过氧化氢与臭氧联合氧化法合成壬二酸

对以过氧化氢和臭氧联合为氧化剂,由油酸制备壬二酸的工艺进行了研究,并讨论了过氧化氢的浓度及用量、通入臭氧的浓度、时间以及考察了不同种类钨化合物与季铵盐组成的相转移催化体系催化氧化油酸的反应活性。结果表明:当温度为70℃,20 g油酸,0.6 g磷钨酸,0.7 g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),滴加30%过氧化氢60 mL,通入臭氧时间为8 h,壬二酸的收率为71%。     

过氧化氢与臭氧联合氧化法合成壬二酸

以油酸为原料,过氧化氢和臭氧联合氧化法合成了壬二酸,并对影响反应活性的因素进行了研究,具体包括过氧化氢的浓度、用量,臭氧的浓度及通入时间,不同种类钨化合物与季铵盐组成的相转移催化体系.实验结果表明当反应温度为70℃,通入臭氧时间8 h,在合适的催化剂及原料配比情况下,壬二酸的得率为71%.     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

油酸相转移催化氧化制备壬二酸的研究

以50％过氧化氢为氧化剂,钨化合物为催化剂,在三辛基甲基氯化铵(TOMAC)和双十八烷基二甲基氯化铵(DODMAC)为相转移试剂的条件下,考察了油酸氧化制备壬二酸的催化反应活性。探讨了不同含钨催化剂、相转移试剂、以及催化剂用量对反应的影响,考察了催化剂体系中N与W物质的量比与反应活性的关系。结果表明,油酸在磷钨酸／(50％H2O2)／TOMAC组成的催化体系作用下,控制磷钨酸用量为油酸投料质量的2．0％～3．0％,nN：nW=0．6：1,反应温度为95～100℃,反应时间为8h时,反应转化率为100％,对壬二酸的选择性达到91．5％。     

油酸臭氧氧化法制取壬二酸的研究

以工业级油酸为原料,醋酸为溶剂,MoO3为催化剂,研究了臭氧氧化法制取壬二酸的过程。系统地考察了溶剂配比、反应温度、气体流量、臭氧浓度、催化剂配比等因素对各步反应的收率,以及壬二酸总收率的影响,并据此优选工艺条件。结果表明,适宜的工艺条件为:原料与醋酸质量比为1∶3,催化剂质量浓度为0.5%,臭氧化温度为20~25℃,臭氧浓度为48.63 mg/m3,氧化裂解温度为90℃,氧气流量为0.5 L/min。在此条件下,壬二酸产品的总收率可达72.42%。     

介孔复合催化剂WO3/SiO2催化合成壬二酸的研究

以油酸为原料,以自制的介孔WO3/SiO2为催化剂,研究了以H2O2为氧化剂制取壬二酸的过程.系统地考察了催化剂中的Si/W、催化剂用量、H2O2用量与加入方式、反应时间等对壬二酸收率产生的影响.通过实验得到的最佳工艺条件为:油酸20g、叔丁醇50mL、wO3/介孔SiO2催化剂0.5g、30％H2O235g,加热回流...     

高纯度壬二酸的分离纯化工艺研究

以油酸臭氧氧化法制备的纯度为88.37%的壬二酸粗品为原料,用固液萃取法分离提纯,得到了纯度为98.73%的壬二酸。用GC-MS气质联用仪测定了壬二酸粗品的成分,分析了常用溶剂对各个组分的溶解性能,比较了乙酸乙酯、乙醚、正庚烷和环己烷对壬二酸粗品的纯化效果,确定了以乙酸乙酯为溶剂提纯壬二酸。结果表明,100 g壬二酸粗产品加入800 mL乙酸乙酯,搅拌混合3 h,抽滤、洗涤、真空干燥,得到的壬二酸产品通过GC-MS气质联用仪分析检测,其质量分数达到98%以上。溶剂可以循环利用,并且循环3次之后均可萃取得到纯度96%的壬二酸。     

环氧油酸甲酯合成工艺的研究

研究了以Keggin型磷钨酸季铵盐作催化剂,二氯乙烷作溶剂,30%过氧化氢存在下油酸甲酯的环氧化反应,考察了不同碳链的磷钨酸季铵盐对油酸甲酯环氧化的催化效果。结果表明,磷钨酸-D1821(磷钨酸双十八烷基季铵盐)的催化效果最好。以磷钨酸-D1821作催化剂,油酸甲酯环氧化反应的最佳反应条件为:m(30%过氧化氢)∶m(油酸甲酯)=1.5∶1,m(二氯乙烷)∶m(油酸甲酯)=3∶1,m(催化剂)∶m(油酸甲酯)=0.025∶1,反应温度50℃。在此条件下,得到的产品的碘价为2.64 g I2/100 g,环氧值为3.91 g/100 g,酸值为0.41 mg KOH/g,达到了一等品的要求。     

电容级壬二酸的研制

本文介绍了以油酸为原料，经臭氧处理再进一步氧化，同时得到壬二酸和壬酸的工艺。壬二酸经精制得到适用于电容器赋能箔生产的电容级壬二酸。     

超声波辅助高锰酸钾法合成壬二酸

以油酸为原料,高锰酸绅为氧化剂,经氧化分解、沸水萃取、活性炭吸附脱色等过程制备壬二酸的最佳反应条件为:n(油酸)/n(高锰酸钾)=0.2:1～0.25:1,温度为50℃,m(油酸)/m(苄基三乙基氯化氨)=10:1,氧化10h,壬二酸收率大约为35％;在此条件下,增加超声波辅助手段,收率增加了10％～ 16％左右,壬二酸收率可达到50％.     

2，4-二氯苯氧乙酸臭氧化过程中过氧化氢的生成

引言2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D,又名2,4-滴)是一种广泛使用的除草剂[1],应用历史较长,是我国主要的除草剂品种之一,用量也比较大。2,4-D属于苯氧羧酸类除草剂的一种,可有效去除阔叶杂草,目前仍广泛用于农作物除草和草坪养护[2]。2,4-D的水溶性较高,挥发性较低,在自然界中难以生物     

超重力强化O3/H2O2氧化甲苯合成苯甲酸的研究

提出一种超重力环境下甲苯合成苯甲酸的新方法，对比不同臭氧化工艺合成苯甲酸的收率，研究了反应溶剂、臭氧气相浓度、过氧化氢与甲苯的摩尔比、超重力因子、液体流量对苯甲酸收率的影响规律。研究结果表明：RPB (rotating packed bed)-O₃/H₂O₂较其他工艺具有更高的反应性能；得到优化的工艺条件是反应溶剂为乙腈、臭氧气相浓度为80 mg·L^-1、过氧化氢与甲苯的摩尔比为0.15、超重力因子为40、液体流量为120 L·h^-1，在优化的工艺条件下得到苯甲酸收率为45%。通过电子顺磁共振仪 (EPR)对反应过程中产生的活性自由基进行表征，结果表明，O₃/H₂O₂体系中存在·OH。另外，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了中间产物，结果表明反应过程中生成的中间产物包括苯甲醇和苯甲醛。基于ERP实验和GC-MS表征结果，探索臭氧/双氧水氧化甲苯合成苯甲酸可能的反应历程。     

环氧油酸季戊四醇酯的合成及在PVC加工中的应用

以油酸和季戊四醇为原料,采用无溶剂工艺合成了环氧油酸季戊四醇酯,并通过傅里叶红外光谱仪和转矩流变仪分别表征和研究了其结构及其对PVC加工性能的影响。研究结果表明,催化剂对甲苯磺酸的用量为原料总质量的0.6%,酸醇物质的量之比为4 1∶,双氧水用量为8.5 g(油酸∶冰乙酸∶双氧水物质的量之比为1 1∶2∶),酯化温度和时间分别为160℃和3 h,环氧化温度和时间为60℃和2 h时,酯化率和环氧值分别达到89.94%和6.85 g/100g。环氧油酸季戊四醇酯和内润滑剂326S份数比为1 0∶.4时,PVC加工内润滑性较好。     

臭氧-过氧化氢氧化预处理H酸废水

采用工业生产中排放的H酸废水作为研究对象,探讨了臭氧-H2O2氧化的预处理方法对该废水的处理效果。结果表明：在单独臭氧氧化反应体系中,初始CODCr的质量浓度为1 200 mg/L,pH值为7,臭氧氧化时间在20 min（通量为1 L/min）时,CODCr和色度去除率分别为36.7%和95%。单独H2O2氧化反应体系中,H2O2投加量为8 mL/L时,CODCr去除率为7.7%,H2O2投加量达到60 mL/L时,CODCr去除率最高仅达到25.6%。臭氧-H2O2联用体系中,相同初始CODCr浓度、pH值、臭氧氧化时间及臭氧通量条件下,质量分数为3%的H2O2溶液投加量为8 mL/L时,CODCr和色度去除率分别可达48.8%和98%。因此,臭氧-H2O2氧化的预处理方法对H酸废水降解效果良好,且明显优于单独臭氧氧化以及单独H2O2氧化。     

臭氧高级氧化技术深度处理气田钻井废水应用研究

文章以气田钻井废水为研究对象,对经过混凝破胶处理后的废水进行臭氧氧化处理,探究了臭氧单独氧化、O3/H2O2氧化、O3/Fe2＋氧化去除CODcr的最优处理条件.研究表明：在三种氧化方法中,O3/H2O2氧化具有最好的CODcr去除效果,其最优反应条件为在pH=10,臭氧投加量为0.5 g/h·L双氧水投加量为0.4％,氧化2h后废水的CODcr去除率可达69.1％.     

镍基含铼废合金氧化酸浸工艺

在硫酸体系中,采用熔融雾化制粉、硫酸体系双氧水氧化酸浸工艺浸出铼,钨钽等稀有金属富集在渣中,研究了酸度、双氧水用量、温度、粒度、液固体积/质量比、时间对浸出的影响. 结果表明,最佳浸出条件为：在硫酸体系中,废合金雾化粉20 g,粉末粒度71~100 mm,温度75℃,液固比8 mL/g,硫酸浓度3.5 mol/L,滴加30%双氧水65 mL,反应6 h. 该条件下铼、镍和钴的浸出率均超过99%,钨钽浸出率均低于1%,钼浸出率为28%,实现了铼浸出与稀有金属在渣中富集.     

Removal Characteristics of Organic Pollutants in Sewage Treatment by a Pre-Coagulation,Ozonation and Ozone/Hydrogen Peroxide Process

The applicability of a sequential process of ozonation and ozone/hydrogen peroxide process for the removal of soluble organic compounds from a pre-coagulated municipal sewage was examined. 6–25% of initial T-COD_Cr was removed at the early stage of ozonation before the ratio of consumed ozone to removed T-COD_Cr dramatically increased. Until dissolved ozone was detected, 0.3 mgO₃/mgTOC₀ (Initial TOC) of ozone was consumed. When an ozone/hydrogen peroxide process was applied, additional COD_Cr was removed. And we elucidated that two following findings are important for the better performance of ozone/hydrogen peroxide process; those are to remove readily reactive organic compounds with ozone before the application of ozone/hydrogen peroxide process and to avoid the excess addition of hydrogen peroxide. Based on these two findings, we proposed a sequential process of ozonation and multi-stage ozone/hydrogen peroxide process and the appropriate addition of hydrogen peroxide. T-COD_Cr, TOC and ATU-BOD₅ were reduced to less than 7 mg/L, 6 mgC/L and 5 mg/L, respectively after total treatment time of 79 min. Furthermore, we discussed the transformation of organic compounds and the removal of organic compounds. The removal amount of COD_Cr and UV₂₅₄ had good linear relationship until the removal amounts of COD_Cr and UV₂₅₄ were 30 mg/L and 0.11 cm^?1, respectively. Therefore UV₂₅₄ would be useful for an indicator for COD_Cr removal at the beginning of the treatment. The accumulation of carboxylic acids (formic acid, acetic acid and oxalic acid) was observed. The ratio of carbon concentration of carboxylic acids to TOC remaining was getting higher and reached around 0.5 finally. Removal of TOC was observed with the accumulation of carboxylic acids. When unknown organic compounds (organic compounds except for carboxylic acids) were oxidized, 70% was apparently removed as carbon dioxide and 30% was accumulated as carboxylic acids. A portion of biodegradable organic compounds to whole organic compounds was enhanced as shown by the increase ratio of BOD/COD_Cr.