阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃

以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代反应制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈(Ⅰ),Ⅰ再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物(Ⅱa~Ⅱg),利用IR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征;并用化合物(Ⅱa~Ⅱg)对ABS树脂进行阻燃处理,测试了其限氧指数和UL 94垂直燃烧性能。结果表明,化合物(Ⅱa~Ⅱg)对ABS树脂均具有显著地阻燃效果,化合物Ⅱe、Ⅱf阻燃效果最好。     

对甲苯磺酸六氟异丙酯的合成

以六氟异丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,合成对甲苯磺酸六氟异丙酯。通过正交实验,分析了溶剂、投料比、反应温度和反应时间对产率的影响。结果表明,采用三乙胺为催化剂,溶剂为二氯甲烷,反应温度为0℃,投入六氟异丙醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶1.5,反应时间为3 h,对甲苯磺酸六氟异丙酯收率为94.4%。     

1,4-环氧六环对α-淀粉酶催化活性的影响

1,4-环氧六环对α-淀粉酶活性具有抑制作用,这种抑制作用随着1,4-环氧六环溶液浓度的增大而增强.动力学分析表明,1,4-环氧六环的抑制类型为非竞争性抑制作用,紫外吸收光谱和荧光发射光谱分析显示,酶的二级结构在1,4-环氧六环作用下发生了变化,导致了酶活性的丧失.     

新型无卤阻燃剂六苯胺基环三磷腈的合成

由五氯化磷和氯化铵合成了六氯环三磷腈（Ⅰ），通过亲和取代反应由苯胺和Ⅰ合成了六（苯胺基）环三磷腈（Ⅱ），对反应条件进行了优化，并对化合物Ⅰ、Ⅱ进行了元素分析、IR谱和质谱表征。用化合物Ⅱ与ABS树脂共混制备了阻燃ABS树脂，测试了其氧指数和力学性能等指标。     

1,5-二乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪糖苷的合成及抗病毒活性

在氢氧化钠作用下,1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪与乙酰溴代糖反应,合成了标题化合物,系统的研究了反应条件对产率的影响,由元素分析、IR和1HNMR确认了所合成糖苷的结构。糖苷的最佳合成条件为:n(乙酰溴代糖)∶n(1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪)=1∶1,30°C下在丙酮中反应5 h。生测结果表明所合成的化合物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)的活性。     

一种新颖的高能炸药:六硝基六氮杂三环十二烷二酮

介绍了一种新炸药２,４,６,８,１０,１２－六硝基－２,４,６,８,１０,１２－六氮杂三环十十烷－５,１１－二酮的合成,结构,性质及一些应用研究情况,测定了ＨＨＴＤＤ的结晶密度和爆速,分别为２．０７ｇ／ｃｍ＾３和９５４６ｍ／ｓ（ρ＝１．９９５ｇ／ｃｍ＾３）,到目前为止,在文献报道中,它是具有最高爆速的炸药。     

阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃研究

以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈（I）,I再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物（IIa-IIg）,利用IR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征;并用该化合物（IIa-IIg）对ABS树脂进行阻燃处理,测试了其限氧指数和UL 94垂直燃烧性能。结果表明,所合成的化合物（IIa-IIg）对ABS树脂均具有显著地阻燃效果,化合物IIe、IIf阻燃效果最好。     

2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的合成

以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2～2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。     

3-氨基-4-甲基-6-甲氧基-7-羟基香豆素的合成研究

以对甲苯磺酸为催化荆,采用操作简便、绿色环保的无溶剂合成方法,通过Pechmann反应成功合成了未见文献报道的标题化合物.结构经1HNMR及MS确证.     

水合肼还原制备六(4-氨基苯氧基)环三磷腈

研究了水合肼还原六(4-硝基苯氧基)环三磷腈制备标题化合物的反应.在四氢呋喃中,以Pd/C作催化剂,于80℃反应6h,产率90％,其结构由1HNMR、31PNMR、FT-IR分析表征.     

Optimization of the Synthesis of 2,4,6,8,10,12‐Hexaallyl‐ 2,4,6,8,10,12‐Hexaazaisowurtzitane

2,4,6,8,10,12‐Hexaallyl‐2,4,6,8,10,12‐hexaazaisowurtzitane (HALLIW) was obtained in a condensation reaction of glyoxal with allylamine in the presence of a protonic acid as a catalyst. Optimization of the synthesis was accomplished by means of a mathematical experiment planning theory with the steepest descent method. The effect of the following parameters was examined: process temperature, amount of the catalyst, amount of the solvent, glyoxal addition time, reaction time, and the ratio of the substrates. As a result of the study an improved yield was achieved from 20 to 66.5%. The highest yield for the reaction was found for the conditions (mole ratios relative to glyoxal): catalyst (formic acid) 0.1 : 1; solvents: acetonitrile 9.35 : 1, water 0.18 : 1; allylamine 2.2 : 1; temperature 15 °C; glyoxal addition time 15 min, reaction time 60 min. The studies were conducted on a small laboratory scale where the yield and purity of the product obtained were examined. A method was developed for purification of HALLIW. NMR, IR spectroscopy, DSC, and TG analyses were employed in the study and their results are reported.     

Synthesis of 2,4,6,8,10,12‐Hexanitro‐2,4,6,8,10,12‐hexaazaisowurtzitane Using Melaminium‐tris(hydrogensulfate) by a Simple One‐Pot Nitration Procedure

A highly efficient protocol for the synthesis of 2,4,6,8,10,12‐hexanitro‐2,4,6,8,10,12‐hexaazaisowurtzitane (CL‐20) in the presence of melaminium‐tris(hydrogen sulfate) as a solid acid is described.     

糠醛异丙硫醇缩醛的合成研究

在１５ｍｍｏｌ对甲苯磺酸催化下，０１ｍｏｌ糠醛和２４ｍｌ异丙硫醇反应得到了糠醛异丙硫醇缩醛，产率７４８％。并通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ对产物结构进行了确证。     

1-(并二甲硫基)甲基-4-甲氧基苯的合成

０．１５ｍｏｌ茴香醛和０．６ｍｏｌ甲硫醇在９ｍｍｏｌ对甲苯磺酸催化下发生反应，合成了相应的缩硫醛，产率８３．７％。通过红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。此外，浓硫酸、氯化锌也是反应的催化剂。     

(C_4H_(10)N_2H)_3HSiMo_(12)O_(40)纳米颗粒的摩擦学研究

在醇-水体系中,以H4S iMo12O40和哌嗪为原料制备了组成为(C4H10N2H)3HS iMo12O40的纳米颗粒,以透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、紫外可见分光光度计(UV)、热分析仪(TG-DTA)等测试手段,对纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能。分散型实验结果表明,化合物在有机溶剂中良好分散(除乙醚外),红外/紫外光谱和X射线粉末衍射表明,所合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明,颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200~425℃,作为新型有机/无机复合纳米润滑油添加剂,最佳添加浓度为0.35%时,在测试条件为负荷294 N,时间30 m in,转速1450 r/m in条件下,使磨斑直径减小22.7%,摩擦系数减小14%。     

6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成

对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。     

5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮的超声合成

利用超声振荡,以对硝基苯乙酮为原料,在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的催化作用下和乙二醇醚化保护酮基,然后在氢氧化钠甲醇溶液的碱性条件下和苯乙腈环化加成,再用w(Pd)=5%的Pd-C催化加氢,最后在浓度为1mol/L的高氯酸的强酸作用下恢复酮基,合成出5 乙酰基 2 氨基二苯甲酮,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。与非超声合成方法比较,反应时间由44h缩短到32h,目标产物总收率由39 5%提高到69 6%。     

2,3,4,5-四氟苯胺的制备

研究了2,3,4,5 四氟苯胺的制备工艺。以N 苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料,酸式水解得到四氟邻苯二甲酸、经甲苯脱水生成四氟邻苯二甲酸酐、与氨水反应得到2 羧基四氟苯甲酰胺、再经霍夫曼降解及脱羧反应得到目标化合物2,3,4,5 四氟苯胺,总收率为43%。目标化合物结构经质谱和核磁验证。     

混合酸催化合成水杨酸异丙酯研究

首次以磷钨酸、对甲苯磺酸、硼酸的混合酸为催化剂 ,以水杨酸和异丙醇为原料 ,合成了水杨酸异丙酯 ,考察了影响反应的因素 ,确定了最佳的反应条件     

α-呋喃甲酸烷基酯类香料的合成

以０．０１ｍｏｌ对甲苯磺酸和５ｍｌ３０％过氧化氢作催化剂，在苯或甲苯中０１ｍｏｌα 呋喃甲酸和０５～０１２ｍｏｌ脂肪醇回流反应３ｈ，以８０％～９５６％的收率合成了７个糠酸烷基酯。结果表明酯的收率普遍提高。