全氟辛基季胺碘化物与DNA作用的共振光散射光谱分析

研究了全氟辛基季胺碘化物（FC-134）与脱氧核糖核酸（DNA）作用的共振光散射光谱。FC-134本身共振光散射强度较弱,在加入DNA后,共振光强度明显增强,其强度与DNA浓度成正比,并且在pH3．5时,DNA与FC．134在370nm处共振光散射强度达到最大,且保持稳定。ctDNA的线性范围为0．2～1．0mg·L^-1,检测限为0．017mg·L^-1。该法用于合成样品中DNA的测定,测定结果较好。     

一种测定血清脂蛋白a的胶乳增强免疫共振散射法

在pH为7．2的Tris-HCI缓冲溶液中,脂蛋白（a）抗体胶乳液与脂蛋白（a）发生免疫反应并在胶乳E聚集,导致体系的共振散射强度增强,在波长为580mm处有较强的共振散射峰。在选定条件下,脂蛋白（a）浓度在0．06～1．40μg·mL。范围内与580am处的散射强度呈良好的线性关系,其回归方程为A1Rs=325．6p-17．8,相关系数为0．996,检出限为0．0063μg·mL^-1。用于血清中脂蛋白a测定,仪器简单,操作简便,选择性好,结果满意。     

邻苯二酚紫共振光散射光谱法测定蛋白质的研究

基于人血清白蛋白(HSA)对邻苯二酚紫的共振光散射的增强效应，拟定了一种测定HSA的新的共振光散射体系。在pH2．56的Brltton-Robinson缓冲溶液中，邻苯二酚紫与HSA结合导致共振光散射增强，在λ=515．0nm处共振光散射有最大的强度，并且共振光散射强度与HSA的浓度在0．0～20．0μg／mL范围内有良好的线性关系，检测限可达0．18μg／mL。该方法简便、快速，用于人体血清样品的测定并与经典的考马斯亮蓝法比较，结果满意。     

阳离子型Gemini表面活性剂共振光散射法测定DNA及相互作用机理的研究

在酸性介质(pH=3.51)中,脱氧核糖核酸(DNA)能显著地增强阳离子型Gemini表面活性剂(G14-4-14)的共振光散射信号,据此提出了G14-4-14共振光散射法测定DNA的新方法,并对介质酸度、离子强度、G14-4-14浓度及共存物质干扰等实验条件进行了优化。在最佳条件下绘制了工作曲线,该方法线性范围为0～2760μg.L-1,检出限为7.79μg.L-1,用于合成样品的测定,结果令人满意。以芘(pyrene)为荧光探针,应用稳态荧光法探讨了G14-4-14与DNA的相互作用,并运用红外光谱及共振光散射光谱初步探讨了G14-4-14与DNA相互作用的机理。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

共振光散射法测定生物样本脱氧核糖核酸的含量

目的:建立溴化乙锭(EB)与脱氧核糖核酸(DNA)的共振光散射光谱法测定生物样本DNA的含量。方法:在含一定量EB的PBS磷酸缓冲溶液(p H 3.5)中,依次加入不同浓度的DNA,检测该体系的共振光散射强度。结果:在波长为363.0 nm处,存在一共振光散射增强峰,其增强强度(IRLS=I-I0)与DNA浓度呈明显的线性关系。线性方程为ΔIRLS=2.8711CDNA+5.435,R=0.9955,方法的线性范围为0.025~50.8μg/m L,检出限为0.5 ng/m L。结论:本实验建立的EB-DNA共振光散射法是一种灵敏高、适用于生物样本中DNA含量的简便方法。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

非标记适体-金纳米检测尿中痕量腺苷

在pH 4.6 BR缓冲溶液中,腺苷与腺苷适体特异性结合,金纳米不被腺苷适体保护而在高盐浓度下聚集,导致共振光散射强度增强,且在1.9×10-12～2.0 ×10-11 mol/L范围内,体系共振光散射强度的增强值（ΔI）与腺苷浓度呈良好线性关系,其回归方程为ΔI=71.3＋17.0c（×10-12mol/L）,r=0.994 8,检出限为5.7×10-13 mol/L,相对标准偏差（RSD）为1.48％～ 3.70％.用于尿样中腺苷的测定,回收率在97.1％～102.8％.该方法简单、快速、灵敏.     

基于银纳米颗粒局域表面等离子体共振散射特性测定多巴胺

在pH=5.91的Na_2HPO4-KH_2PO_4缓冲溶液中,多巴胺通过静电作用使银纳米颗粒聚集,导致其局域表面等离子体共振性质改变,使体系的共振光散射强度显著增强。当多巴胺质量浓度在0.002～0.80μg·mL~(-1)之间时,共振光散射强度的增强值ΔI_(490nm)与多巴胺的质量浓度呈现出良好的线性关系,可得线性方程为ΔI_(490nm)=1 092.5ρ+6.25,检出限(3σ)为0.2 ng·mL~(-1),据此建立了一种快速、简便检测多巴胺新方法。已将本方法用于市售盐酸多巴胺注射液的检测,并与高效液相色谱法检测结果比较,测定结果可靠。     

RP-HPLC法测定浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用Rp-HPLC法建立了浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。色谱柱为Agilent SBCFAq（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％三乙胺水溶液（2：98,冰醋酸调pH值3．0）;检测波长为207nm;柱温为25℃;流速为1．0mL·min^-1;选样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱在浓度为4．8508～11．1552μg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好,R为0．9997;盐酸伪麻黄碱在浓度为4．8672～11．3568μg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好,R为0．9995。方法的加样回收率为盐酸麻黄碱98．28％,RSD=0．94％;盐酸伪麻黄碱98．01％,RSD=0．71％。该方法能够对浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行准确、快速的测定,结果稳定、可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

MECC-AD法测定黄连和黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

建立检测黄连、黄柏中生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)含量的MECC-AD测定方法。在自组装仪器上,以0.3 mm(i.d.)碳圆盘微电极为工作电极,在1.150 V(Ag/AgCl)的检测电位下,以含有0.008 mol·L-1的胆酸钠(SC)溶液与3%甲醇溶液的0.2mol·L-1H3BO3-0.05 mol·L-1Na2B4O7·10H2O缓冲液(pH值=8.45)为运行液;当毛细管长度65 cm(i.d.25μm),分离电压10 kV,三种待测物在15 min内完全分离。本方法测定三种生物碱的线性范围分别为(0.37~32.6、0.98~41.7、0.25~25.9μg·mL-1);检出限分别为(0.15、0.36、0.08μg·mL-1)。结论:该方法已成功应用于黄连、黄柏等中药材中3种生物碱含量的测定。     

气相色谱法测定1,4-丁二醇及其酯化产物含量

以醋酸正丁酯为内标物,采用毛细管气相色谱内标法测定1,4-丁二醇及其酯化产物的含量。结果表明:1,4-丁二醇、1,4-丁二醇单醋酸酯、1,4-丁二醇双醋酸酯的相对校正因子曲线分别在0.7090~41.30mg·mL-1、0.5980~41.82mg·mL-1、0.5429~39.10mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9994),平均加标回收率为94.53%~103.20%,RSD≤4.72%。该方法操作简便、精密度高、重现性好、结果稳定可靠,可用于1,4-丁二醇及其酯化产物的含量测定。     

催化荧光光度法测定痕量铁（Ⅲ）

基于痕量铁（Ⅲ）在稀硫酸溶液中对过氧化氢氧化靛蓝胭脂红的催化褪色作用,建立了催化荧光光度法测定痕量铁（Ⅲ）的新方法。方法的线性范围为0．7～80ng·mL^-1检出限为2．96×10^-1g·L^-1。回收率为98．37％～101．56％。该法用于自来水中痕量铁（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立高效液相法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。色谱柱为汉邦(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸=(50∶50),流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm。黄芩苷在17.6~176.0μg·mL-1浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9991),平均回收率为98.14%,RSD=0.99%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于双黄消炎片中黄芩苷的含量测定。