HPLC-MS/MS法测定黄芩药材中氨基甲酸酯类农药残留

建立了HPLC-MS/MS法测定中药材黄芩中氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化;以含0.2%甲酸的甲醇一水体系为流动相,ODS-18柱为固定相色谱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定.结果表明:6种氨基甲酸酯农药的回收率为78.59%～101.75%,相对标准偏差为2.98%～12.65%,检出限为0.002～0.004 mg/kg.     

UPLC-MS/MS检测小麦中甲哌鎓的残留量

本研究建立了采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）,测定小麦籽粒和秸秆中甲哌鎓残留量的分析方法。样品采用乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量测定。结果表明：在0.05～5 mg/L范围内,甲哌鎓的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系（相关系数大于0.999）。添加水平为0.05、0.5、1 mg/kg时,检测方法的平均回收率为78%～103%,相对标准偏差为2.3%～8.9%。此分析方法的线性关系良好,灵敏度和精确性满足农药残留分析要求,可用于生产上小麦中甲哌鎓残留检测分析。     

SPE-UPLC测定火锅底料中9种合成色素

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定火锅底料中9种合成色素的分析方法。样品用乙腈-乙醇-水-氨水提取浓缩并加入甲酸,经PWA-2弱阴离子固相萃取柱富集净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,检测波长254 nm,扫描范围190～600 nm。9种色素分离效果良好,其峰面积与其质量浓度在1～50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数R~2≥0.999,实际样品在2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg三个加标水平下,回收率为82%～99%,相对标准偏差(RSD)在0.1%～3%,检出限为0.05～0.25 mg/kg。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005～0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系(R20.999);在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%～91%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。     

SPME-GC/MS法测定温郁金挥发性成分

温郁金样品加工成40目,用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)在选定的条件测得其挥发性组分的色谱图,得到50多个色谱峰,经质谱分析比对NIST 14谱库并结合相关文献报道对主要挥发性成分1～35号峰进行鉴定。该法绿色环保,可作为温郁金质量控制方法。     

固相萃取-气相色谱法同时测定进出口水产品及制品中多种有机磷农药残留量的分析

建立GC/FPD-固相萃取测定水产品中有机磷农药残留量的分析方法.样品经乙腈均质提取,ENVI-18/PSA组合柱净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性.外标法定量.有机磷农药峰面积与其质量分数有着良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,最低检测限为0.01 mg/kg,样品网收率为63.2%～104.8%,RSD为1.6%～7.1%.     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性

[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C_(18)(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T_3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01～0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%～9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中常见的5种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。     

液相色谱法测定蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度评定

依据NY/T761.3-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法》对蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度进行分析和评定,分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素,比较其对总测量不确定度的相对贡献。分析结果表明,该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于液相色谱仪引入的标样溶液和样品溶液色谱峰面积测量不确定度,其次是甲萘威标准工作溶液和样品制备过程中引入的测量不确定度。     

HPLC/MS测定啶虫脒在蔬菜、水果中残留量

建立了用HPLC/MS测定蔬菜、水果中啶虫脒残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001mg/kg,添加回收率的范围为86.4%～102.4%,相对标准偏差为4.16%～6.02%。     

固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak- 1 钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1 EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检测限分别为 2mg/L、4mg/L和 4mg/L ,相对标准偏差在 0 .76%～1.8%之间 ,标准回收率在 97%～ 10 3 %之间。方法用于几种水果样品的测定 ,结果满意。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定多种杀虫剂的有效成分

建立了用高效液相色谱法测定农药市场上常见的8种杀虫剂及2种禁限用农药有效成分的分析方法。采用C18柱(150L×4.6mm),以乙腈-水为流动相,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,样品的加标回收率为90.0%¹02.0%,相对标准偏差为0.01%102.0%,相对标准偏差为0.01%¹.47%。该方法简单、快速、结果准确,可作为单剂、复配制剂同时测定其有效成分的方法。     

蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究

对国标气相色谱法检测蔬菜中20种有机氯农药残留的方法做了改进,试样前处理改用乙腈溶剂在弗洛里硅土固相萃取柱上净化;使用CP-Sil 24CB毛细管色谱柱分离,ECD测定。结果表明,在所建立的分析下,20种有机氯农药残留能够很好分离。工作曲线有良好的线性。检出限在0.1～0.8μg/kg范围内,回收率在80.5%～105.6%之间,方法的变异系数为0.36%～12.9%。该法简单、快捷、灵敏、准确,满足日常蔬菜中20种有机氯农药残留的常规分析检测要求。建立的改进方法适合大宗试样的分析。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

串联液质联用技术检测蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留

建立了采用串联液质联用技术测定蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留的方法。采用乙腈提取样品中新烟碱类杀虫剂农药残留,用氨基柱进行净化,串联液质联用电喷雾电离源正离子模式进行多反应监测。结果表明,5种新烟碱类杀虫剂添加量为0.02~0.4 mg/kg时,蔬菜和水果中的回收率为75.6%~114.5%,相对标准偏差为2.0%~14.4%,符合痕量分析要求。     

蔬菜中7种有机磷农药残留检测

本文针对7种有机磷农药在蔬菜中的农药残留,建立快速的测试方法。以HP-608毛细管柱为分离柱,火焰光度检测器检测,外标法计算。方法最低检出浓度0.01~0.04 mg/kg,蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,添加回收率为73.4%~82.6%。     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。