SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005～0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系(R20.999);在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%～91%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。     

利用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定桃中草铵膦及其代谢物残留

[目的]建立桃中草铵膦及其代谢物MPP和NAG残留的QuEChERS-液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并通过田间试验研究了草铵膦在桃中的残留水平。[方法]样品经甲醇和水溶液振荡提取2h,取上清液离心后,过滤膜后进行分析,分析物经BEHC18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.005～0.5 mg/L范围内,草铵膦、MPP和NAG的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r0.99,该方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.5、2.5 mg/kg的添加水平下,草铵膦在桃中的回收率为87.2%～110.0%,相对标准偏差为6.05%～7.61%;MPP在桃中的回收率为81.8%～120%;相对标准偏差为4.83%～18.04%;NAG在桃中的回收率为88.0%～109.6%;相对标准偏差为4.86%～10.42%。[结论]18%草铵膦可溶液剂按照有效成分900 g a.i./hm~2剂量于桃园杂草茎叶喷雾施药,施药3次,桃收获时采样测定,草铵膦在桃上残留量0.15 mg/kg,均小于食品法典委员会(CAC)规定的草铵膦在桃上的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg,因此,在桃园中使用草铵膦对杂草定向喷雾防除杂草,有效剂量为900 g a.i./hm~2,施药3次时,不会造成其在桃中残留超标的风险。     

多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。     

HPLC-DAD和HPLC-ESI-MS/MS检测小麦及土壤中申嗪霉素残留方法比较

[目的]选出更优化的检测小麦、麦苗/麦秆和土壤中申嗪霉素的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]申嗪霉素在小麦、麦苗/麦秆和土壤中平均添加回收率分别为80.3%～95.8%、71.7%～94.9%和77.2%～101.1%,RSD分别为1.59%～8.03%、1.74%～8.40%和1.29%～8.55%。申嗪霉素用DAD和MS/MS两种方法在小麦、麦苗/麦秆和土壤中LOQ分别为0.01、0.05、0.005 mg/kg和0.005、0.01、0.005 mg/kg。[结论]HPLC-ESI-MS/MS方法操作简便、灵敏度高,更适合检测田间样品中申嗪霉素残留。     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留

建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005～0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%～119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析.     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留

[目的]建立测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,通过田间试验研究了乙氧氟草醚在姜田中的残留及消解动态。[方法]样品经乙腈涡旋提取5 min,上清液加入含PSA+C18填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.001~0.5 mg/L范围内,乙氧氟草醚的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在姜中的平均回收率为82.0%~99.0%,相对标准偏差为5.04%~15.70%;在0.02、0.05、0.2 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在土壤中的平均回收率为90.1%~97.1%;相对标准偏差为1.95%~6.20%。[结论]乙氧氟草醚在土壤中的半衰期20.4~25.7 d;24%乙氧氟草醚乳油分别按照有效成分180、270 g a.i./hm2剂量于姜播后苗前开始施药,施药1次,姜收获时采样测定,乙氧氟草醚在姜中的残留量0.01~0.0124 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05 mg/kg,因此,在姜田中使用乙氧氟草醚,有效剂量为180 g a.i./hm2,施药1次时,不会造成其在姜中残留超标的风险。     

青油菜中乙酰甲腔磷、甲胺磷残留量的GC/MS分析

采用气相色谱质谱联用技术(GC/MS),对乙酰甲胺磷、甲胺磷在青油菜中的残留分析方法进行了研究.结果表明,当青油菜中两种农药的添加质量分数为0.02、0.1、1 mg/kg时,乙酰甲胺磷的回收率为82.9%-90.6%,变异系数为4.71%～5.77%;甲胺磷的回收率为85.1%～90.4%,变异系数为3.89～5.21%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析规范的要求.     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

高效液相色谱-串联质谱测定人参中嘧菌环胺残留及储藏稳定性

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中嘧菌环胺残留的分析方法,并考察嘧菌环胺在人参中的储藏稳定性.[方法]人参样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层后,取上清液用PSA和MgSO4净化,HPLC-MS/MS测定,外标法定量.[结果]嘧菌环胺在0.002～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良...     

QuEChERS法结合HPLC-MS/MS检测人参中氟吗啉和戊唑醇残留及储藏稳定性

[目的]建立QuEChERS法与高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)相结合测定人参样品中氟吗啉与戊唑醇残留量的分析方法,将该方法应用于人参中氟吗啉和戊唑醇储藏稳定性的研究。[方法]人参样品经乙腈提取,PSA与MgSO_4净化,经HPLC-MS/MS测定。[结果] 2种农药在0.001～0.5 mg/L范围内线性良好,人参中氟吗啉和戊唑醇的添加水平为0.01、0.1、1.0 mg/kg,平均回收率分别为97.4%～99.9%和89.6%～100.5%,相对标准偏差分别为0.9%～1.7%和1.4%～4.3%。在-20℃下储藏的人参样品中氟吗啉和戊唑醇180 d内平均降解率均小于15%,而在25、4℃下储藏的人参样品中氟吗啉和戊唑醇180 d内平均降解率在15%～30%之间。[结论]人参样品中氟吗啉和戊唑醇在180 d内储存稳定,且随着温度的升高2种农药的降解率也呈现升高趋势。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中二氯喹啉酸及其代谢物的残留

[目的]建立水稻中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯残留的QuEChERS-HPLC-MS/MS分析方法,将该方法运用到不同地区水稻样品的检测。[方法]二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯分别经甲醇和乙腈提取,C18、PSA和GCB净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析。[结果 ]在0.05、0.1、1 mg/kg质量分数添加水平下,二氯喹啉酸平均添加回收率为83%~96%,RSD为0.4%~8.7%。在0.01、0.1、1 mg/kg添加水平下,二氯喹啉酸甲酯平均添加回收率为79%~106%,RSD为0.2%~14.4%。[结论]通过检测1年12地的水稻样品,二氯喹啉酸在水稻中的残留量为0.05~0.48 mg/kg,二氯喹啉酸甲酯的残留量均小于0.01 mg/kg,低于国家标准中规定的二氯喹啉酸在水稻上的最大残留限量(1 mg/kg)。该方法简单快速准确,适合于水稻中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯的残留检测。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

10%精草铵膦铵盐SL的UPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立10%精草铵膦铵盐可溶液剂的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。[方法]使用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.3 m L/min,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中精草铵膦的含量。[结果]在0.005~0.5 mg/L的质量浓度范围内,方法线性相关性良好,相关系数R2为0.9996,标准偏差为0.056,变异系数为0.56%,加标回收率在97.82%~100.84%之间。[结论]该方法操作简便、准确度和精密度高,适用于10%精草铵膦铵盐可溶液剂的定量分析。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

4％春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析

[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4％的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2％甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002～0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2％～104.3％,相对标准偏差小于3.0％.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法.     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬果中多杀霉素的残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬果中残留分析方法。[方法]采用乙腈提取多杀霉素A、D,UPLC-MS/MS进行定性和定量。[结果]多杀霉素A、D在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在0.02~0.5 mg/L添加质量浓度范围内,回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差为1.10%~4.92%;最低检出质量浓度为0.5μg/L。[结论]方法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可实现蔬菜水果中多杀霉素农残分析的要求。     

UPLC-MS/MS法测定苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量

[目的]建立了苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量的UPLC-MS/MS测定方法。[方法]采用乙腈提取,PSA和C18净化,高效液相色谱-串联质谱仪在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标-标准曲线法定量。[结果]苹果中添加双丙环虫酯质量分数为0.04、0.008、0.0008 mg/kg,添加双丙环虫酯代谢物质量分数为0.4、0.08、0.008 mg/kg,平均回收率为88%～98%,相对标准偏差为7.5%～16.5%,定量限分别为0.0008、0.008 mg/kg。[结论]方法集准确定性定量于一体,灵敏度高,特异性好,前处理操作简单,适用于同时检测苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量。