腈吡螨酯及其混剂对苹果红蜘蛛的田间防控效果

[目的]明确腈吡螨酯及其混剂对苹果红蜘蛛的防治效果。[方法]通过螨口减退率和防治效果,综合评价30%腈吡螨酯SC与110 g/L乙螨唑SC和22.4%螺虫乙酯SC混合使用的药效。[结果]30%腈吡螨酯SC 60.0~75.0mg/L+110 g/L乙螨唑SC 14.7~22.0 mg/L、30%腈吡螨酯SC 75.0 mg/L+22.4%螺虫乙酯SC 44.8~56.0 mg/L和30%腈吡螨酯SC 60.0 mg/L+22.4%螺虫乙酯SC 56.0 mg/L对苹果红蜘蛛的速效性和持效性均较为显著,防效为94.0%~100%,持效期为20 d。[结论]在苹果安全生产中,为减少化学农药使用量,推荐30%腈吡螨酯SC与110 g/L乙螨唑SC和22.4%螺虫乙酯SC合理混用防治苹果红蜘蛛。     

腈吡螨酯(cyenopyrafen)的合成与杀螨活性

腈吡螨酯是由日产化学公司开发的丙烯腈类杀螨剂。以丙酮、草酸二乙酯和对叔丁基苯乙腈等为起始原料经7步反应合成了腈吡螨酯,目标化合物的结构经~1H NMR确证。初步生物活性测试结果表明,腈吡螨酯对朱砂叶螨具有优异的活性。     

新化合物HNPC-A14343/14344的杀螨活性研究

为了研究新化合物HNPC-A14343及其异构体HNPC-A14344对害螨的杀螨活性,采用浸渍法研究了HNPC-A14343和HNPC-A14344及其1∶1的混合物对棉红蜘蛛的杀螨活性,其对害螨的活性经温室和田间小区防治山楂叶螨和柑桔红蜘蛛的药效试验确证。试验结果表明,HNPC-A14343/14344对棉红蜘蛛具有高活性,LC_(50)值为0.35~0.41 mg/L;温室和田间试验结果也表明,HNPC-A14343/14344对山楂叶螨和柑桔红蜘蛛的防治效果与同等剂量条件下的对照药剂螺螨酯处于同一水平,且速效性优于螺螨酯,具有进一步研究与开发价值。     

新型杀螨剂唑醚螨腈对草莓二斑叶螨的生物活性和田间防效

[目的]研究唑醚螨腈对草莓二斑叶螨的生物活性和田间药效。[方法]采用叶碟喷雾法,测定了唑醚螨腈对草莓二斑叶螨的室内生物活性,并进行了田间药效试验。[结果]唑醚螨腈对草莓二斑叶螨成螨的生物活性LC50为0.87 mg/L,优于联苯肼酯、丁氟螨酯和腈吡螨酯。田间试验结果表明:20%唑醚螨腈悬浮剂速效性好、持效期长,在60～75 g a.i./hm2剂量下,药后1 d防效为90.8%～92.1%,药后14 d防效为92.3%～97.1%。[结论]唑醚螨腈对草莓二斑叶螨具有良好的室内生物活性和田间防效,可有效防治草莓二斑叶螨。     

双酯型丙烯腈类化合物的合成及杀螨活性

以杀螨剂腈吡螨酯为先导化合物,将3-[4-(叔丁基)苯基]-3-氰基-2-羟基丙烯酸乙酯与不同酰氯化合物进行酯化反应,合成了5个具有杀螨活性的新型双酯型丙烯腈类化合物,其化学结构经过~1H NMR确证。室内生物活性测试结果显示:目标化合物TM-3和TM-5具有优异的杀螨活性,化合物TM-5在质量浓度为10 mg/L时,对朱砂叶螨螨卵的致死率达到93%,具有进一步的研究开发价值。     

新化合物HNPC-A13351优化物的杀螨活性研究

为了研究新化合物HNPC-A13351优化物HNPC-A14073对害螨的杀螨活性,采用浸渍法研究了HNPC-A14073对棉红蜘蛛的杀螨活性,其对害螨的活性经田间小区防治柑桔红蜘蛛的药效试验确证。试验结果表明,HNPC-A14073对棉红蜘蛛具有高活性,LC_(50)值为0.056 mg/L;田间试验结果也表明,HNPC-A14073对柑桔红蜘蛛的防治效果稍优于同等剂量条件下的对照药剂丁氟螨酯,具有进一步研究与开发价值。     

新型吡唑类杀螨剂——腈吡螨酯

<正>腈吡螨酯(英文通用名:cyenopyrafen)是由日产化学公司于2009年推出的新型吡唑类杀螨剂,在日本和韩国获得登记,商品名:Starmite(Nissan)和Valuestar。2010年腈吡螨酯与哒螨灵混剂的销售额约为1000万美元。该药剂作用机理新颖,与当今使用的杀虫杀螨剂无交互抗性,可用于防治果树、茶叶和蔬菜等作物上的各类害螨。该剂于1996年4月25日申请专利。     

30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱法分析

[目的]研究30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=99∶1(体积比)为流动相,使用Shimadzu C_(18)柱和紫外检测器分离和测定30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.999 98、0.999 96,乙唑螨腈和螺螨酯的RSD分别为0.39%和0.46%,乙唑螨腈回收率为100.11%,螺螨酯回收率为99.90%。[结论]该方法准确可靠,重现性、稳定性好,是一种较为理想的分析方法。     

新型杀螨剂乙唑螨腈防治柑橘红蜘蛛田间应用

[目的]明确乙唑螨腈防治柑橘红蜘蛛的效果,了解其对柑橘的安全性。[方法]参照农药田间药效试验准则进行试验。[结果]30%乙唑螨腈SC在50~100 mg/L质量浓度下,药后3、10、30 d对柑橘全爪螨的防效分别为85.13%、93.77%、90.03%以上,药后3、14、28 d对柑橘锈壁虱的防效分别为65.94%、91.35%、91.71%以上,并且对柑橘安全。[结论]乙唑螨腈能够安全、有效地防治柑橘红蜘蛛。     

创制杀螨剂SYP-3759的杀螨活性研究

SYP-3759是沈阳化工研究院正在开发中的一个具有高杀菌活性和杀螨活性的甲氧基丙烯酸酯类化合物.室内对朱砂叶螨毒力测定结果表明,新化合物SYP.3759对朱砂叶螨具有较高的活性,其处理后72 h对朱砂叶螨成螨的LC50为5.451 mg/L,明显高于克螨特.田间试验结果表明,SYP-3759对苹果红蜘蛛均具有良好的防效和持效,在100～150 mg/L下处理后21 d的防效均明显优于达螨酮.对柑橘红蜘蛛的田间试验结果表明,SYP-3759对柑橘红蜘蛛具有较好的防效,在100～200 mg/L下可以控制柑橘红蜘蛛的危害,明显优于哒螨酮,与嘧螨酯50～100 mg/L相当.     

N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺的合成和拆分

R-（-）-N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺是高效旋光性除草剂。它以α-萘酚、氯丙酸和二乙胺为原材料合成,分别用成盐拆分法、定向合成法和优先结晶法制得。通过比较,优先结晶法折分工艺先进,适合于工业化生产。经HPLC检测,光学纯度≥98%。经药效试验表明,R-（-）-N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺的药效是S-（＋）-N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺的8倍,是（±）-N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺的1.7～2倍。     

氰基富勒烯[60]和1,2-二氰基富勒烯[60]的合成和表征

亲核加成是Fullerene[60]典型、特征的反应,由于富勒烯分子有很多反应活性点,大多数亲核取代发生多元加成,生成难分离的混合物。Fullerene[60]和氰化钠的加成反应证明:以N,N-二甲基甲酰胺和邻二氯苯为混合溶剂,氰基负离子(CN-)与C60能发生可控的一元亲核加成反应,生成[C60(CN)]-,不分离此中间体,直接加入三氟乙酸得到产物C60(CN)H;如果在C60(CN)-的溶液中加入对甲苯磺酰氰,可高收率地得到C60(CN)2。利用1H NMR、质谱、元素分析对产物的组成和结构进行了确认和鉴定。     

富氧条件下稀土修饰的Co/MOR催化剂上甲烷选择性催化还原一氧化氮性能

以丝光沸石分子筛(MOR)为载体,采用浸溃法制备以钴为主活性组分和稀土金属为催化剂助剂的M(1)Co(10)/MOR(M=La、Ce、Pr和Nd)系列催化剂,考察其在富氧条件下选择性催化还原NO的性能.采用XRD、热重-质谱连用系统和NH3-TPD等方法对催化剂进行表征.XRD结果表明,Co物种主要以Co3O4形式存在...     

MDI异构体对聚氨酯弹性体微观结构和性能的影响

以聚氧化丙烯二醇(DL-2000)为软段,不同2,4′-异构体含量的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和1,4-丁二醇(BDO)为硬段,采用预聚法合成了不同异构体含量的MDI型聚氨酯弹性体。采用FT-IR、DSC和DMA等分析手段对其结构和性能进行了表征。结果表明,随着2,4′-MDI异构体含量的增加,硬段间的氢键结合化程度降低,硬段区聚集结晶的能力也不断下降,硬段趋于均匀分散在连续相软段区中,两相相容性增加,聚氨酯弹性体的T和tanδ大幅度提高。     

三氟甲吡醚的合成与杀虫活性

以对苯二酚和1,1,1,3-四氯丙烷为起始原料,经4步反应合成了三氟甲吡醚,目标化合物的结构经1H NMR确证。杀虫活性测试结果表明,三氟甲吡醚对小菜蛾(Plutella xyllostella)、甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)及粘虫(Mythimna separate)具有优异的杀虫活性,其中在2.5 mg/L浓度下对甜菜夜蛾的防效为100%。     

对羟基偶氮苯甲醛的合成及其光响应性能研究

对氨基苯甲醛、亚硝酸钠在盐酸条件下完成重氮化反应,再与苯酚偶合,生成对羟基偶氮苯甲醛,GC/MS测定产品纯度97.4%。氯仿溶剂中,对羟基偶氮苯甲醛特征吸收波长为359 nm和241 nm,摩尔消光系数分别为23 572,8 270 L/（mol·cm）。在365 nm紫外光照射下,359 nm吸收峰强度逐渐降低,241 nm吸收峰强度逐渐增强,停止紫外照射,则两吸收峰强度逐渐恢复原状,证实对羟基偶氮苯甲醛具备反式构型和顺式构型之间的光致变色特性,其光致变色动力学过程表现为一级反应,速率常数2.99×10^-3min^-1。     

Cu-MCM-41催化剂对偏三甲苯的催化氧化性能

通过水热晶化法合成不同Cu含量的Cu-MCM-41催化剂,考察在偏三甲苯/H₂O₂ 体系中制备2,3,5-三甲基苯醌的催化氧化性能,研究了反应时间、反应温度、催化剂铜含量、反应物物质的量比和催化剂用量对反应活性的影响。结果表明,催化剂在偏三甲苯的催化氧化反应中具有良好的催化活性。最佳反应条件:偏三甲苯用量1.0 g,550 ℃焙烧的Cu-MCM-41催化剂［n(Cu)∶n(Si)＝1∶50］用量0.05 g,n(H₂O₂ )∶n(偏三甲苯)=3.5∶1,反应温度70 ℃,反应时间6 h,此条件下,偏三甲苯转化率78.86%,2,3,5-三甲基苯醌收率66.13%。     

液体中铈掺杂TiO2光催化剂的制备及微波强化光催化活性

室温下,在离子液体［Bmim］PF₆中,采用溶胶-凝胶法及微波辐射干法制备了铈掺杂纳米TiO₂光催化剂TiO₂-Ce,并测试了TiO₂-Ce对甲基橙溶液的微波、紫外和微波-紫外条件下的降解率。着重考察了离子液体用量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度、焙烧时间和铈掺杂量等因素对TiO2-Ce催化活性的影响。结果表明,离子液体用量5.6 mL,掺杂硝酸铈与钛酸丁酯物质的量比n(Ce)∶n(Ti)=0.075,功率210 W的微波条件下干燥20 min,高温箱式电阻炉550 ℃焙烧2.0 h,制得的TiO₂-Ce催化剂具有较高的光催化活性。在微波、紫外和微波-紫外降解条件下,TiO₂-Ce对甲基橙降解率分别为4.78%、93.82%和99.12%。表明在紫外光照条件下,微波辅射具有强化TiO₂-Ce催化剂降解甲基橙的作用。同时用XRD、IR、BET和SEM对TiO₂-Ce催化剂结构进行表征,结构分析表明,TiO₂中掺入铈后制得的催化剂具有粒径均匀以及半孔宽(2.485 2 nm)、孔容(0.314 5 mL·g^-1)、平均孔径(6.627 nm)和比表面积（94.934 m²·g^-1）均较大等特点,这也是TiO₂-Ce催化剂拥有较高的光催化活性的主要原因。     

FCC汽油选择性加氢脱硫催化剂Ru/Al_2O_3的研究

以900℃焙烧的Al_2O_3为载体,用浸渍法制备了蛋壳型Ru催化剂,Ru的负载质量分数为3%,并对催化剂进行了BET和XRD表征。催化剂活性评价在高压微反装置上进行,以FCC汽油为原料,评价前催化剂预硫化。结果表明,400℃高温焙烧会造成Ru的烧结,不焙烧(仅120℃干燥6h)的催化剂具有较高活性,对于FCC汽油的选择性加氢脱硫,在300℃、2.0MPa、空速2h~(-1)和氢油体积比=200:1条件下,FCC汽油的加氢脱硫率达66.4%,烯烃加氢饱和率达24.7%,选择性因子仅为3.8。单组分Ru催化剂用于FCC汽油的加氢脱硫时有一定的选择性,但结果不理想。     

磷钨酸盐的制备及其催化合成己二酸

自制了杂多酸盐磷钨酸铯和磷钨酸铈,并采用红外技术进行了表征。分别将两种杂多酸盐为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸,结果表明两者均具有催化活性高,操作方便,反应条件温和,无有害气体排放,有利于环保等优点。反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铯）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00664：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达63.7%。以磷钨酸铈为催化剂,反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铈）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00331：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达61.6%。