Research on distillation of heat-sensitive epoxycyclohexane

针对无溶剂法双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的油相反应液,采用常压精馏的方法对其进行了分离纯化,并得到了常压精馏操作的较佳工艺条件。在此工艺条件下,环氧环己烷的纯度和单程收率分别达到99.59%和85.87%,对常压精馏后的塔釜高沸点残留物进行减压精馏回收后,环氧环己烷总收率可以达90%以上,为其工业化生产提供重要的实验依据。     

热敏性物料环氧环己烷的精馏

针对无溶剂法双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的油相反应液，采用常压精馏的方法对其进行了分离纯化，并得到了常压精馏操作的较佳工艺条件。在此工艺条件下，环氧环己烷的纯度和单程收率分别达到99.59％和85.87％，对常压精馏后的塔釜高沸点残留物进行减压精馏回收后，环氧环己烷总收率可以达90％以上，为其工业化生产提供重要的实验...     

减压精馏分离常压塔釜余液中的环氧环己烷

实验采用减压精馏法提取常压精馏塔釜余液中的环氧环己烷,考察了塔顶压强、全回流时间和回流比对环氧环己烷纯度及收率的影响,优化得到较佳精馏操作条件:塔顶压强3.6 kPa,全回流时间150 min,回流比为5,在较佳操作条件下,环氧环己烷纯度为99.2%,收率达80%以上,为工业化分离提纯环氧环己烷提供了实验依据.     

二段减压间歇精馏分离环氧环己烷的研究

对无溶剂法合成的环氧环己烷，针对环氧环己烷具有高度的光敏、热敏等不稳定特点，采用添加乙二醇-丁醚作为重组分进行二段减压间歇精馏的方法进行了分离纯化，环氧环己烷的纯度达99．5％，单程环氧环己烷的收率85％。实验优化了精馏的操作方式和操作条件，为新方法工业化的分离工艺部分的工程设计提供了基本依据。     

过乙酸氧化法制备环氧环己烷的工艺研究

用过乙酸作氧化剂在二氯甲烷体系中氧化环己烯制得了环氧环己烷。考察了各种影响因素,得到最优工艺条件为:环己烯与过乙酸质量比为1∶1.25,溶剂二氯甲烷用量为环己烯质量的2倍,保持反应体系pH为5.8,反应温度为25℃,滴加反应时间和保温反应时间都为1.5 h。经精馏处理后,产品收率达到79.0%,产品纯度达到99.2%。     

环己醇精馏残液催化加氢分离二环己基醚工艺研究

针对环己醇精馏残液中各组分沸点相近，常规分离方法分离难度大等技术问题，采用催化加氢的方法将环己醇精馏残液中的3-环己基环己烯、1-环己基环己烯和环己亚基环己烷还原为双环己烷，扩大分离组分间的沸点差，经减压精馏分离，得到高纯度的双环己烷和二环己基醚。以Pd/C为催化剂，通过对比实验获得了环己醇精馏残液中的3-环己基环己烯、1-环己基环己烯和环己亚基环己烷催化加氢转化为双环己烷的最佳工艺条件：反应温度120℃、反应压力4 MPa、反应时间4 h、搅拌速度550 r/min、Pd/C催化剂用量为物料质量的0.4%，原料转化率为98.7%，双环己烷的选择性大于99.5%；经减压精馏分离后，双环己烷和二环己基醚的纯度大于99.5%。     

双氧水环氧化环己烯用含钨催化剂研究新进展

以双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷为探针反应,以钨作为活性组分,按照钨的组成和结构不同,介绍了钨配合物、硅钨杂多酸、磷钨杂多酸、含硅钨分子筛等催化剂;综述了各种含钨催化剂用于双氧水环氧化环己烯合成环氧环己烷研究进展;指出磷钨杂多酸性能优越的同时,硼钨杂多酸催化剂因制备工艺简单、对环境污染小,有望成为烯烃环氧化用含钨催化剂的研究方向。     

环氧环己烷的研制

介绍了环氧环己烷的合成方法,研究了投料比、反应温度、反应时间、溶剂用量、反应体系pH值等因素对产品收率的影响。结果表明:合成环氧环己烷的理想工艺条件为:n(环己烯)∶n(过氧乙酸)=1∶1.3,溶剂乙酸乙酯用量为环己烯质量的3倍,反应温度为25℃,滴加反应时间和补充反应时间分别为2h和1.5h,反应体系的pH值控制在5.0,产品收率达到94.9%,经精馏处理后,产品纯度达到97.5%以上。     

常压下环己烯-环氧环己烷-环己酮三元系汽液平衡的测定、预测及关联

H2O2氧化环己烯制备环氧环己烷时会产生环己酮等副产物,同时还有未反应完的环己烯。为了获得较纯的环氧环己烷需采用精馏将副产物和环己烯分离出来,精馏提纯需要相关体系的汽液平衡数据,因此采用改进的EC-2汽液平衡釜测定常压(101.33k Pa)下环己烯-环氧环己烷-环己酮三元体系汽液平衡数据。利用二元系汽液平衡数据拟合得到的Wilson方程配偶参数预测该三元体系的汽液平衡数据,并以汽相组成的误差平方和作为目标函数,用Wilson方程关联实验数据,结果表明预测值及关联值与实验值偏差较小,可满足工程上分离设计的需要。     

环己烯催化环氧化合成环氧环己烷反应研究

以双醛淀粉Schiff碱钴配合物为催化剂,分子氧为氧化剂、异丁醛为引发剂,研究了乙腈溶液中环己烯合成环氧环己烷的工艺过程,考察了各种因素对环氧化反应的影响及催化剂重复性能。结果表明,催化剂用量1.2%,氧气流量20 m L/min,醛烯摩尔比2,温度35℃,时间8 h,此时环己烯的转化率和环氧环己烷的选择性可达到82.8%,71.2%;催化剂分离回收容易,可重复使用3次。     

环己烯催化环氧化合成环氧环己烷反应研究

以双醛淀粉Schiff碱钴配合物为催化剂,分子氧为氧化剂、异丁醛为引发剂,研究了乙腈溶液中环己烯合成环氧环己烷的工艺过程,考察了各种因素对环氧化反应的影响及催化剂重复性能。结果表明,催化剂用量1.2%,氧气流量20 m L/min,醛烯摩尔比2,温度35℃,时间8 h,此时环己烯的转化率和环氧环己烷的选择性可达到82.8%,71.2%;催化剂分离回收容易,可重复使用3次。     

氯代环己烷合成新工艺中精馏分离工艺的研究

研究了以苯为原料,部分加氢制备环己烯,产物环己烯、环己烷和未反应的苯不经分离,直接与氯化氢加成制备氯代环己烷的合成新工艺路线。该工艺解决了沸点相近的苯、环己烷、环己烯难以分离的问题,氯代环己烷在产物中采用普通精馏分离。考察了进料组成、进料量、进料热状况对氯代环己烷精馏产品质量的影响,结果显示,氯代环己烷产品常压精馏的最佳工艺实验条件为:加热电压200V,全回流70min,变回流比1.5~3.5。     

常压下环己烯-环己酮二元体系汽液平衡研究

H2O2氧化环己烯合成环氧环己烷有很多副产物生成,如环己酮、环己醇等,为了获得较纯的环氧环己烷需采用精馏提纯的方法将副产物分离出来.而精馏提纯需要相关体系的汽液平衡数据,为此用改进的Rose汽液平衡釜测定常压下环己烯-环己酮二元体系汽液平衡数据,并对数据进行热力学一致性检验,结果表明实验数据符合热力学一致性.以汽相组成...     

环氧环己烷的催化合成研究

采用杂多离子复合相转移催化剂,环己烯为原料、低含量过氧化氢为氧源合成了环氧环己烷,筛选了相转移催化剂,探讨了催化活性物种的生成原理及环氧化反应的作用机制.实验结果表明,双十六烷基二甲基氯化铵和双十八烷基二甲基氯化铵与磷钨杂多离子复配表现出较好的环氧化反应活性;较优的反应条件为:n(Q3[PW4])∶n(C6H10)∶n(H2O2)=1∶200∶130,反应温度50～60 ℃,pH=4.5～5.5,时间1～4 h;环己烯转化率40%～50%,过氧化氢利用率80%～90%,环氧环己烷的收率为80%～86%(扣除回收的环己烯).与传统的环氧化工艺相比,工艺简单、污染少、收率高,工业化可行性强.     

己内酰胺副产轻质油分离工艺探索

通过色谱分析确定了轻质油的各组分含量,通过精馏操作确定了各组分的切割温度,探讨了精馏塔板数对分离的影响,研究了富氧化环已烯馏分的分离方法和分离技术参数.采用常压精馏和减压精馏等分离技术得到了环己烷、环己酮、正戊醇及氧化环己烯4种产品,确定了己内酰胺副产轻质油的精馏分离流程.     

环己烯环氧化制备环氧环己烷的方法

本本发明提供一种环己烯环氧化制备环氧环己烷的方法,主要解决现有技术中存在催化剂活性低、环氧环己烷选择性低的问题。该方法以环己烯为底物,乙腈为反应溶剂,叔丁基过氧化氢溶液为氧化剂,在片层厚度不超过20nm、骨架钛摩尔含量不低于2%的薄层、高骨架钛含量的Ti-MWW分子筛催化剂上进行烯烃环氧化反应,反应结束后将反应液精馏处理,取130℃～135℃的馏分,得到环氧环己烷。本发明的方法环己烯转化率高、目标产物环氧环己烷的选择性高,可用于环氧环己烷的工业生产。     

磷钨酸季铵盐催化合成环氧环己烷

以钨酸、磷酸、双氧水和氯化十六烷基吡啶为原料,合成了具有(C16H33C6H5N)3PO4(WO3)4结构的磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂,采用红外光谱和元素分析对所制得的催化剂进行表征。将该催化剂用于催化环己烯合成环氧环己烷的反应,结果表明,在催化剂用量2%、n(环己烯)∶n(双氧水)=2∶1、反应温度50℃、反应时间180 min的条件下,环氧环己烷的选择性达到98.86%,双氧水利用率达95.76%。     

Mn saloph/ZSM-5催化环己烯环氧化性能的研究

采用柔性配体法以ZSM-5型分子筛为载体,固载Schiff碱锰配合物,制备了分子氧环氧化环己烯的催化剂Mn saloph/ZSM-5,并用FT IR、ICP、TG-DTA以及BET等技术对其进行表征。对其催化分子氧环氧化环己烯制备环氧环己烷的工艺条件进行探索,结果表明,在35℃,环己烯2 mL,乙腈20 mL,异丁醛5 mL,催化剂40 mg的条件下,,环氧环己烷的单程收率可达78.73%,且催化剂易于分离回收。     

环己烯催化环氧化反应的研究新进展

综述了环己烯催化氧化法合成环氧环己烷的最新研究进展。近年来,催化环己烯环氧化越来越受到关注,因为它采用了来源方便和具有环保性质的氧化剂。介绍了环己烯催化环氧化的一些新进展。反应中采用了各种氧化剂如过氧化氢(双氧水),叔丁基过氧化氢(TBHP)和分子氧(O2),以及各种含有各种配体(如席夫碱、卟啉、酞菁和杂多酸)的过渡金属催化剂。对有关反应的机理进行了讨论。     

Salalen-Co配合物催化环己烯环氧化研究

本文以Salalen-Co配合物为催化剂,30%H_2O_2为氧源,对不同溶剂/NaHCO_3混合溶液中环己烯环氧化工艺进行了优化试验研究。探讨了对反应温度、反应时间、H_2O_2与环己烯物质的量比例及溶液pH值对环己烯氧化的影响.在最佳条件下,环氧环己烷的最佳收率和选择性分别为92%和78%。