负载型固体碱催化制备3,4-二甲基呋咱的方法研究

通过不同载体并采用浸渍法制备了KOH/CaO、KOH/MgO以及K_2CO_3/CaO 3种负载型固体碱催化剂,并应用于催化二甲基乙二肟脱水制备3,4-二甲基呋咱反应。考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间对催化剂性能的影响。实验结果表明,在3种催化剂活性组分质量分数为10%、反应温度为160℃、反应时间为60 min的条件下,3,4-二甲基呋咱的收率依次为92%、65%和63%。对KOH/CaO催化剂的催化条件进行了正交实验优化,结果表明,在催化剂质量分数为8%、反应温度为160℃、反应时间为50 min的最优条件下,3,4-二甲基呋咱的最高收率可达92%。KOH/CaO催化剂在重复使用3次后,仍有较高的催化活性。     

硫酸分解塞内加尔磷矿制磷酸工艺条件研究

以塞内加尔中低品位高硅磷矿为原料,研究了硫酸法分解高硅磷矿制磷酸的反应条件。为了提高该矿石的分解率、过滤强度和洗涤效率,分别研究了反应温度、磷矿进料时间、搅拌速度以及液相SO42-质量分数对该磷矿分解率及过滤强度的影响,确定了最优反应条件,即反应温度75℃,进料时间1.5h,搅拌速度400r/min,液相SO42-初始质量分数为反应酸解液的9%并维持此过量质量分数,在此工艺条件下该磷矿的分解率可达96.37%,过滤强度为2577kg·m-2·h-1,洗涤快速且完全。     

CaO/MgO混合催化剂的制备及催化合成生物柴油

采用溶胶-凝胶法制备纳米CaO,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备纳米MgO,并通过TG-DSC、XRD和SEM对制备的CaO和MgO晶体结构、形貌特性及热稳定性等进行表征。采用固体研磨法将纳米CaO和纳米MgO混合制备催化剂,并应用于大豆油与甲醇的酯交换反应中制备生物柴油。结果表明,纳米CaO和纳米MgO按质量比0.7∶0.5混合的催化剂具有良好的催化活性,在催化剂用量为大豆油质量的3%、甲醇与大豆油物质的量比为12∶1和回流状态下反应4h条件下,大豆油酯化率可达88.58%。     

煅烧条件对白云石质磷尾矿热分解规律的影响

对贵州川恒磷尾矿的热分解进行了研究,考察了煅烧温度、煅烧时间、升温速率对磷尾矿分解规律的影响。结果表明,在煅烧温度为950℃,煅烧时间为30min,升温速率为10℃/min,原料粒径为200目的条件下,CaO质量分数为32.92%,MgO质量分数为22.91%;测得活性CaO使用盐酸量为23.8mL,活性MgO质量分数为59.04%。熟料达到制备白云石质耐火材料原料的标准,为磷尾矿的综合利用提供了一定的理论依据。     

复合型添加剂LaCrO_3对MgO-CaO材料抗水化性能的影响

将分析纯CaO、MgO、LaCrO3分别粉磨至粒度≤74μm,CaO与MgO按质量比1 1混合,然后分别外加质量分数为0.6%、0.8%、1%、1.5%、2%、3%的LaCrO3,再分别于1 500、1 530和1 550℃保温3 h煅烧制成CaO质量分数为50%的合成MgO-CaO(镁钙)质耐火材料。通过对试样水化质量增加率的测定并结合XRD、SEM和EDS分析,研究了LaCrO3对合成镁钙质材料抗水化性能和结晶特性的影响。结果表明:LaCrO3加入质量分数≤1%时可以明显提高MgO-CaO材料的抗水化性,煅烧温度为1 550℃时,水化质量增加率最低,仅为0.183%。LaCrO3对MgO-CaO材料中CaO晶粒的生长有促进作用,而对MgO晶粒的生长促进影响甚微;Cr2O3与CaO在高温下生成了CaO.Cr2O3,能够促进烧结,同时包裹在CaO晶粒表面进一步减少了CaO与水接触的机会,从而提高了镁钙质耐火材料的抗水化性能。     

电磁场对形成MgO-C质耐火材料MgO致密层的影响

采用碳含量为6%（质量分数）的MgO–C质耐火材料和CaO与SiO2质量比为0.87的钢渣,分别在中频感应炉和电阻炉中氩气气氛下进行抗渣侵蚀实验,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对抗渣样品渣线界面层进行分析。结果表明：在电磁场环境中,MgO–C质耐火材料界面层没有发生Mg（g）氧化反应,因此未形成MgO致密层;...     

球磨法制备复合光催化剂Bi_(12)TiO_(20)/ZnO及其光催化性能

本文用水作为分散介质,采用球磨法掺杂一定量的Bi12TiO20于ZnO中制备复合光催化剂Bi12TiO20/ZnO.利用UV-Vis、XRD和SEM等仪器对样品进行了分析与表征.通过对甲基橙的氧化来研究其光催化活性.结果表明,光催化剂Bi12TiO20/ZnO对甲基橙氧化的催化活性高于氧化锌的催化活性.当Bi12TiO20的掺杂量为0.5%(质量分数),球磨时间为12 h,焙烧温度为300℃时,光照20 min后,复合光催化剂Bi12TiO20/ZnO对甲基橙的降解率可达到95.2%.     

钾长石-磷矿-盐酸体系球磨反应过程研究

本文对钾长石-磷矿-盐酸体系球磨反应过程进行了研究,考查了球磨子粒径、填充系数、转速、酸质量分数、酸用量、原料配比、球料比、反应时间等因素对球磨反应效果的影响。较适宜的工艺条件为:球磨子大中小球质量比1∶2∶2,填充系数0.25,转速450r/min,盐酸质量分数27%,盐酸用量6mL/(g磷矿),球料比16∶1,反应时间3h。原料配比对钾的溶出率影响较大,当钾长石与磷矿石质量比超过1∶2.5时,钾的提取率达到90%以上。     

碳酸钠焙烧铝系钒铁炉渣共提取钒与铝

通过对铝系钒铁炉渣碳酸钠焙烧-水浸全过程的矿物分析、热力学计算及对比实验,研究了炉渣中钒、铝同步转化、溶出的机理与规律. 结果显示,焙烧进程中渣中镁铝尖晶石MgO×Al2O3相、CaO×2Al2O3相逐渐消失,MgO相生成,并生成碱熔相Na2O×Al2O3和钒酸盐. 随焙烧温度及时间增加,Na2O×Al2O3和钒酸盐相明显增多,钒、铝溶出率增加. 焙烧熟料经水浸后,液相呈碱性,钒、铝分别以可溶性钒酸钠和铝酸钠的形式进入水相,固相残留物为少量未反应的镁铝尖晶石及新生成的MgO和Ca(OH)2. 在磨矿粒度<75 mm、配碱系数1.0、焙烧温度1000℃及焙烧时间4 h的优化条件下,钒的溶出率可达90%,铝的溶出率可达75%.     

铁离子掺杂磁载TiO2光催化剂的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法,制备了一种具有锐钛矿结构的新型磁载Fe(Ⅲ)掺杂纳米TiO2/SiO2/Fe3O4(FTSF)光催化剂.制备的FTSF粉体样品的颗粒尺寸为10～20nm,颗粒为复合包覆型结构.通过降解1×10-4mol/L甲基橙溶液表征了FTSF样品的光催化效率.结果表明:Fe(Ⅲ)的加入明显地增强了样品的光催化活性和可见光吸收能力,当Fe(Ⅲ)的含量为0.9%(摩尔分数),并在400℃煅烧3 h的FTSF粉体样品具有最佳光催化活性,对甲基橙溶液有较高的降解能力,在紫外光辐照90 min,甲基橙的降解率超过95%.利用样品的磁性特点可将其从被降解溶液中回收,回收率可达98%(质量分数),循环使用时光催化效率仍保持在80%,具有较好的应用前景. 品的颗粒尺寸为10～20nm,颗粒为复合包覆型结构.通过降解1×10-4mol/L甲基橙溶液表征了FTSF样品的光催化效率.结果表明:Fe(Ⅲ)的加入明显地增强了样品的光催化活性和呵见光吸收能力,当Fe(Ⅲ)的含量为0.9%(摩尔分数),并在400℃煅烧3 h的FTSF粉体样品具有最佳光催化活性,对甲基橙溶液有较高的降解能力,在紫外光辐照90 min,甲基橙的降解率超 95%.利用样品的磁性特点可将其从被降解溶液中回收,回收率可达9     

添加剂对有机颜料光催化降解的影响

本文研究了添加(NH4)2S2O8,H2O2以及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)时,对TiO2光催化降解颜料艳红6B的影响。(NH4)2S2O8的加入可提高水溶性差的颜料艳红6B的降解速度,以酸性及中性条件较适宜。H2O2的加入可提高6B的降解速度,并且TiO2／UV／H2O2要比TiO2／UV或者H2O2／UV体系有效得多,可提高TiO2的重复使用次数及H2O2的利用率。阴离子型表面活性剂DBS的加入降低了6B的降解速度,但在酸性和碱性条件下,6B的降解较中性条件快;DBS的降解在中性条件下较好;二者存在密切的共降解关系。随着表面活性剂DBS浓度的增加,颜料艳红6B和DBS的降解速率均减慢     

杂多酸/PANI/TiO_2复合材料的制备及光催化性能

以（NH4）2S2O8为氧化剂,制备了PMo10V2/PANI/TiO2复合材料,通过UV-Vis对其结构进行了表征。以PMo10V2/PANI/TiO2为催化剂,在紫外灯辐射下,研究了模拟染料废水甲基紫溶液的光催化降解的反应,讨论了催化剂投加量、甲基紫溶液的初始浓度、酸度等对催化脱色效果的影响。结果表明,50 mL的甲基紫溶液在紫外灯辐射下最佳的浓度为10 mg/L,催化剂用量为0.01 g/L,溶液酸度为pH=4;甲基紫的降解率可达97.0%。     

微波辐射法研制复合半导体光催化材料TiO2/ZnO

采用微波辐射法制备了复合型半导体光催化材料TiO2/ZnO,利用X射线衍射(XRD)测试技术对TiO2/ZnO复合型半导体光催化材料进行了表征。用甲基红模拟有机废水,在高压汞灯模拟日光光照的条件下,研究了复合型半导体光催化材料TiO2/ZnO光催化降解有机废水的过程,并在相同的条件下,与机械研磨法制备的复合型半导体光催化材料TiO2/ZnO的光催化性能进行了对比实验。研究结果表明,微波辐射法制备的复合型半导体光催化材料TiO2/ZnO具有很好的光催化性能,TiO2/ZnO投加量为0.5g.L-1时,其具有良好的光催化脱色性能,经1h光照,对甲基红的光降解效率可以达到100%。随着溶液初始浓度增加,甲基红的降解率增大。     

炉渣组分对CaO-Al2O3-SiO2-TiO2-MgO-Na2O渣系粘度的影响

针对高碱度高氧化铝含氧化钠的CaO-Al2O3-SiO2-TiO2-MgO-Na2O六元渣系,采用有限制的混料均匀设计方法设计实验,在1773 K温度熔融还原条件下测定了该渣系的粘度. 利用偏最小二乘法回归分析,建立了炉渣组分与粘度的回归方程,利用回归方程分析了炉渣碱度[w(CaO)/w(SiO2)], MgO, TiO2, Al2O3及Na2O对炉渣粘度的影响. 结果表明,回归方程拟合的关联系数RC2为0.9945,方程可很好地预测该渣系的粘度. 在实验范围内,炉渣粘度随碱度的增加而增加. 碱度一定时,炉渣粘度随MgO, Al2O3, Na2O含量的增加而逐渐降低,随着TiO2的增加先降低后增加. 当炉渣碱度小于3.1、MgO质量含量大于4%、Al2O3大于20%、TiO2在3.1%~6.1%、Na2O大于0.75%时,1773 K温度下炉渣粘度均小于2 Pa×s,此时渣系粘度完全满足实际冶炼要求.     

MoS2/TiO2光催化降解甲基红

利用硫化钠与钼酸钠为原料,通过盐酸酸化,在TiO2上沉积MoS2纳米片。利用甲基红为降解对象,研究合成的片状纳米MoS2/TiO2复合物的光催化性能。结果显示该复合物具有优良的光催化降解甲基红的性能;催化剂用量、甲基红初始浓度与初始pH等条件对甲基红降解存在明显影响。该催化剂在重复使用3次时,甲基红2 h的脱色率接近65%,表明催化剂具有较好的重复使用性能。     

γ-Al2O3载体改性对环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚催化剂性能的影响

研究了利用金属氧化物进行载体γ-Al₂O₃改性对0.5%Pt-5%K₂O/γ-Al₂O₃催化剂在环己酮二聚脱氢合成邻苯基苯酚反应中催化性能的影响。以La₂O₃、Ce₂O₃、MgO和CaO对γ-Al₂O₃载体进行改性,比较了4种金属氧化物对生成邻苯基苯酚收率的影响。结果表明,以CaO改性的催化剂可使邻苯基苯酚的收率显著提高。通过对使用CaO改性的条件进行研究,确定了最佳改性条件：CaO用量为γ-Al₂O₃质量的20%,焙烧温度600 ℃,焙烧时间5 h。以改性γ-Al₂O₃为载体制备的催化剂合成邻苯基苯酚收率达95.58%。利用XRD、XPS、H₂-TPR和NH₃-TPD对催化剂进行了表征,并结合催化剂的评价结果,对使用CaO进行载体改性后邻苯基苯酚收率提高的原因进行了探讨。     

杂质成分与钛液过滤性能实验研究

采用向钛液中人为引入杂质成分的方法,对比分析和研究了二氧化硅、氧化钙、氧化镁和氧化铝等杂质成分及含量与钛液过滤性能的关系。研究结果表明,二氧化硅和二氧化钛胶体对钛液过滤性能有明显影响,二氧化硅质量浓度为0.07 g/L左右时,钛液过滤时间一般约为5 min,且质量浓度越高,钛液过滤时间越长;二氧化钛胶体质量浓度超过3 g/L后,钛液过滤时间增加幅度减缓。氧化钙、氧化镁和氧化铝对钛液的过滤性能没有明显影响。向钛液中引入絮凝剂,可有效降低二氧化硅胶体的含量,对氧化钙亦有一定程度的絮凝作用。     

高纯粉石英产品全分析方法的研究

本文研究了发射光谱法测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、MnO、NiO、TiO2和火焰光度法测定K2O、Na2O，然后以差减法得出SiO2含量。实验结果与氢氟酸挥发法测定结果及外检结果相符。     

Influence of dehydrating agents on the oxidative carbonylation of methanol for dimethyl carbonate synthesis over a Cu/Y-zeolite catalyst

The influence of the dehydration by metal oxides on the synthesis of dimethyl carbonate(DMC) via oxidative carbonylation of methanol was studied. A Cu/Y-zeolite catalyst was prepared by the ion exchange method from CuCl_2·2 H_2O and the commercial NH_4-form of the Y type zeolite. The catalyst was characterized by X-ray fluorescence(XRF), N_2 adsorption(BET method), X-ray diffraction(XRD), and temperature-programmed desorption of ammonia(NH_3-TPD) to evaluate its Cu and Cl content, surface area, structure, and acidity. Reaction tests were carried out using an autoclave(batch reactor) for 18 h at 403 K and 5.5 MPa(2CH_3OH + 1/2O_2+CO?(CH_3O)_2CO + H_2O). The influence of various dehydrating agents(ZnO, MgO, and CaO) was examined with the aim of increasing the methanol conversion(X_(MeOH), MeOH conversion). The MeOH conversion increased upon addition of metal oxides in the order CaO MgO ZnO, with the DMC selectivity(SDMC) following the order MgO CaO ZnO. The catalysts and dehydrating agents were characterized before and after the oxidative carbonylation of methanol by thermogravimetric and differential thermogravimetric(TG/DTG), and XRD to confirm that the dehydration reaction occurred via the metal oxide(MO + H_2O → M(OH)_2). The MeOH conversion increased from 8.7% to 14.6% and DMC selectivity increased from 39.0% to 53.1%, when using the dehydrating agent CaO.     

掺N纳米ZnO/TiO_2复合粉体的光催化性能

以Ti(SO4)2和Zn(NO3)2为原料,CO(NH2)2为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了掺N和不同质量分数ZnO掺杂的纳米TiO2复合粉体,通过XRD、XPS、TEM等进行了表征,并以甲基橙水溶液为底物,测定了其光催化性能。结果表明,掺杂产生了Ti—O—Zn和Ti—O—N键,使复合粉体的激发波段从紫外光波段扩展到可见光波段,催化活性大大提高,其中w(ZnO)=2%时,复合粉体太阳光催化性能最高,太阳光照射6 h,甲基橙降解率达到98.4%,重复使用6次后,降解率仍达到94.2%。