纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面，制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中，修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系，浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理，方法用于样品中亚硝酸根的测定，回收率在101.0%～104...     

基于3D打印技术构建石墨烯电化学生物传感器及其应用研究

超高灵敏度和特异性的电化学生物传感器在环境风险物质监测以及生物医学检测领域具有重要意义,而构建生物亲和性高、制备工艺简单、成本低廉的检查电极是电化学生物传感器走向应用的关键。本文采用3D打印技术制备出重复性良好的三维石墨烯复合电极,然后通过电化学氧化的方法调控表面石墨烯的形貌和氧化基团。所制备的电化学生物传感器在环境污染物微囊藻毒素(MC-LR)的检测中展现出超高的灵敏度,其线性检测区在4×10^-6~1 μg/L,检测限为1.5×10^-7 μg/L。同时,通过改变适配体检测探针后,该电化学生物传感器对于多巴胺、重金属Hg²⁺、四环素等均具有极高的检测灵敏度。本研究为电化学适配体生物传感器走向应用化提供了一种新的思路,为开发超高灵敏度环境监测和生物医学检测传感器提供一定的基础数据。     

螺旋霉素的电化学检测研究

通过恒电位还原氧化石墨烯的方法制备电化学还原氧化石墨烯修饰电极(rGO/GCE),再结合浸渍法制备出电化学还原氧化石墨烯纳米银复合修饰电极(rGO-AgNPs/GCE)。考察了螺旋霉素(SPY)在rGO-AgNPs/GCE上的电化学响应情况，并对修饰量、电还原时间、浸渍时间、支持电解质种类及酸碱度等实验条件进行优化。结果显示，在2.0×10^-6～1.0×10^-4 mol/L浓度范围内，SPY氧化峰电流与其浓度呈显著的线性关系，线性方程为I_p=0.528 5c+26.085,r=0.997 3,检测下限为4.0×10^-7 mol/L。稳定性、可重复性和回收率实验取得令人满意的结果。     

水热法制备石墨烯及对抗坏血酸电催化性能的研究

以氧化石墨烯为前驱液,采用水热技术在碱性环境下合成出水溶性较好的石墨烯。采用扫描电子显微镜技术（SEM）和X射线粉末衍射（XRD）对石墨烯的结构形貌做了表征。采用循环伏安法等电化学测试技术考察了石墨烯电极对抗坏血酸的电催化性能。实验结果表明,抗坏血酸在该石墨烯电极上的电化学活性显著提高。在pH=6.99条件下,峰电流响应最大。在优化条件下,抗坏血酸的响应电流和其响应浓度（1×10^-4~1×10^-3 mol/L）呈较好的线性关系,线性回归方程为I（A）=14 927.87c（mmol/L）+41.19,线性相关系数R²=0.998 9。该检测方法用于维生素C药片的实际测定,与标准测定方法相比,具有较高的准确度。     

石墨烯修饰电极测定槲皮素含量

实验制备了石墨烯/Nafion膜修饰电极。研究了槲皮素在修饰电极上的电化学特性。实验利用差分脉冲伏安法对槲皮素的电化学行为进行研究并对国槐槐叶中槲皮素的含量进行测定。结果表明,在pH值为3.5的B-R缓冲溶液中,槲皮素的峰电流值与其浓度在1.0×10^-7～9.0×10^-6mol/L范围内具有良好的线性关系,最低检测线为0.33×10^-7mol/L。     

四氯苯醌荷移分光光度法测定苯妥英钠

通过研究电子供体苯妥英钠和电子受体四氯苯醌间的荷移反应，建立了四氯苯醌荷移分光光度法测定片剂中苯妥英钠含量的实验方法。实验结果表明，苯妥英钠和四氯苯醌在乙醇介质中，50℃水浴反应10 min,可以生成稳定的荷移络合物。该络合物的络合比为1∶1,在430 nm处有最大吸收，表观物质的量吸光系数为3.47×10² L·mol ^-1·cm^-1。在苯妥英钠的质量浓度为10～250 mg·L^-1范围内，生成的络合物浓度与吸光度遵守比尔定律，相关系数是0.999 3。药物苯妥英钠的质量浓度为250 mg·L^-1时，实验结果的相对标准偏差(n=11)是1.49%。应用本实验方法测定了片剂中的苯妥英钠含量，平均回收率处于98.8%～101.9%范围内。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

液相还原法制备微米级银粉及其性能研究

为解决导电银浆用银粉烧结温度高和电阻率大的问题，以硝酸银(AgNO₃)为原料，硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)为还原剂，柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)为添加剂制备银粉。采用正交实验探究不同工艺参数对银粉尺寸和形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针测试仪等对制备产物的晶体结构、形貌、烧结温度、电阻率等进行了表征。结果表明：改变柠檬酸的浓度可以调整银粉的尺寸大小和形貌，无柠檬酸条件下可以得到尺寸大小约为3μm的球形银粉，且在最佳烧结温度550℃下电阻率为2.39×10^-7Ω·m；浓度为0.015 mol·L^-1条件下可以得到尺寸大小约为3.5μm的片状银粉，且在最佳烧结温度150℃下电阻率为4.77×10^-6Ω·m；浓度为0.060 mol·L^-1条件下可以得到尺寸大小约为0.5μm的球形银粉，且在最佳烧结温度250℃...     

金霉素分子印迹电化学传感器的制备与应用

金霉素（CTC）的滥用给自然环境和人类健康带来了严重的不良影响。建立了一种简便、经济、高效的CTC分子印迹电化学传感器。该传感器的分子印迹膜由邻苯二胺在还原型氧化石墨烯-聚乙烯亚胺复合物（RGO-PEI）修饰的玻碳电极上电聚合而成。采用扫描电子显微镜、红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱对RGO-PEI复合材料进行了表征。RGO-PEI复合材料的高比表面积和丰富的氨基基团提高了该传感器检测的灵敏度和稳定性。在优化条件下，该传感器对CTC浓度响应的线性范围为（5.0 × 10^-7）~（1.0 × 10^-4）mol/L，检测限为 1.67 × 10^-7 mol/L （信噪比，S/N=3）。此外，该传感器对卡那霉素、土霉素和盐酸多西环素等干扰物质的响应很小，可用于实际样品中CTC的检测，回收率为102.7% ~ 104.7%，是一种简单、高效的电化学方法。     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

响应面法优化泡盛曲霉产抗肿瘤活性物质发酵工艺

为提高喜树内生真菌发酵产10-羟基喜树碱(10-hydroxyamptothecin, HCPT)能力,以泡盛曲霉CS24为发酵菌种,以HCPT产量为考核指标,通过单因素实验和Plackett-Burman实验,筛选出发酵温度、通风量和玉米浆干粉含量等3个影响发酵的显著因素;通过最陡爬坡实验确定中心组合设计的水平中心;通过Box-Behnken实验、响应面分析获得最优培养基为：玉米浆干粉13 g·L^-1、花生饼粉25 g·L^-1、蔗糖10 g·L^-1、糊精30 g·L^-1、麦芽糖15 g·L^-1、Mg²⁺ 0.5 mmol·L^-1;最优发酵工艺为：发酵温度29℃、通风量0.6 vvm、搅拌转速380 r·min^-1、初始pH值5.0。在此条件下,HCPT产量达到171.6 mg·L^-1,比优化前(94.6 mg·L^-1)提高了44.9%,为工业化发酵生产HCPT奠定了理...     

金霉素分子印迹电化学传感器的制备与应用

金霉素（CTC）的滥用给自然环境和人类健康带来了严重的不良影响。建立了一种简便、经济、高效的CTC分子印迹电化学传感器。该传感器的分子印迹膜由邻苯二胺在还原型氧化石墨烯-聚乙烯亚胺复合物（RGO-PEI）修饰的玻碳电极上电聚合而成。采用扫描电子显微镜、红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱对RGO-PEI复合材料进行了表征。RGO-PEI复合材料的高比表面积和丰富的氨基基团提高了该传感器检测的灵敏度和稳定性。在优化条件下,该传感器对CTC浓度响应的线性范围为（5.0 × 10^-7）~（1.0 × 10^-4）mol/L,检测限为 1.67 × 10^-7 mol/L （信噪比,S/N=3）。此外,该传感器对卡那霉素、土霉素和盐酸多西环素等干扰物质的响应很小,可用于实际样品中CTC的检测,回收率为102.7% ~ 104.7%,是一种简单、高效的电化学方法。     

卡拉胶酶高产菌株YDK-6的筛选、产酶条件优化及酶学性质研究

从腐烂的角叉菜中筛选出卡拉胶酶高产菌株YDK-6,通过形态观察及16S rDNA序列分析对其进行鉴定,采用正交实验对其产酶条件进行了优化,并对其所产卡拉胶酶的酶学性质进行了研究。结果表明,菌株YDK-6为假单胞菌(Pseudomonas sp.);在葡萄糖加量为15 g·L^-1、酵母粉加量为10 g·L^-1、卡拉胶加量为2 g·L^-1、NaNO₃加量为2 g·L^-1、NaCl加量为15 g·L^-1、K₂HPO₄加量为1.00 g·L^-1、MgSO₄加量为0.05 g·L^-1、FePO₄加量为0.01 g·L^-1、CaCl₂加量为0.01 g·L^-1、起始pH值为7.5的条件下,于28℃摇床培养72 h,所产卡拉胶酶的活力达到111.33 U·mL^-1<...     

卡马西平的电化学检测研究

利用滴涂法和简单的恒电位还原法制备性能稳定的电化学还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合修饰电极（rGO/MWCNTs-GCE）,运用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了卡马西平（CBZ）在所制备的修饰电极上的电化学行为,并对测定条件进行了优化。结果表明,CBZ在6.0×10^-6～2.0×10^-4 mol/L浓度范围内,氧化峰电流值与浓度呈明显的线性关系,检出限为1.0×10^-6 mol/L。优化实验条件后的电极呈现出良好的灵敏度、稳定性和重现性,可用于卡马西平的快速检测。     

聚γ-氨基丁酸修饰电极测定丹皮酚的电化学研究

用电化学方法将γ-氨基丁酸聚合在玻碳电极（GCE）表面,制备了聚γ-氨基丁酸修饰电极（poly γ-aminobutyric acid modified electrode, P-γ-ABA/GCE）。探究了丹皮酚（paeonol, Pae）在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定丹皮酚的新方法。结果表明,在pH=7.0的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液（PBS）中,Pae的浓度与氧化峰电流在2.0×10^-7～8.0×10^-5 mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.992 7,检出限为8.0×10^-8 mol/L。在样品Pae的测定中,回收率为96.3%～103.7%。该方法可用于实际样品的测定。     

氧化锰改性树脂吸附剂的制备及重金属吸附性能

针对当前饮用水水源重金属检测精度问题，提出一种复合吸附剂的制备。实验首先对制备的复合吸附剂环保性能进行测试，然后对吸附条件进行优化，最后在优化条件下，研究了复合吸附剂的吸附性能。实验结果表明，投加0.5g·L^-1的吸附剂处理的废水初始浓度为4μg·L^-1，吸附420min后，吸附剂Mn溶出量约为12.5μg·L^-1，对重金属去除率约为95%，体系内残余重金属离子始终低于0.5μg·L^-1，满足国标GB 5749-2022对饮用水中重金属含量的要求；以NaClO为再生剂处理的复合吸附剂，经过3次循环后，对重金属的去除率仍超过98%，表现出良好的吸附性能和再生性能。     

氟化氢气体检测管的研制

通过实验，选择合适的载体及指示剂，制备氟化氢检测管，结果表明，当使用60目～80目(0.178 mm～0.250 mm)陶瓷粉，0.1%的氯酚红乙醇溶液为指示剂，指示剂用量(μL)比陶瓷粉质量(g)比例为20时，通气量在300 m L，制备的检测管变色界面清晰，重复性好，氟化氢质量分数在10×10^-6～40×10^-6范围内，检测管变色长度与气体浓度拟合度较好。     

基于铂、钯负载的MoS2纳米片构建生物传感器及应用

制备了Pt和Pd纳米颗粒修饰的单层MoS₂纳米片（Pt-Pd/MoS₂）,通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对Pt-Pd/MoS₂外部形貌、内部结构和组成进行表征分析,并基于Pt-Pd/MoS₂修饰玻碳电极,并于表面固定乙酰胆碱酯酶（AChE）,制备AChE生物传感器。对比了Pt和Pd双金属纳米颗粒、商品化Pt/C及Pt-Pd/MoS₂的电化学性能,结果发现,Pt-Pd/MoS₂的电化学性能明显优于其他两种。测定电极表面酶催化反应的动力学参数K_m为883μmol/L;以马拉硫磷和甲基对硫磷为代表,考察制备电极的检测性能以及制备电极对有机磷农药的检测性能,马拉硫磷的检测范围是1×10^-14～1×10^-5mol/L,检测限为4.69×10^-14mol/L;甲基对硫磷的检测范围是1×10^-15～1×10^-5mol/L,检测限为5.23×10^-15mol/L（S/N=3）;并应用于真实样品检测OPs的回收率为91.4%～103%,显示出良好的回收率和准确性,可应用于实际样品的分析。Pt-Pd/MoS₂为二维纳米材料构建高效生物传感器提供了新思路。     

6种二氯酚电催化还原脱氯:表观动力学过程比较

采用自制的钯/聚吡咯(十二烷基苯磺酸钠)/钛(Pd/PPy(SDBS)/Ti)电极对二氯酚(DCP)的6种同分异构体进行了电化学还原脱氯研究。探讨了脱氯电流、溶液初始pH和污染物初始浓度对2,5-DCP脱氯过程的影响。在脱氯电流5 mA、溶液初始pH 2.5、温度25℃、污染物初始浓度100 mg·L^-1的条件下对2,3-DCP、2,4-DCP、2,5-DCP、2,6-DCP、3,4-DCP和3,5-DCP的脱氯过程进行了比较。6种DCP的脱氯产物均以苯酚为主,有少量的单氯酚产生,脱氯反应速率常数依次为4.735×10^-2、4.609×10^-2、4.845×10^-2、4.317×10^-2、3.973×10^-2、3.770×10^-2 min^-1。推测DCP的降解速率受pK_a、质子化效应和溶液pH等因素的影响,降解难度由小到大依次为2,4-DCP< 2,3-DCP< 2,5-DCP< 2,6-DCP< 3,4-DCP< 3,5-DCP。     

多巴胺分子印迹电极的制备及其应用于人体尿液中多巴胺的分析检测

以多巴胺(DA)为模板分子，吡咯为功能单体，构建特异性识别多巴胺的分子印迹电极，对所形成的分子印迹膜进行了表征。对缓冲溶液的p H值、洗脱剂的比例、洗脱时间、模板分子浓度等条件进行优化，最终在pH为6.2，洗脱剂甲醇∶水=3:1(V/V)，洗脱时间3 min，模板分子浓度8μg·mL^-1条件下构建电化学传感器。此电化学传感器在多巴胺浓度为0.5～10μg·mL^-1范围内线性拟合良好，相关系数R²=0.990 59，检测限(LOD)为0.1μg·mL^-1。用于检测人体尿液中多巴胺的含量，检测过程样品无需洗脱，加标回收率为92.1%～103.2%，相对标准偏差(RSD)小于3%。