功率型LED封装胶的制备与研究功率型LED封装胶的制备与研究

通过自主合成的甲基苯基乙烯基硅油、甲基苯基含氢硅油和补强剂,并优化组合,制备了一种高性能高折射率LED封装胶,讨论了催化剂、补强剂配比及固化条件对封装胶性能的影响。所制备的封装胶热稳定性高,通过TG分析,产品在300℃下稳定,5%的失重可达到430℃;其力学和光学性能优异,拉伸强度可达1.5 MPa,透光率为98%、折光率为1.54。该产品可广泛用于高折光、功率型光学器件的封装和涂层材料等领域。     

耐高温室温固化有机硅胶粘剂的合成与表征

以含Me2Si O链节的环状聚甲基苯基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷为共聚单体,四甲基氢氧化铵为催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,采用阴离子型聚合法制备了不同Mr(相对分子质量)的甲基苯基乙烯基硅胶;然后以此为原料(二甲基硅氧链节与甲基苯基硅氧链节是均匀分布的),合成了耐高温室温固化有机硅胶粘剂。研究结果表明:改变封端剂的掺量可有效调节硅胶的Mr;苯基分散均匀的硅胶与普通硅胶相比,前者的黏度明显降低,并且前者所得有机硅胶粘剂具有更好的耐热性(失重5%时的温度为459.48℃)和粘接性能。     

聚甲基苯基硅氧烷合成中分子质量的控制

研究了聚甲基苯基硅氧烷的直接合成法,在此基础上通过控制反应温度、反应时间及催化剂用量等反应条件,系统研究了聚合物的分子质量可控性。结果表明,当催化剂用量为0.06%时,在100~110℃反应5h,聚合物相对分子质量最高达4.7万,产物的折光率等性能均优于传统环氧树脂型LED封装材料。     

硅氢基与乙烯基比例对大功率LED封装用有机硅树脂固化行为的影响

选用端乙烯基苯基硅油为基础树脂,含氢苯基硅油为固化剂,铂络合物为催化剂制备了发光二极管(LED)封装用有机硅树脂。用非等温差示扫描量热分析法研究了硅氢基与乙烯基比例对有机硅树脂的固化行为的影响。结果表明,硅氢基与乙烯基比例为1.6时,固化温度最低,即反应条件最为温和;确定固化工艺为真空脱泡后前段固化温度为80 ℃/1 h,而后95 ℃/2 h。     

紫外光固化有机硅封装胶的制备及性能研究

以苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为原料,通过水解缩聚反应,制得了可紫外光辐照固化的太阳能电池板有机硅封装胶。通过红外光谱、紫外可见光光度计定量分析和酸碱腐蚀试验对产物的结构和性能进行了表征测试,结果表明紫外光固化后的有机硅封装胶具有良好的耐酸碱腐蚀性能、透光度和附着力。     

有机硅改性酚醛环氧树脂耐高温胶粘剂的研制

采用甲基苯基硅树脂对酚醛环氧树脂进行改性,硼酚醛树脂与自制固化促进剂作为固化剂,辅以纳米蒙脱土、绢云母粉作为填料,制备出一种能在300℃条件下长期使用的耐高温胶粘剂。在不同的配方及固化工艺条件下測定了有机硅改性酚醛环氧树脂体系的剪切强度,分析了甲基苯基硅树脂／酚醛环氧树脂比例关系、硼酚醛树脂与自制固化促进剂比例关系、固化剂用量、固化工艺条件、纳米蒙脱土的加入量对体系的影响。     

有机硅浸渍漆用包覆型铂催化剂的制备

包覆型催化剂是影响单组分有机硅浸渍漆稳定性的重要因素之一,本文以铂-乙烯基硅氧烷络合物、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等为原料,采用微乳液二次原位聚合技术制备了具有核壳结构微纳米级包覆型铂催化剂,构建了一种催化剂活性可控的包覆型催化剂体系。采用扫描电镜和热分析仪研究了包覆型催化剂的形貌和热稳定性,采用热分析仪对比分析了包覆型铂催化剂和常规铂催化剂的固化活性差异。结果表明：包覆型催化剂形态规整,粒径均匀,稳定性高,该催化剂应用在有机硅胶体系时,硅胶的起始固化温度在150℃以上,峰值固化温度在197℃,可满足浸渍漆体系在150℃以下不固化或者固化速度较慢的要求。包覆型铂催化剂在改进硅胶应用工艺方面具有广阔的应用前景。     

羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备及表征

以低摩尔质量的羟基硅油和甲基苯基环硅氧烷为原料、四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]硅醇盐为催化剂,通过平衡共聚反应制备了羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对聚合物制备的影响.通过红外光谱,热裂解气质联用等方法对制备的产物进行了结构表征.结果表明,当(CH3)4NOH质量分数为0.04%, 反应温度110 ℃,反应时间为6 h,甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节的量之比为1:1,可制得不同苯基含量的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.     

LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备

以甲基苯基环四硅氧烷（D4^ph）为单体,含氢双封头（MMH）为封端剂,酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过开环聚合的方法制备了LED封装用甲基苯基含氢硅油。研究了反应温度、反应时间对含氢硅油黏度的影响,及甲基苯基环四硅氧烷含量对含氢硅油折射率和黏度的影响。进行了^1H—NMR、红外光谱性能表征。结果表明,反应温度、反应时间能显著影响硅油的黏度;苯基摩尔分数越高,折射率也越大。最佳反应温度110℃,反应时间10h。以此方法合成的含氢硅油为主要原料,制备了折射率1．54,透光率95％的LED灌封胶,适合用于LED封装。     

自粘性高透明有机硅凝胶制备与性能

采用α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷为基础胶,二丁基二乙酸锡（D－70）及二月桂酸二丁基锡（D－80）为催化剂,异氰酸酯类为交联剂,研究了室温硫化硅橡胶（RTV）制备自粘性高透明有机硅凝胶及其成膜性能,探讨了催化剂用量、交联剂、预加热时间、预加热温度对凝胶性能的影响,通过傅里叶变换红外光谱表征了产物结构。结果表明,制备PDMS凝胶最佳制备条件：交联剂（以PDMS基胶为基准）用量为1．2％,催化剂用量为0．48％,预加热温度控制在60℃;红外光谱分析表明催化剂促进交联剂和PDMS基胶的反应作用明显。     

提高RTV732硅酮胶剥离强度的试验研究

以RTV732单组分硅酮胶作为硅橡胶/铝合金粘接用胶粘剂,探讨了不同的固化条件对胶接件粘接性能的影响。结果表明:RTV732硅酮胶在不同固化条件下的剥离强度虽有所差异,但硅橡胶/铝合金胶接件经常温固化24 h、130℃固化2 h后的剥离强度明显优于常温固化24 h后的剥离强度。     

有机硅压敏胶（二）

介绍了提高有机硅压敏胶黏附性的方法,有机硅压敏胶中所用的改性助剂;有机硅压敏胶的品种系列（过氧化物硫化、加成型）。有机硅压敏胶所涉及的相关材料（背材及底涂剂、背面处理剂）;过氧化物硫化型有机硅压敏胶的配制（高固体质量分数、低黏度品种,采用甲基苯基硅橡胶生胶与MQ硅树脂为原料配制,耐300℃高温品种）;加成型有机硅压敏胶的配制（耐高温品种,高固体质量分数、低黏度品种）。     

加成型硅橡胶的制备与耐热稳定性的研究

采用乙烯基硅油为基胶,含氢硅油为交联剂,苯基硅油和氧化铁为耐热添加剂,制备了加成型耐热硅橡胶。研究了苯基硅油中苯基质量分数、苯基硅油用量、氧化铁用量及协同效应对硅橡胶耐热稳定性的影响。结果表明,随着苯基硅油、氧化铁用量和苯基质量分数的增加,硅橡胶的热稳定性明显增强;当苯基质量分数为10．2％,苯基硅油用量为10份,氧化铁用量为6份时,制得了耐热稳定性良好的硅橡胶,经300℃老化48h后,硬度和拉伸强度分别仅下降了3．77％和13．3％,而未改性硅橡胶老化后分别下降55％和79．3％。TGA结果显示,在苯基硅油和氧化铁协同保护作用下,硅橡胶在400。C高温前,热分解速率很低,这种协同保护效应能很好地提高耐热稳定性。     

中温固化单组分EP结构胶的研究

利用超细微双氰胺固化剂与自制脲促进剂制成了单组分环氧树脂(EP)结构胶。研究结果表明:当w(促进剂)=1%、w(固化剂)=6%时,该EP结构胶可中温固化(125℃固化1 h),其室温储存期超过180 d;该EP结构胶经质量分数为20%的聚酰胺酰亚胺(PAI)增韧后,其T型剥离强度(1.30 kN/m)提高了8倍左右,25、150℃时的拉伸剪切强度为36.8、6.7 MPa,热分解温度大于300℃,说明其具有一定的耐温性能。     

新型有机硅多元胺环氧树脂固化剂结构与性能

评价了3种有机硅多元胺APS、SFA和PSPA分别固化环氧树脂E51(DGEBA)时,固化物的力学性能和粘接强度,并与常见脂肪胺类固化剂[乙二胺、己二胺、聚醚胺(D-230)]作了对比。固化物基体力学和热性能测试表明,有机硅多元胺环氧固化物表现出较佳的冲击强度、弯曲强度和热稳定性。有机硅多元胺/环氧树脂胶粘剂的铁片粘接强度以及耐水性明显高于脂肪胺/环氧胶粘剂体系,其中含苯基有机硅多元胺作为固化剂时粘接强度最高,达到14.8 MPa。()     

高折射率LED封装胶耐高低温冲击性的研究

以苯基乙烯基硅树脂、苯基乙烯基硅油、含氢硅油、增粘剂等为原料,制成了双组分加成型高折射率LED封装胶。研究了原料对其耐高低温冲击性能的影响。结果表明：在苯基乙烯基硅树脂中引入5％的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、配胶时将黏度为5000mPa·s和300mPa·S的苯基乙烯基硅油按10：2的质量比混合使用、交联剂采用活性氢质量分数为0．43％的苯基含氢硅油、增粘剂含环氧基和氢基的预聚物的质量分数为1％,按此配方配成的LED封装胶用于5050、5730灯架进行测试,完全固化后先过3次回流焊,然后在-40-＋100℃的冷热冲击测试试验机中进行测试,经过500个循环后,封装胶无裂胶、胶脱底和胶片脱落、死灯等现象。     

适用于低温固化的低黏度高强度环氧树脂结构胶

以碳酸丙烯酯(PC)为活性稀释剂、自制增韧型421固化剂/快固型DETA(二乙烯三胺)固化剂作为复合固化剂,制备环氧树脂(EP)结构胶。研究结果表明:当m(EP)∶m(PC)∶m(421)∶m(DETA)=100∶20∶24∶6.0时,EP结构胶的初始黏度(60 mPa.s)相对较低,其强度和韧性俱佳(拉伸强度为45 MPa、压缩强度为70 MPa和钢/钢剪切强度为12.0 MPa);该EP结构胶可低温固化(5℃或常温固化7 d后的拉伸强度基本一致),也是一款适用于冬季施工的低黏度高强度EP结构胶。     

有机硅材料的市场与产品开发(续十六)

介绍了有机硅树脂的品种及产品形态,以及甲基硅树脂和甲基苯基硅树脂的合成及应用。     

甲基苯基硅树脂及其复合材料的性能研究

以甲基和苯基氯硅烷为单体,采用水解缩聚的方法合成有机硅树脂.对有机硅树脂的凝胶特性及黏度特征等物理性能进行了研究,结果表明甲基苯基硅树脂可以用作复合材料基体树脂使用.通过热失重法、热失重微分曲线法及恒温热失重法对硅树脂的热性能进行研究,发现甲基苯基硅树脂具有优异的耐热性能.对以甲基苯基硅树脂为基体,制备的玻璃纤维复合材料进行弯曲强度测试和层间剪切强度测试,结果表明,玻璃纤维/甲基苯基硅树脂复合材料具有较好的力学性能.     

室温固化高剥离耐热环氧树脂胶粘剂

介绍了一种具有高剥离强度和剪切强度的室温固化耐热胶粘剂。室温固化10d后,室温剥离强度可达到7．0kN／m;室温剪切强度为30．8MPa,150℃剪切强度可达14．5MPa。重点讨论了环氧树脂种类、复配合固化剂比例以及促进剂用量对胶粘剂粘接强度和耐热性能的影响。