四丁基溴化铵催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

研究了以四氢呋喃为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)催化邻苯二甲酸酐和苯胺反应合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺;探讨了反应时间,原料摩尔比及四丁基溴化铵用量对反应的影响,在最佳条件下(n(邻苯二甲酸酐)/n(苯胺)/n(四丁基溴化铵)=1︰1.2∶0.3,四氢呋喃为溶剂,反应时间3 h),收率可达85.0%。     

酰亚胺二羧酸的合成研究

以偏苯三酸酐(TMA)为原料,分别与4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲烷、1,6-己二胺反应,得到三种含酰亚胺结构的二羧酸产物(DIDA-a、DIDA-b、DIDA-c)。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对酰亚胺二羧酸的结构进行表征。通过单因素实验,考察溶剂用量、反应时间、反应温度和反应物摩尔比对二酸产物收率的影响,得出DIDA-a的优化合成条件:偏酐起始浓度1.11mol/L,酰亚胺化反应时间6h,酰亚胺化反应温度140℃,TMA和二胺摩尔比2.05;DIDA-b的优化合成条件:偏酐起始浓度1.05mol/L,酰亚胺化反应时间5.5h,酰亚胺化反应温度145℃,TMA和二胺摩尔比2.02;DIDA-c的优化合成条件:偏酐起始浓度0.95mol/L,酰亚胺化反应时间5h,酰亚胺化反应温度135℃,TMA和二胺摩尔比2.03。     

乙酸芳樟酯的合成

以芳樟醇和乙酸酐为原料,无水乙酸钠为催化剂,甲苯为夹带剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、夹带剂、原料配比等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(乙酸钠)=1∶1.35∶0.10,n(夹带剂)∶n(芳樟醇)=1.6∶1,反应温度135℃,反应时间13～15h时,芳樟醇摩尔收率大于92%。     

新型低磷水处理剂的合成及性能研究

以水为溶剂,次磷酸钠一过硫酸铵为引发剂,在AA／AMPS／MAn三元共聚物中引入膦酰基,从而得到了一种综合性能良好、低磷含量的水处理剂,考察了产品综合性能与单体配比。引发剂用量及反应温度和反应时间的关系．得出了合成此共聚物的最佳工艺条件：m(AMPS)：m(AA)：m(MAn)=1：4：5,w(NaH2PO2)=4．5％,w(过硫酸铵)：3％,反应温度95～98℃。反应时间4h。     

纤维素大分子引发剂的制备与表征

以阔叶浆纤维素为原料,2-溴异丁酰溴(BIBB)作溴化试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二氯甲烷(DCM)作为溶剂的反应体系中,制备纤维素大分子引发剂Cellulose-Br。探究反应时间、反应温度、溴化试剂用量、催化剂用量对大分子引发剂取代度(DS)的影响,并通过正交试验,确定了制备大分子引发剂的最佳工艺条件为反应温度为35℃、反应时间为32 h、溴化试剂与纤维素的摩尔比为5.5:1、催化剂与溴化试剂的摩尔比为0.6:1,产品取代度达到了0.94。红外光谱表明大分子引发剂的合成是通过酯化反应完成的。     

CPP/MMA/St三元接枝共聚胶粘剂的研制及粘接性能研究

以甲苯为溶剂,过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,通过自由基聚合,采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(SI)接技改性氯化聚丙烯(CPP)。研究了不同苯乙烯用量,不同反应温度,不同反应时间,不同引发剂用量对改性氯化聚丙烯胶粘剂的粘接性能的影响,得出较佳的工艺条件为反应温度90℃,反应时间2h,原料质量配比m(CPP):m(MMA):m(St):m(BPO)为50:0.5:0.6:0.15。     

对溴甲基苯甲酸合成工艺研究

以对甲基苯甲酸和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,采用过氧化苯甲酰(BPO)引发自由基反应合成对溴甲基苯甲酸。采用单因素实验,考察溶剂种类及用量、原料配比、BPO的用量及反应时间对反应的影响。结果表明,最优的合成条件是:以四氯化碳为溶剂,其用量为25.0m L,反应原料的摩尔比为n(NBS)∶n(对甲基苯甲酸)=1.05∶1.0,引发剂的用量为NBS摩尔量的0.04倍,反应时间为2.0 h。用此法合成对溴甲基苯甲酸操作简便,工艺最优,其合成收率为78.2%。     

IA/N-MAM/SMAS三元共聚物阻垢剂的合成研究

选用衣康酸(IA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料,在过硫酸铵引发下采用水溶液自由基聚合方法合成了一种三元共聚物阻垢剂。分别考察了单体摩尔配比、反应温度、反应时间、引发剂用量对聚合物阻垢剂阻垢性能的影响。确立了IA/N-MAM/SMAS的最佳合成工艺条件为:单体摩尔配比n(IA)∶n(N-MAM)∶n(SMAS)=2.2∶1.0∶1.0,引发剂用量占单体总质量的10%,反应温度为75℃,反应时间为4 h。利用红外光谱仪对共聚物的结构进行了分析表征,结果表明IA/N-MAM/SMAS中含有羧基、酰胺基和磺酸基。     

IA/N-MAM/SMAS三元共聚物阻垢剂的合成研究

选用衣康酸(IA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料,在过硫酸铵引发下采用水溶液自由基聚合方法合成了一种三元共聚物阻垢剂。分别考察了单体摩尔配比、反应温度、反应时间、引发剂用量对聚合物阻垢剂阻垢性能的影响。确立了IA/N-MAM/SMAS的最佳合成工艺条件为:单体摩尔配比n(IA)∶n(N-MAM)∶n(SMAS)=2.2∶1.0∶1.0,引发剂用量占单体总质量的10%,反应温度为75℃,反应时间为4 h。利用红外光谱仪对共聚物的结构进行了分析表征,结果表明IA/N-MAM/SMAS中含有羧基、酰胺基和磺酸基。     

低磷膦磺酸阻垢分散剂ZHCD-05的合成研究

以水为溶剂,丙烯酸(AA)、马来酸酐(MAn)、烯丙基磺酸钠(SAS)和次磷酸钠为单体,过硫酸铵为引发剂,合成了一种集膦酰基、羧基和磺酸基于一体,低磷含量,综合性能良好的膦磺酸阻垢分散剂ZHCD-05.考察了产品综合性能与单体配比、引发剂用量、反应温度及反应时间的关系,得出了合成此共聚物的最佳工艺条件:m(MAn)∶m(AA)∶m(SAS)=1∶0.2∶0.5,NaH2PO2质量分数为8%,过硫酸铵质量分数为5.5%,反应温度为80～85℃,反应时间4 h.     

苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合工艺优化

采用悬浮聚合法合成了苯乙烯(ST)-甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚物珠粒.研究了引发剂用量、搅拌速度、反应温度、分散剂用量、水与单体体积比对苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的影响.结果表明,在ST用量为2.0mL、MMA用量为7.5 mL、水与单体体积比为6:1、1 mol·L-1 MgCl2溶液用量为2.5 mL、1 m...     

氧化-酯化-MMA接枝复合变性木薯淀粉的合成与表征

以木薯淀粉为主要原料,经双氧水氧化、邻苯二甲酸酐酯化,再与甲基丙烯酸甲酯进行接枝合成出复合变性淀粉。实验得到较佳的反应条件为:氧化反应时间为2h,温度为40℃,氧化剂用量为5mL,酯化反应时间为4.5h,温度为45℃,催化剂用量为4%;接枝反应的接枝时间为4.0h,温度为40℃,投料比(MMA∶酯化淀粉)为1.75∶1,引发剂浓度为0.05mol/L。用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)对原料和复合变性薯淀粉的结构进行了表征。     

Study of poly(methyl methacrylate–maleic anhydride)/silica hybrid materials

Poly(methyl methacrylate–maleic anhydride) [P(MMA–MAn)] with active groups, anhydrides, was synthesized by radical copolymerization. Using P(MMA–MAn) as a basic polymer, the P(MMA–MAn)/SiO₂ hybrid materials were obtained by a sol–gel process in different ways. The structures of the materials were characterized by IR spectra, and their properties were studied by thermogravimetric analysis (TGA), dynamic mechanical analysis (DMA), and dynamic analysis (DA). The results show that the hybrids prepared in different ways have different properties, and the contents of SiO₂ also have influence on the properties of the hybrids. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 75: 379–383, 2000     

疏水改性阳离子高分子絮凝剂的合成及其絮凝性能

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,通过无皂乳液聚合制备了流动性好的疏水改性阳离子型高分子絮凝剂P(DMC-MMA),并考察了不同因素对P(DMC-MMA)除油效果的影响。结果表明:在单体总质量分数为30%、n(DMC)∶n(MMA)=7∶3、反应温度75℃、引发剂用量为0.5%、反应时间8 h条件下制备的P(DMC-MMA)具有良好的絮凝效果,最高除油率可达96%,且絮体不黏壁。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。     

甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。     

La(OTf)_3催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

研究了在三氟甲基磺酸镧(La(OTf)3)的催化条件下,以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂合成了2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮。考察了酸酮摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1(mol/mol),催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达77.1%。     

Hβ沸石催化合成2,6-二异丙基萘

采用高压釜对Hβ沸石催化剂的萘异丙基化催化反应性能进行评价。系统考察了溶剂用量、异丙醇与萘的物质的量比、Hβ沸石用量、反应温度及反应时间等因素对异丙基化反应的影响，优化了反应条件。实验结果表明，合成2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)适宜的反应条件是：溶剂十氢萘用量25 mL·（0.05 mol-萘）^-1，n(异丙醇)∶n(萘)=2.5∶1，催化剂用量15%，反应温度270 ℃，反应时间6 h，此时萘的转化率达66.41%，DIPN及2,6-DIPN的收率分别达到18.72%和3.41%，同时2,6-DIPN和2,7-DIPN的比值达到1.56。覆硅改性Hβ沸石，在基本不改变孔道性能的前提下，有效钝化其外表面酸性位，从而改善其催化萘异丙基化反应的综合性能。硅油沉积量为0.4 mL·g^-1时，萘转化率81.21%，2,6-DIPN收率7.60%，2,6-DIPN与2,7-DIPN的比值保持在1.52的较高水平。     

磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为4.5∶1，催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%，反应时间4 h, 反应温度150 ℃，产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。     

2-吡咯甲酸甲酯的绿色合成

2-吡咯甲酸甲酯(2-MPC)是一种重要的化合物,目前关于它的合成不仅步骤多,而且使用了剧毒的试剂。该文以无毒的碳酸二甲酯(DMC)为甲氧基羰基化试剂,用K2CO3/ZnO为催化剂,以吡咯为起始原料直接合成了2-MPC,实现了2-MPC的绿色合成,并提出了可能的催化机理。对反应条件优化后,得到的最佳反应条件为:反应温度250℃,反应时间3h,n(碳酸二甲酯)/n(吡咯)=2,吡咯用量0.1mol,催化剂用量为吡咯质量的7.5%,在该条件下2-MPC的选择性达到72.2%,收率达到35.5%。