间接分光光度法测定抗坏血酸

利用定量过量的铁(Ⅲ)与抗坏血酸发生氧化还原反应生成铁(Ⅱ),新生的铁(Ⅱ)在一定条件下能与2’2-联吡啶生成红色配合物,从而建立了一种测定抗坏血酸的新方法。体系最大吸收波长λmax在520 nm,抗坏血酸质量浓度在0.4~7.2 mg/L内服从比尔定律,其线性回归方程为A=0.100 9c 0.003 9,相关系数r为0.997 7。利用该方法进行回收试验和样品测定都取得了令人满意的结果。     

糊精增敏钼蓝光度法测定精制盐水中杂质SiO2含量

研究了在pH值1.2～1.3的H2C2O4-HCl介质中,钼酸铵与硅酸反应,生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物,加入1-氨基-2-萘酚-4-磺酸后的还原产物为钼蓝,其最大吸收波长的位置在824.4nm,SiO2含量在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律,测定的RSD和样品的平均回收率分别为0.11%和99.93%.表面活性剂具有增敏作用,在测定条件下,加入0.5%的糊精4mL,其线性回归方程为C=-0.043 1.76A.该方法可用于离子膜制碱过程中一次及二次精制盐水中的中控分析,糊精增敏体系用于含量小于1mg/LSiO2的测定误差较小.     

分光光度法测定聚氨酯中微量异氰酸酯基

研究了分光光度法测定聚氨酯中微量异氰酸酯基的方法。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在冰醋酸(HAc)存在下,异氰酸酯基与二甲氨基苯甲醛(DMAB)形成有色化合物,该有色化合物的最大吸收波长为430 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.80×104 L·mol-1·cm-1。在430 nm波长下,NCO基团浓度在0-20μg/10 mL范围内符合比尔定律。该方法用于聚氨酯中微量游离异氰酸酯基的测定,相对标准偏差小于5％,具有简便、快速、准确、可靠的特点。     

甲酚红探针双波长负吸收分光光度法测定酒石酸美托洛尔

在弱碱性Tris-盐酸介质中,酒石酸美托洛尔与甲酚红反应生成具有2个负吸收峰的红色离子缔合物,最大负吸收波长位于556 nm,次大负吸收波长位于584 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.22×10~4L/(mol·cm)(556 nm)和3.74×10~4L/(mol·cm)(584 nm),酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.06~4.1 mg/L范围内服从比尔定律,检出限分别为0.045 mg/L(556 nm)和0.052 mg/L(584 nm)。当采用双波长叠加负吸收分光光度法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达7.96×10~4L/(mol·cm),检出限为0.024 mg/L。探讨了吸收光谱特征、适宜显色反应条件及共存物质的影响。该方法的加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为98.60%~102.8%和1.9%~2.3%,该方法适于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的测定。     

简便可见吸收光谱法测定药物中格列齐特的含量

在酸性三羟甲基氨基甲烷-盐酸介质中,格列齐特与溴甲酚绿反应生成具有1个正吸收峰和1个负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于444 nm,最大负吸收波长位于614 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为3.55×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(444 nm)和1.25×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(614 nm)。当以614 nm为参比波长,444 nm为测定波长,用双波长可见吸收光谱法测定时,表观摩尔吸光系数可达4.80×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。格列齐特在0～3.9 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。以灵敏度相对最高的双波长法为例测定市售格列齐特药物中格列齐特的质量浓度,加标回收率为98.18%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.5%(n=5)。     

阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中的显色反应研究

研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。     

分光光度法测定α-甲基葡萄糖苷中的葡萄糖

利用葡萄糖与3,5-二硝基水杨酸在酸性条件下反应生成红色化合物的性质,研究了分光光度法测定葡萄糖的方法。最大吸收波长490nm,表观摩尔吸收系数2 67×105L·mol-1·cm-1。线性范围13 3μg/mL～80 0μg/mL,检出限3 3μg/mL,相对标准偏差1 13%。该方法可用于测定α-甲基葡萄糖苷中葡萄糖含量。     

菊芋菊糖含量的测定

采用总糖含量减去还原糖含量的方法测定菊芋提取液中菊糖含量。以葡萄糖为标准物,采用3,5-二硝基水杨酸法测定还原糖含量,标准曲线表明葡萄糖含量在测定范围内成良好线性。以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸法测定水解后的总糖含量,最大吸收波长为490 nm;正交实验得到最佳显色条件,即质量分数6%的苯酚用量1.4 mL,质量分数98%的浓硫酸用量4.0mL,反应时间30min。该法简便准确、显色稳定、重现性好。     

维多利亚蓝B探针吸收光谱法测定药物中的卡托普利

建立了快速、准确测定卡托普利的单波长、双波长吸收光谱法,并探讨了吸收光谱特征和共存物质的影响。在p H为7.93的Tris-盐酸缓冲溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成具有1个明显正吸收峰和1个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于610 nm,最大负吸收波长位于488 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.04×10~4L/(mol·cm)(610 nm)和2.03×10~4L/(mol·cm)(488 nm)。当采用双波长法测定时,表观摩尔吸光系数为4.07×10~4L/(mol·cm),卡托普利的质量浓度在0~3.0 mg/L范围内服从比尔定律。该方法简便、快速,有较高的准确度和选择性,可用于市售卡托普利药物中卡托普利的测定。     

分光光度法测定DEIP中含NCO基化合物的含量

研究了分光光度法测定间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中含NCO基化合物含量的方法。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在冰醋酸(HAc)存在下,NCO基团与对二甲氨基苯甲醛(DMAB)形成有色化合物,该有色化合物的最大吸收波长为445 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.8×105L/(mol.cm),NCO基团浓度在0~2μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律。该方法用于生产或研究DEIP脱除NCO的实验中NCO含量的测定,相对标准偏差小于3%,具有快速简便、准确、选择性强、适用范围大等特点。     

两种方法测定赤泥中可溶性硫酸根

赤泥中含有硫酸根离子,其含量对赤泥的回收利用过程带来麻烦,也对回收产品的质量有影响.本文用2种方法测定赤泥中的硫酸根并进行对比,希望找到简便、快捷、准确、精密度高的实验方法.铬酸钡分光光度法:在410nm硫酸根在0～6.00mg·(50mL)-1范围内与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程:y=0.1747x-0.00...     

污泥与麦秸共热解制备吸附剂的研究

利用外热式固定床反应器,在400～700℃范围内对脱水污泥和麦秸的混合物进行共热解,研究了热解条件对炭粉吸附特性的影响。实验结果表明：在相同的秸秆掺混比下,400℃制得的含炭吸附剂的碘吸附值最高,在406.6～542.1 mg/g之间;孔径分布较宽,以中孔为主,微孔和比表面积较小。总孔容积随热解温度的升高而增大,700℃热解的纯污泥总孔容积最大,达到0.223 6 mL/g,中孔占71.9%。污泥与秸秆以5∶5的混合比例热解后所得固体吸附剂总孔容有所下降,但孔径分布集中,中孔含量达到81.1%,大孔含量高达18.9%。     

氟化铵中硫酸根离子测定

研究了氟化铵中硫酸根的分光光度测定法。实验结果表明，在波长为470nm处，硫酸根含量与吸光度值呈良好的线性关系；随着氟化铵取样量的增加，吸光度达到稳定值所需的时间相应增加，稳定后氟化铵的取样量与硫酸根含量呈良好的线性关系，因此实验过程中可通过调整氟化铵的取样量来调节硫酸根含量，使之在标准曲线的测定范围内。实验可测定的硫酸根质量浓度范围为0—1mg／mL，测定了硫酸根的回收率，验证了实验方法的可靠性。     

混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光增强作用及其分析应用

研究了各种条件下苏丹红Ⅰ的荧光性质,发现在pH9.00的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光具有增强作用,荧光激发波长325nm,发射波长586nm,其荧光增强程度与苏丹红Ⅰ的浓度具有良好的线性关系,据此建立了微量苏丹红Ⅰ的荧光分析法,线性范围5.00×10-7～1.30×10-5mol/L(0.1～2.5μg/mL),检出限为9.30×10-11mol/L(23ng/mL)。该方法已成功用于合成样品的测定。     

应用三维荧光光谱和可变角同步荧光扫描分析天然荧光氨基酸的含量

在三维荧光光谱等值线图的基础上 ,选择折线可变角同步荧光扫描途径 ,对具有天然荧光的氨基酸混合溶液作一次性扫描 ,可同时对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸进行定量分析 ,检测“波长对”:苯丙氨酸为 Ex2 5 2 nm/Em 2 82 nm,酪氨酸为 Ex 2 70nm/Em30 4nm,色氨酸为 Ex2 80 nm/Em348nm;检测线性范围 :苯丙氨酸为 0 .0 1～ 0 .40 μg/m L,酪氨酸为 0 .0 0 5～ 0 .30 μg/m L,色氨酸为 0 .0 0 2～ 0 .1 5 μg/m L;相对标准偏差小于 3%。方法快速灵敏 ,相互干扰较少 ,测试效果良好     

偶氮硝羧与血清蛋白质反应的分光光度研究

在pH3.0的BrittonRobinson缓冲介质中,红色的偶氮硝羧与蛋白质形成蓝紫色复合物[1],其最大吸收波长约为680nm,比试剂本身红移140nm,表观摩尔吸光系数达2.60×105Lmol·cm(牛血清白蛋白),线性范围为20～140μgmL。实验制定的几种蛋白质的标准工作曲线,其线性范围与牛血清白蛋白一致,灵敏度高。用于人血清样品测定,方法可靠。     

分光光度法定量测定壬二酸中羰基化合物含量

羰基化合物与2,4-二硝基苯肼生成苯腙,在氢氧化钾作用下形成酒红色化合物,在波长438nm处用分光光度计测量吸光度从而定量测定壬二酸中的羰基化合物含量。该方法用于测定壬二酸中羰基化合物准确、灵敏。比色液中羰基化合物含量(以羰基计)在0~2μg/mL范围内符合比尔定律,对样品平行6次测定相对标准偏差为1.14%～2.21%,回收率为95.5%~104.2%。     

原花色素的含量测定研究

对分光光度法测定原花色素含量的方法进行了深入的研究。通过正交实验确定了最佳显色条件。显色剂为香草醛-甲醇-盐酸体系,最佳浓度配比为:香草醛0.15g/10mL(甲醇),盐酸4.5mL/10mL(甲醇),最佳显色反应温度为(20±1)℃,显色时间为15m in,在该条件下得到标准曲线,线性范围0.50~3.00mg/mL,线性相关系数0.9987。本方法测定时间短、结果重现性好、操作简便。     

二甲酚橙光度法测定水中微量溴化十六烷基三甲基铵

在硝酸-硝酸钠存在下,六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3左右)中,二甲酚橙与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成离子缔合物,最大吸收波长590nm,摩尔吸光系数为6 9×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的质量浓度在0～400μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0 003323+0 0047C(C单位为μg/mL),相关系数为0 9975。用于生活废水中微量CTMAB测定,回收率为98 60%～98 98%。     

激光驱动气相反应制备纳米级SiC超细粉末

利用CWCO_2激光加热SiH_4和C_2H_4的混合气体,使之发生气相化学反应,从而得到纳米级的SiC超细粉,产率达97％。分析表明产物的纯度为含SiC95.38wt％,杂质主要是氧,其含量为1.32wt％,另外还存在总含量为300mg/mL的Ca、Mg等杂质。由XRD和TEM等的分析表明,产物的颗粒近似于球形,不团聚,粒径分布范围为10nm～25nm,而平均粒径为15nm,并且其结晶性状呈现非晶态结构。