K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。     

K2CO3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚脏

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺.以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60 ℃、反应时间6 h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%.     

一锅法合成N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺

以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,在60℃下反应12 h,N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的收率可高达88.5%。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究.最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸):n(苯酚):n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上.     

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究

研究了以甲苯为溶剂，邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺的方法，讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明：n(邻苯二甲酸酐)：n(甲胺)=1：1．25，在回流下反应5h，苯酐转化率达95％，N—甲基—邻苯二甲酰亚胺收率为94％。N—甲基—邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为：n(N—甲基—邻苯二甲酰亚胺)：n(硝酸)=1：1．1，混酸配比为n(浓硫酸)：n(硝酸)=3：1，在20～25℃、0．5h内加完，然后在55～60℃反应4h，可得4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺。其含量为98％，收率81％。通过红外光谱对产品进行了表征。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

1,2-二（N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)）甲基碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。     

N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成及其进展

对乙酰氧基苯乙烯可用于合成作为光致抗蚀剂（光刻胶）主要成分的聚对羟基苯乙烯。本文介绍了中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成方法，其主要采用对羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛、对乙基苯酚及衍生物等为原料合成。     

4-氨基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4＇-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4＇-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7（mol）,收率为85.80％,含量为98.08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。     

4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成

以联苯(0．2mol)为原料，依次加入聚甲醛(0．55mol)，无水氯化锌(0．12mol)。环己烷(77mol)，在40℃时滴加20ml氯化亚砜，在40℃～50℃反应至终点，得4，4′-二(氯甲基)联苯(收率46％)。将六甲基四胺(4．8mol)溶于90ml乙醇，在40℃时加入4．4′-二(氯甲基)联苯(1．2mol)，在45℃～50℃时反应1．5小时至终点，再用50％乙酸水解．得4，4′-联苯二甲醛(收率67％)。     

对位取代查尔酮衍生物的合成

以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%～90%之间。并通过熔点、凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

电合成4-氨基4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。     

Al4SiC4的性能、制备和应用

介绍了一种待研发的新型三元碳化物Al4SiC4(碳硅化铝)的组成和基本性能,并重点讨论了Al4SiC4的各种合成和制备方法,如固相反应烧结法、高温自蔓延法等的原理及效果.首先讨论了Al4SiC4材料的基本性能、抗氧化性能和抗水化性能,比较了Al4SiC4和其他材料之间的性能差异,并介绍了Al4SiC4的应用范围;最后对Al4SiC4材料的合成方法和性能进行了总结,同时指出了碳硅化铝材料作为新型耐火材料的研究和使用的进一步研究方向.     

对氯苯甲腈通过镍催化偶合反应合成联苯二腈研究

对氯苯甲腈在镍催化体系中偶合生成联苯二腈的反应条件和纯化工艺进行了研究,并且对得到的联苯二甲腈的结构进行了表征.同时讨论了反应时间等对反应转化率的影响,并对粗产物提纯过程中进行了详细研究,最终得到了合成联苯二腈的工艺过程,列出最佳的反应条件.     

NaBH_4还原法制备纳米锡的研究

以SnCl4为原料,NaBH4作还原剂,采用液相还原法,分别在水溶液及聚乙二醇-水溶液中制备了纳米锡,并用XRD、FESEM及DSC对制备物进行了分析。结果表明,所制备的纳米锡为β-锡,四方晶系,粒度小于100 nm,聚乙二醇溶液中得到纳米锡的粒度比水溶液中小。锡粉纳米化后,熔点和熔化热较普通锡粉显著减小,并随着纳米颗粒的增大,熔点增加,熔化热增大。     

高密度LiFePO4正极材料的合成与性能

以高温固相法制备了高密度的LiFePO4正极材料,利用XRD、SEM、粒度分析、交流阻抗以及充放电测试等方法研究了前驱体Li3PO4和FePO4的比例与LiFePO4的物理性能和电化学性能的关系。其中,在Li3PO4与FePO4物质的量比为3：2时,制备的LiFePO4正极材料振实密度高达1.4g／cm^3,以0.1C放充电时,其首次放电比容量为159.0mA·h／g,体积比容量为222.6A·h／L,循环25次后,容量保持率达94.0％。     

4,4‘-二氯甲基联苯的合成研究

本文通过催化剂种类与用量。溶剂、反应温度及时间的筛选与优化,使4,4’-二氯甲基联苯的收率达到87.8％,纯度达到98.0％。同时消除了有害物质二氯甲醚对环境的影响。