烧-浸出法相结合的湿法回收技术,对废旧锌锰电池进行回收处理,制取活性二氧化锰、硫酸锰、氯化铵、七水硫酸锌。实验表明,H2SO4浓度对ZnSO4.7H2O的产率影响较大,当H2SO4浓度为5.3 mol/L时,ZnSO4.7H2O产率可达到77.5%;当pH=2时,一节华太1#电池NH4C l产量可达到7.0 g;当H2SO4浓度为1.5 mol/L时,可得到质量较好的MnO2和MnSO4。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3的制备及其催化性能的研究

用(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O直接焙烧的方法制备了固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,并以乙酸乙酯的合成反应考察了焙烧温度、焙烧时间对固体酸催化活性的影响。实验表明:最佳焙烧温度为550℃,最佳焙烧时间为4h。当催化剂用量为2g,醇酸物质的量比为1.6∶1,回流时间2h时,乙酸转化率为85.1%。