沉淀方式对沉淀法制备Co_3O_4催化N_2O直接分解性能的影响

以Co(NO_3)_2·6H_2O为钴源,K_2CO_3为沉淀剂,采用沉淀法制备Co_3O_4催化剂,用于催化N_2O直接分解反应。利用N_2~-物理吸附、XRD、FT-IR、TEM、TPR和ICP等对其进行表征,考察沉淀方式对Co_3O_4催化剂结构及其催化性能的影响。结果表明,沉淀方式对制备的Co_3O_4催化剂织构性质、物相组成和晶粒尺寸等影响不大,但显著影响其K残留量和还原性能,进而决定催化剂直接催化分解N_2O的催化性能。反加法制得的催化剂中K残留量为1.43%,明显高于正加法,同时催化剂中Co~(3+)较正加法更易还原,因而表现出更高的催化性能。在空速10 000 h~(-1)和N_2O体积分数0.1%的条件下,反加法制备的催化剂可在280℃催化N_2O完全分解,较正加法低20℃。     

原位聚合法制备压敏显色微胶囊

采用原位聚合法 ,以CVL溶液为芯材、三聚氰胺 甲醛预聚物为壁材 ,在酸性条件下制备压敏显色微胶囊 ,研究了影响压敏显色微胶囊制备的因素 ,提出用丙烯酸溶液作为调酸物质 ,通过采用逐步滴加法调节乳液的反应酸度 ,有效遏止了分散体系在调酸过程中的蓝变。     

熔加色素法搪瓷色釉结构的研究

用ＳＥＭ、ＷＤＳ、ＩＲＲＳ、ＸＰＳ和ＡＳＳ对搪瓷色釉结构进行了研究熔加法的搪瓷色釉具有均匀分布的小尺寸、数量小的气孔。分析了搪瓷色釉的Ｏ１ｓ谱，并分解了成桥氧、非桥氧、及自由氧。熔加法的桥氧浓度远大于磨加法，而熔加法的非桥氧的浓度远低于磨加法，这表明熔加法的搪瓷色釉的结构强度高于磨加法。     

质子平衡方程的建立——分步添加法

质子平衡方程是酸碱反应的三大平衡方程之一，在酸碱滴定的相关计算中发挥着重要作用。本文介绍了一种新的建立质子平衡方程的方法——分步添加法，运用分步添加法能够高效正确地建立各类酸碱溶液体系的质子平衡方程，特别是缓冲溶液体系和复杂溶液体系。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

研究了以二甲氨、氯丙烯、氢氧化钠为原料,制备二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的合成工艺。通过比较一步法、两步法和滴加法三种工艺路线,最终采用滴加法,具体工艺为用低于20℃水冷却,将氢氧化钠溶液和氯丙烯以交替滴加的方式加入到二甲氨溶液中,氯乙醇、氢氧化钠、二甲胺三者的物质的量之比为2∶1∶1。然后控制季铵化反应温度为45℃,反应10h后,进行减压蒸馏,减压过滤提纯产品,得到收率在60%以上的产品。该工艺流程简单,条件温和,适于工业生产。     

物理填加法回收利用泡沫塑料边角废料

介绍了物理填加法回收利用泡沫塑料边角废料,其中重点介绍了用物理填加法回收利用软质泡沫塑料边角废料的生产工艺及设备,并对填加废料与不填加废料生产的经济性进行比较。     

并加法制备超细二氧化硅

以Na2O·3.27SiO2和硫酸为原料,采用并加法制备形状较好、粒度分布均匀、孔径在2~20 nm的超细二氧化硅。用吸油值、BET、SEM、FT-IR、XRD等方法对其进行表征,并考察了原料加入速度、表面活性剂、洗涤剂等对制备二氧化硅粉体的影响。结果表明,最佳反应条件为：Na2O·3.27SiO2加入速度为70 r/min,无表面活性剂加入,使用乙醇洗涤,85 ℃干燥2 h后100 ℃干燥2 h。在最佳反应条件下制得的二氧化硅粉体颗粒大部分呈圆形或椭圆形,形状较好,粒度分布比较均匀,比表面积为222.7 m2/g,平均孔径为16.95 nm。     

纺丝箱补加联苯技术改造

介绍了一种纺丝箱补加联苯的新方法——氮气压差补加法,与原降温补加联苯方法相比,氮气压差补加联苯方法操作方便,补加时间短,损失小。     

2008年建陶企业经营的加法与减法

一、2007年建陶行业的显著特征回览 1、单纯的“品牌加法”开始遭遇障碍，创新经营与品牌高度开始显现威力，但建陶企业的“品牌加法”依旧。     

甲苯磺酰氯异构体的气相色谱测定法

介绍了用气相色谱法分别对甲苯磺酰氯异构体及其水分进行的分析实验,得出了最佳操作条件,并以两次内加法进行了水分测定。     

两种方法萃取聚丙烯腈原丝中残留溶剂的对比研究

采用水煮法和回流法对聚丙烯腈(PAN)原丝中残留溶剂——二甲基亚砜(DMSO)进行萃取,研究了不同处理时间和方法对萃取结果的影响,并使用气相色谱仪对萃取物进行了定性分析。结果显示:回流处理80 min即可将PAN原丝中残留的DMSO萃取完全,而使用水煮法处理120 min也能达到相同的萃取效果。通过对比两种萃取物的气相色谱数据,发现两者主峰的DMSO峰形及出峰时间保持不变。采用水煮法可以实现对DMSO的萃取,虽耗时较长,但设备简单、易于控制、耗能少;使用回流法虽然耗时较短,但同时也存在设备复杂,易产生冷凝水浪费等缺点。     

CaCO_3/PVC体系灰分含量测定方法的改进

采用二步法灼烧CaCO3/PVC体系,对其灰分的组成和灼烧过程中发生的反应进行了研究,并与一步法灼烧进行了对比。结果表明:①二步法灼烧过程中,CaCO3与HCl发生了复分解反应,且CaCO3的分解温度会降低,灰分含量的测量结果离散度较大;②采用一步法灼烧CaCO3/PVC体系,得到的灰分含量离散度较小,且与CaCO3含量呈一次函数关系,比二步法灼烧更合理,更具实用性。     

Kinetic analysis of thermal decomposition of polymer using a dynamic model

The objective of this work was to develop a kinetic analysis method by using a dynamic model that accounts for the thermal decomposition behavior of polymers with the variation of the conversion. The proposed method was applied to predict the thermal decomposition of polyethylene. The kinetic analysis was studied by conventional thermogravimetric technique with various heating rates in nitrogen atmosphere. To verify the appropriateness of the proposed method, the results from this work were compared with those of various analytical methods and the literature. The TG data were also compared with the values calculated by using the kinetic parameters from the dynamic method. It was found that the dynamic method gave a reliable value of kinetic parameters, and the activation energy and the reaction order of thermal decomposition of high-density polyethylene were larger than those of lowdensity and linear low-density polyethylene.     

金黄色葡萄球菌液相芯片检测方法的建立及应用

目的建立一种快速检测金黄色葡萄球菌的液相芯片检测方法,并进行初步应用。方法将金黄色葡萄球菌单克隆抗体(mAb930)与聚苯乙烯微球偶联,结合双抗体夹心技术建立金黄色葡萄球菌液相芯片检测方法,通过L(934)正交设计试验优化方法的反应条件;对建立的方法进行灵敏度和特异性验证;应用建立的方法检测200份食品样品,并与国家标准检测方法进行比较。结果所建立的检测方法的最佳反应条件为:多克隆抗体工作浓度为1∶100,生物素标记的二抗工作浓度为1∶1 000,链霉亲和素-藻红蛋白的工作浓度为2μg/ml,生物素标记的二抗与SA-PE的反应时间为40 min;建立的方法检测金黄色葡萄球菌的灵敏度可达103CFU/ml,检测其他常见食源性致病菌无交叉反应;建立的方法与国家标准方法检测200份食品样品的结果基本相符。结论已建立了一种快速检测食品中金黄色葡萄球菌的液相芯片检测方法,能够应用于实际样品的检测。     

ICP—AES法测定巴氏合金中杂质

用等离子发射光谱法测定巴氏合金中杂质元素,试样用硫酸和硫酸氢钾在高温下分解,经过系列试验,选择仪器的工作条件,进行测定,建立了一套分析方法,经标钢分析,分析结果令人满意。本方法快速准确,精密度良好,完全可以满足生产需要。     

Synthesis of macroporous poly(styrene-divinyl benzene) microspheres by surfactant reverse micelles swelling method

Macroporous poly(styrene-divinyl benzene) microspheres with pore size of about 500 nm were prepared by a new method, surfactant reverse micelles swelling method. The macroporous microspheres were prepared by convenient suspension polymerization. The difference from conventional suspension polymerization was that a higher concentration of surfactant was added in the oil phase. The effects of the amount and type of surfactants on the morphology of microspheres were investigated, and the formation mechanism was also discussed. Macropores were formed when the concentration of surfactant was much higher than critical micelle concentration (cmc). It was proposed that a large amount of reverse micelles formed by adding a large amount of surfactant in the oil droplet phase, and the reverse micelles could absorb water from the external aqueous phase. The water in the oil phase formed macropores after polymerization. The method developed in this study was convenient to prepare microspheres with larger pore size than the conventional method such as agglomeration method of nanoparticles.     

A群脑膜炎球菌荚膜多糖排溢法ELISA的建立及初步应用

目的建立A群脑膜炎球菌荚膜多糖(Group A meningococcal polysaccharide,GAMP)排溢法ELISA,并进行验证及初步应用。方法采用改良过碘酸盐氧化法制备抗GAMP-HRP。以抗GAMP单克隆抗体包被酶标板,抗GAMP-HRP作为酶标抗体,建立检测GAMP的排溢法ELISA。采用棋盘滴定法确定包被抗体及酶标抗体的最佳工作浓度,并对其特异性、敏感性及重复性进行验证。采用建立的排溢法ELISA检测GAMP-TT系列层析样品中的GAMP抗原活性,并与传统一步法ELISA及二步法ELISA进行比较。结果建立的排溢法ELISA的包被抗体最佳浓度为20μg/ml,酶标抗体最佳工作浓度为1∶128。该方法的特异性良好,敏感性与一步法和二步法相当,批内和批间变异系数与一步法相当;该方法检测GAMP-TT层析样品中的GAMP抗原活性的结果与二步法ELISA基本一致。结论排溢法ELISA的操作步骤与一步法ELISA大致相似,但较二步法ELISA显著简化,其对一步法ELISA中Hooks效应的纠正效果与二步法ELISA相同。     

牛乳中副结核分枝杆菌套式PCR检测方法的建立

目的建立牛乳中副结核分枝杆菌套式PCR检测方法,以便快速检测牛奶中副结核分枝杆菌。方法在制备的液体培养基中培养副结核分枝杆菌T、P18、P10,提取基因组DNA,应用DNAstar引物设计软件,根据副结核分枝杆菌独特的稳定性插入片段IS900设计内、外引物,建立检测牛乳中副结核分枝杆菌的套式PCR方法,并对该法的敏感性、特异性进行验证。结果用所建立的方法已成功扩增出目的基因,大小与预期一致;该法的敏感性为102个细菌/ml,特异性试验结果显示,除含副结核分枝杆菌的乳样为阳性外,含其他细菌的乳样均为阴性,表明本方法特异性强。结论已成功建立套式PCR检测方法,可用于牛乳中副结核分枝杆菌的检测。     

脱氢二香草醇的合成及LCC的形成机理(Ⅰ)

合成了一种缩合型木素模型化合物——脱氢二香草醇,并利用红外光谱、核磁共振谱(1H-NMR)对其进行了分析和确认。在此基础上,模拟硫酸盐法蒸煮过程,将合成的木素模型物和典型的半纤维素组成部分(木聚糖)进行蒸煮,然后利用酸析沉淀木素、乙酸乙酯抽提的方法将蒸煮后的产物分级,并利用FT-IR、13C-NMR对分级后的各个部分进行分析,探讨传统硫酸盐法制浆过程中木素-碳水化合物复合体(LCC)的形成机理。研究发现脱氢二香草醇在硫酸盐法蒸煮过程中非常稳定,残留的脱氢二香草醇以及新形成的LCC主要存在于酸不溶物、乙酸乙酯抽提物中,大部分未降解的木聚糖存在于酸不溶物中,碱不溶物和酸可溶物内都不存在新形成的LCC结构。     

CHO宿主细胞DNA残留量检测方法的建立

目的建立检测生物制品中CHO宿主细胞DNA残留量的方法,制备检测CHO细胞DNA残留量的内部参考品,为国家相关标准的制定和修订提供依据。方法分别采用酚:氯仿:异戊醇抽提、DNA提取试剂盒和高盐抽提3种方法提取CHO细胞DNA,比较3种方法的提取效果;用地高辛标记最佳方法提取的CHO细胞DNA探针,并优化标记体系,直接法检测探针的标记效率;采用3种方法处理CHO细胞DNA内部参考品(1组不作处理;2组加入牛血清白蛋白和蛋白酶K;3组按2组方法处理后,增加DNA抽提步骤),通过点杂交法,用标记的探针检测上述样品的灵敏度。结果高盐抽提法提取的CHO细胞DNA效果较好;体系4(DNA10μg,Vial416μl,总体积64μl)标记效率最高;经不同方法处理的1、2、3组CHO细胞DNA内部参考品的检测灵敏度分别为1pg、10pg和1ng。结论建立的地高辛标记CHO细胞DNA探针-点杂交检测CHO细胞DNA残留量的方法稳定可靠,可用于生物制品中CHO宿主细胞DNA残留量的检测。