超声波辅助高锰酸钾氧化环己醇合成己二酸

在超声波作用下,用高锰酸钾氧化环己醇的方法合成己二酸,探讨了高锰酸钾与环己醇的比例、反应环境的酸碱性、反应温度、反应时间及后处理程序对己二酸产率的影响。环己醇用量为2.6mL,高锰酸钾用量为15g,反应温度为75℃,反应时间为40min,指定后处理程序,己二酸的产率达到85%。最佳实验条件下的产率比一般实验教材高出20%,且实验平稳、安全、实验重现性较好。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

超声波辅助杂多酸催化环己醇氧化合成己二酸

在超声波作用下,以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60 mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度75°C,反应时间8 h,己二酸产率达82.1%。最佳条件下的产率比常规方法的产率(60%~70%)高出12%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

磷钨钼杂多酸催化氧化环己醇清洁合成己二酸

以自制H3PW6Mo6O40·nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。在优化条件下,即n(环己醇)∶n(磷钼钨杂多酸)∶n(过氧化氢)=100∶0.15∶500,在120℃反应8h,己二酸的分离收率达82%。     

杂多酸催化环己醇氧化制备己二酸

以磷钨酸为催化剂，用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10．5mL，30％过氧化氢溶液用量60mL，催化剂用量0.5mmol，反应温度80℃，反应时间8h的条件下，己二酸产率达70．6％。实验结果表明，这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

H4SiW12O40·nH2O催化合成己二酸

本文在常压、无有机溶剂和相转移催化剂情况下,以30%H2O2为氧源,以H4SiW12O40.nH2O为催化剂,用H2O2氧化环己醇合成己二酸.探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响.在优化工艺[n(环己醇):n(H2O2):n(H4SiW12O40.nH2为O)=100:700:4]条件下,反...     

杂多酸催化环己醇氧化制备已二酸

以磷钨酸为催化荆,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了已二酸.探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响.在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度80℃,反应时间8 h的条件下,己二酸产率达70.6%.实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺.     

碘催化合成乙酸环己酯的研究

研究了碘催化乙酸与环己醇的酯化反应.考察了物料配比,催化剂用量和反应时间对产品产率的影响.合成乙酸环己酯的最佳条件是:在回流条件下,环己醇用量为0.1 mol,乙酸用量为0.16 mol,即n(乙酸)/n(环己醇)=1.6:1.0,碘的用量为2.0 g,反应时间为120 min.在最佳条件下,乙酸环己酯的产率可达68....     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

超声相转移催化氧化环己烯制备己二酸

以高锰酸钾为氧化剂,使用超声相转移方法氧化环己烯制备己二酸。探讨了反应温度、超声、相转移剂加入量等因素对反应的影响。确定了最佳反应工艺条件为:反应温度为40℃,十六烷基三甲基溴化铵加入量为2%,超声功率为80W,反应4h,己二酸的收率可达41.1%,比未使用超声波方法提高2.1倍。     

超声波促进合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮

报道了超声波促进一锅法合成标题化合物的方法。与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点。优化条件为:物料比n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(硫脲)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶2∶0.7,超声波振荡90 min,反应温度40℃。优化条件下产率84%。产物经IR、1HNMR表征与结构相符。     

醇酸缩聚反应温度对反应级数的影响

当非等物质的量比n(醇)：n(酸)=1．1：1时、自催化的己二酸／新戊二醇、己二酸／2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇缩聚反应级数不是定值，而是与反应温度有关。低温时反应级数为2．5，高温时反应级数为3．0。     

Dawson结构磷钨酸催化绿色合成己二酸

以自制Dawson结构磷钨酸为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。结果表明:较佳反应条件为环己烯:过氧化氢:催化剂摩尔比100:500:0.2,反应温度100℃,反应时间为5 h时,合成的己二酸收率可达76.6%;该反应符合串级反应机制。     

酸铵催化H_2O_2氧化环己烯合成己二酸

以(NH_4)_5[H_2(WO_4)_6]·H_2O为催化剂,用H_2O_2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H_2O_2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n(环己烯):n(H_2O_2):n(钨酸铵)=100:440:1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81.4%,纯度为99.8%。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

PVC辅助热稳定剂己二酸季戊四醇酯催化合成研究及应用

以己二酸、季戊四醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂,采用直接酯化反应合成了己二酸季戊四醇酯,考查了温度、催化剂用量、原料配比和带水剂用量对己二酸季戊四醇酯收率的影响,确定了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为3.4:1,带水剂用最为体系总质量的20%,催化剂用量为酸质量的2.2%,反应时间为1.5 h,己二酸季戊四醇酯收率可达99...     

酸铵催化H2O2氧化环己烯合成己二酸

以（NH4）5[H2（WO4）6]·H2O为催化剂,用H2O2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n（环己烯）：n（H2O2）cn（钨酸铵）=100：440：1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81．4％,纯度为99．8％。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

阳离子可染聚酯酯型改性剂的合成研究

以质量分数15%的硫酸为催化剂,将己二酸与乙二醇进行酯化反应,合成了阳离子可染聚酯的改性剂己二酸乙二醇酯,对催化剂用量、反应温度、反应时间、投料比等因素进行了探讨,采用红外光谱法对产物进行了表征。结果表明:当催化剂质量分数为0.05%,乙二醇:己二酸(摩尔比)为3.2:1,反应温度115~120℃,反应时间3.5 h时,其酯化率超过90%,且粘度低于0.05 Pa.s。红外光谱分析表明,产物中含有酯键,说明己二酸与乙二醇发生了酯化反应。     

微波辐射促进H6P2W18O62/SiO2催化H2O2氧化环己酮合成己二酸

在微波辐射作用下,以自制的磷钨酸/二氧化硅为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用w(H202) 30％的H2O2氧化环己酮合成己二酸;通过正交实验和单因次实验探讨了各因素对反应的影响,确定了优化工艺条件.结果表明:最优化工艺为磷钨酸负载量30％,磷钨酸/二氧化硅用量1.20 g、草酸0.18g,H2O2 32...     

天冬氨酸在液相介质中的聚合

研究合成了己二酸共聚物溶液,并以此作为天冬氨酸聚合的液相介质,研究了天冬氨酸在此液相介质中的热缩聚反应。当共聚物溶液羟值在310mgKOH/g以下、酸值在5mgKOH/g以下时,聚琥珀酰亚胺(PSI)得率为90.5% ～93.4%,大于相同反应条件下天冬氨酸固相热缩聚86.8%的得率。探索了反应温度、反应时间和催化剂用量对天冬氨酸热缩聚和的影响,当反应温度为200℃,反应时间为2h,催化剂用量为8%时,液相介质中热缩聚产物PSI产率为93.4%,数均相对分子质量为39956,相对分子质量分布系数为1.16。本研究还对不同热缩聚条件所得的PSI产物进行了红外光谱对比分析。