石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉镉元素迁移量的不确定度评估

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉元素迁移量的不确定度,依据测量不确定度的评定原理和方法,对GB/T 5009.81-2003中不锈钢食具乙酸浸泡液的镉迁移量进行不确定度来源分析,量化不确定度分量,最后得出扩展不确定度。当测量结果为0.000 30 mg/dm2,合成标准不确定度为0.000 013 mg/dm2,扩展不确定度为0.000 03 mg/dm2(包含因子k=2)。     

玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定不确定度评估

依据GB/T 38420—2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》中对双酚A迁移量的检测要求,用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明:玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测量不确定度主要来源为标准工作曲线、样品重复性和标准物质纯度,双酚A的不确定度为(0.021±0.002)mg/L,k=2;不确定度评定方法和程序符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量结果不确定度评定的探讨

根据GB/T 5009.81—2003通过对石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量,详细分析及评定测量过程中影响结果的各个不确定度分量,得出测量结果的扩展不确定度(0.015±0.003 55)mg/dm2。通过不确定度评定得出此次分析检测过程中不确定度的主要来源是样品测定的平行性及拟合标准曲线计算产生的和仪器本身引入的不确定度,为今后采用石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量的质量控制提供了可靠的理论依据。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品接触用纸中砷的不确定度评定

目的通过分析原子荧光光谱法测定食品接触用纸中不确定度的主要来源,对其测定结果的不确定度进行评定。方法采用GB 31604.38-2016 《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷的测定和迁移量的测定》对食品接触用纸中砷的含量进行测定,同时构建数学模型,对各分量不确定度进行评定。结果样品称量产生的相对不确定度为0.00029,定容产生的不确定度为0.00011,标准溶液及配制产生的相对不确定度为0.00478,工作曲线拟合产生的相对不确定度为0.0271,样品重复性测定产生的相对不确定度为0.0074,测得食品接触用纸中砷的浓度为(0.136±0.008)mg/kg,k=2。结论标准曲线拟合产生的不确定度是不确定度的主要来源,故在测定过程中要控制标准曲线引入的不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度。方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从样品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线。结果标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析。求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg。结论通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定。     

原子吸收法测定固体废物中总铬的不确定度

叙述原子吸收光度计火焰法测定固废中总铬的测定方法原理和分析过程,建立不确定度的数学模型,分析其不确定因素主要来自测量重复性引入、标准溶液配制过程、标准曲线拟合、样品称量、消解液定容量器校准引入等。通过对这些不确定因素的计算,分析与评定测定固体废物中总铬实验中的不确定度。根据国标方法,固体废物中总铬的含量为71. 9 mg/kg,当扩展不确定度为2. 39 mg/kg时,固体废物中总铬的含量为(71. 9±2. 39) mg/kg,k=2。     

HPLC法测定淀粉中顺丁烯二酸的测量不确定度评定

参照标准检验方法《GB/T 23296.21-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法》,测定淀粉中顺丁烯二酸含量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

生物降解聚乳酸薄膜中己二酸二丁基二甘酯增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱法研究了PLA薄膜中己二酸二丁基二甘酯(BXA)增塑剂在4种食品模拟物中的迁移情况,通过对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,表明该方法具有简便、重现性好、定量准确可靠的特点。回收率为61.2%到113.6%,实验相对标准偏差在5%以内。PLA膜中增塑剂BXA在蒸馏水、3%乙酸、15%乙醇、异辛烷等4种模拟食品介质中的迁移量分别为0.057、0.143、0.215、1.938 mg/dm2,均低于欧盟指令规定的3 mg/dm2的卫生标准。     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦残留量的测量不确定度评定

依据标准检验方法《SN/T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法液相色谱—质谱/质谱法》,测定茶叶中草甘膦残留量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

容量法测定卤水中碘含量的不确定度评定

为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了碘含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平为95%时,得出卤水中碘含量的测定不确定度为17.52±0.116 mg/L。     

ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W（Cr）=56.7mg/kg,W（Cr）测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。     

航空燃料中颗粒污染物测定的不确定度评定

按照《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》要求,对实验室过滤法测定航空燃料颗粒污染物含量的过程进行分析,结合实例对测量不确定度进行评定。结果表明影响测量结果准确性的主要因素是重复性测定。颗粒污染物结果为0.30 mg/L时扩展不确定度为0.04 mg/L(k=2)。     

气相色谱法测定空气中丙酮的不确定度评定

以气相色谱法测定某空气样品中丙酮的浓度,并分析评定了测量过程中5个部分的不确定度。该样品空气中丙酮的浓度为0.74 mg/m3,扩展不确定度为U=0.04 mg/m3（k=2）,结果可表示为：（0.74±0.04）mg/m3。此方法可用于测定空气中丙酮含量的不确定度评价,更有助于准确地表述测量结果。     

磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定

对磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐过程中产生的不确定度进行评估。应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该方法测定水中磷酸盐的扩展不确定度为Uc=0.0346 mg/L。为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。     

原子吸收光谱法测定水样中铁含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收光谱法对水样中铁的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中铁含量的扩展不确定度为0.087mg/L(Veff=10)。     

气相色谱检测PAM单体丙烯酰胺含量新方法

在重现《水处理剂聚丙烯酰胺》(GB17514—1998)中丙烯酰胺检测方法后,探讨了在GC-FID条件下,用毛细柱替代填充柱,建立了在该条件下的快速准确的丙烯酰胺检测方法。该法在丙烯酰胺质量浓度为0.004～2.00mg/mL范围内有良好的线性关系,当质量浓度大于0.10mg/mL时,R2≥0.9999;当质量浓度小于等于0.20mg/mL时,R2≥0.9996,色谱的检出为0.0012mg/mL。     

不确定度分析在测定生活饮用水氟化物中的应用

应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该方法测定水中氟化物的扩展不确定度为0.0684 mg.L-1。为提高测定结果的准确性,减小不确定度,在检测过程中应采取一些技术改进措施。     

丙烯酸及酯中MEHQ测定的不确定度评定

对GB/T 17530.5-1998测定工业丙烯酸及酯中阻聚剂含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中MEHQ含量为190.78 mg/kg时, MEHQ含量的扩展不确定度为4.2 mg/kg（k=2）。     

添加剂在铜电解精炼中的电化学行为的研究

用稳态法和循环伏安法研究添加剂Cl-、glue、(NH2)2CS在铜电解精炼中的电化学行为.研究表明:当Cl-、glue、(NH2)2CS单独存在于电解液中时,Cl-对铜沉积反应起去极化作用,glue对铜沉积反应起极化作用,(NH2)2CS能使铜沉积反应出现由扩散控制的极限电流;当硫脲浓度为6.0mg·L-1时,铜沉积反应的循环伏安图中出现Cu2+被还原的1个阴极峰,浓度为12.0mg·L-1时,图中出现Cu2+和[Cu(TU)n]2+均被还原的2个阴极峰,浓度为25.0mug·L-1时,图中出现[Cu(TU)n]2+被还原的1个阴极峰.当Cl-1、骨胶、硫脲共存于电解液中时,对铜沉积反应起强烈的极化作用,使铜沉积反应的极限电流密度降低.