甲基硅油乳液的制备研究

以二甲基硅油为原料,非离子型表面活性剂为乳化剂,制得甲基硅油乳液。研究了硅油用量、乳化剂用量、乳化体系HLB值、搅拌速度、剪切时间等对乳液性能的影响。较佳工艺为:黏度350 m Pa·s、1 000 m Pa·s的二甲基硅油按质量分数14%、10%,复合乳化剂用量为6%,乳化体系HLB值控制在10.3,搅拌速度800 r/min,乳化水分2次加入(除硅油和乳化剂外,其余为水,约占70%;水分两次加入,第一次加入直到转相时停止,继续分散一段时间后第二次加入),转相前加水剪切时间为30 min,转相点停止加水剪切搅拌10 min,制得固体质量分数为30%的具有良好分散性、稳定性的硅油乳液。     

有机硅高沸物制备预制混凝土构件脱模剂乳液

以直接法合成甲基氯硅烷中裂解产生的高沸物为原料,经蒸馏、加成、水解、中和、脱低等步骤制得惰性高沸硅油。然后以惰性高沸硅油为原料,添加乳化剂、防锈剂,混合均匀后加水进行乳化分散,乳化完成后加入p H值调节剂、增稠剂等助剂,搅拌均匀后经均质机进一步分散制得预制混凝土(PC)构件脱模剂乳液。探讨了三甲基一氯硅烷(M3)用量、烯烃链长和p H值对高沸硅油黏度的影响,M3用量对高沸硅油粗品油水分离难度的影响,乳化剂种类及配比、硬水对高沸硅油乳液稳定性的影响,并测试了PC构件脱模剂乳液的应用效果。结果表明:随着M3用量的减少,高沸硅油的黏度逐渐增大;改性反应中所用烯烃的链长对高沸硅油黏度的影响不明显;随着M3用量的减少,高沸硅油粗品经水洗,乳化程度越来越高,且油水分离难度越来越大;采用正辛烯改性自制的高沸硅油黏度未随p H值的改变而变化;随着亲油性乳化剂用量的减少及亲水性乳化剂用量的增加,高沸硅油乳液的稳定性等级的总体变化趋势为先降后升;高沸硅油乳液稀释液于(30±2)℃条件下静置12 h后,乳液稳定性等级为1级,耐硬水稳定性良好;经过单一的正辛烯、正十二烯、正十四烯或上述烯烃混合物改性的高沸硅油制成的脱模剂乳液对PC构件均有良好的脱模效果。在有机硅高沸物用量100 g、正辛烯用量20 g、M3用量5 g的条件下,经蒸馏、加成、水解、中和、脱低等步骤制得了黏度为100～200 mm2/s、挥发分质量分数≤3%的惰性高沸硅油。然后取48g惰性高沸硅油、1. 5 g异构十三醇聚氧乙烯醚(HM-1330)及8. 5 g异构十三醇聚氧乙烯醚(HM-1310)等助剂并加水乳化制得粗乳液,再经高压均质机分散,可制得固体质量分数≥52%,黏度为300～350 mm2/s,外观为乳白色的PC构件脱模剂乳液。     

影响乳化硅油颗粒度因素的考察

以二甲基硅油为主要原料,非离子表面活性剂复配制备乳化硅油,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、pH、搅拌速度、乳化水温度和乳化方法等工艺条件对乳化硅油颗粒度的影响。结果表明,在50～90℃,乳化温度对乳液粒径影响不显著;乳化剂用量、乳化时间、pH、搅拌速度和乳化方法对乳液的粒径均有影响。w(乳化剂)=7%,乳化时间45min,乳化温度80℃,乳化体系的pH≈6,在1200r/min的搅拌速度下采用乳化剂在油中法,制得了平均粒径为1.561μm,折光率为1.403,表观黏度216mPa.s的固体份质量分数为30%的硅油乳液。应用文中所述的工艺条件,脱膜剂厂家制备出了性能优良的乳化硅油脱模剂产品。     

端羟基聚二甲基硅氧烷制备的改进

以八甲基环四硅氧烷为单体,四甲基四乙烯基环四硅氧烷为改性单体,羟基硅油为封端剂和相对分子质量调节剂,四甲基氢氧化铵为催化剂,在羟基硅油质量分数小于0.13%,催化剂质量分数为0.004%～0.007%时,采用共聚法制备了相对分子质量大于45×104,收率大于90%的端羟基聚二甲基硅氧烷。结果表明,随羟基硅油质量分数的增加,试样的相对分子质量和收率都呈下降的趋势;随四甲基氢氧化铵质量分数的增大,试样相对分子质量减小而收率逐渐增加并趋向平稳。     

加成型硅橡胶制备工艺研究

文章通过测试硅橡胶的力学性能探讨乙烯基硅树脂填料和交联剂用量以及含氢硅油活泼氢含量对加成型液体硅橡胶物理机械性能的影响。结果表明,100份加成型硅橡胶中加入45份乙烯基质量分数为0.08%的端乙烯基硅油、5份含氢硅油,用乙烯基硅树脂补强,可以得到拉伸强度为5.9 Mpa、硬度(shore A)51、断裂伸长率为200%的加成型硅橡胶。     

共沸精馏制取无水乙醇的实验研究

以工业酒精为原料,采用间歇共沸精馏方法制取无水乙醇,考察了共沸剂类型、共沸剂用量、共沸精馏时间等因素对分离效果的影响,实验结果表明:采用环己烷作共沸剂,共沸剂的实际加入量与理论加入量之比约为1.23:1和共沸精馏时间为135min左右时,制得的无水乙醇浓度(质量分率)可以达到99.88%.     

二甲基硅油-液体石蜡复合乳液的制备

以二甲基硅油、液体石蜡为主要原料,制备了硅油-液体石蜡复合乳液。考察了乳化条件对乳液性能的影响。结果表明,液体石蜡代替部分二甲基硅油制备硅油乳液最适宜的质量分数为20%。采用剂在油中法制备乳液的最佳工艺条件是:采用Span-80、Tween-80、硬脂酸、三乙醇胺、OP-10的质量比为6∶3∶2∶1∶2的复配乳化剂且质量分数为6%,乳化温度85℃,搅拌速率为1 200 r/min,加入适量水,乳化30 min后,搅拌速度降至200 r/min,加入稀释水。在此条件下制备的二甲基硅油-液体石蜡复合乳液为白色细腻液体,具有较好的离心稳定性和稀释分散性,固体质量分数为45%。     

端羟基聚二甲基硅氧烷制备的改进

同济大学的高群等人以八甲基环四硅氧烷(D4)为单体,四甲基四乙烯基环四硅氧烷为改性单体,羟基硅油为封端剂和摩尔质量调节剂,四甲基氢氧化铵为催化剂,在羟基质量分数小于0 1 3%、催化剂质量分数为0 0 0 4 %～0 0 0 7%时,采用共聚法制备了摩尔质量大于45×1 0 4 、收率大于90     

碱催化六甲基环三硅氧烷制备甲基硅油的工艺研究

以六甲基环三硅氧烷为原料、低黏度甲基硅油为封端剂,采用碱催化开环聚合法制得甲基硅油。讨论了六甲基环三硅氧烷的活性,考察了聚合温度、反应时间及KOH硅醇盐用量对产品质量的影响和封端剂用量与产品黏度的对应关系。结果表明:六甲基环三硅氧烷的活化能小于八甲基环四硅氧烷;控制封端剂用量,当KOH硅醇盐用量为30×10~(-6)时,可在聚合温度90℃下反应2 h合成黏度可控的甲基硅油,产率达96%。     

高压电力电气用液体注射成形硅橡胶的制备

以八甲基环四硅氧烷(D4)或甲基环硅氧烷混合物(DMC)、乙烯基双封头、乙烯基环体为原料,制成乙烯基硅油;并与经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑混合,制成基胶;基胶中分别加入铂催化剂和端含氢硅油,制成了双组分液体硅橡胶.研究了乙烯基硅油的黏度和配比、气相法白炭黑的比表面积、结构化控制剂的用量、耐漏电起痕添加剂的用量等对液体硅橡胶力学性能、电性能和加工性能的影响.结果表明:以黏度5 000 mPa·s的乙烯基硅油和黏度80 000 mPa·s的乙烯基硅油拼混而成的乙烯基硅油(混合后的黏度为20 000 mPa·s)为基础硅油,补强剂选择比表面积大于300m2/g的气相法白炭黑、且用量不超过30份,结构化控制剂选择六甲基二硅氮烷且用量为15份(相对于气相法白炭黑的用量),耐漏电起痕添加剂用量为2份,铂催化剂的用量(Pt的质量分数)为60×10-6,抑制剂的质量分数为1.2%时,液体硅橡胶胶料的力学性能、电性能和加工性能达到最佳,完全满足高压电力电气用液体注射硅橡胶的特殊要求,已被广泛用作高等电压电缆附件、电缆终端、冷缩套管、电缆屏蔽等.     

稠油化学降黏实验研究

以塔河某稠油为样,在优化条件下进行降黏实验研究。试油40g,降黏剂WWS质量分数0.4%,碳酸钠质量分数0.2%,加水量20mL(矿化度5 000mg/L),实验温度65℃,搅拌下反应80min,稠油的黏度从65℃时的5 620mPa.s降至180mPa.s,降黏率达到96%以上,改善了稠油的流动性。     

湿法磷酸工艺脱氟研究

讨论在磷矿酸解过程中加入脱氟剂对磷酸中残留的氟含量的影响,在单因素的基础上,采用响应面优化工艺并建立数学模型,研究脱氟剂种类、碳酸钠用量、反应时间和反应温度对磷酸中氟含量的影响。结果表明:反应温度和反应时间是影响磷酸中氟含量的显著因素,最佳工艺条件为:反应温度为60℃、反应时间为120 min、碳酸钠用量为理论用量的100%,在此条件下磷酸中残留的氟质量分数为0.16%。     

双端乙烯基氟硅油的研制

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂、硫酸为催化剂制得双端乙烯基氟硅油,研究了反应时间、催化剂用量、反应温度对产物黏度和挥发分质量分数的影响;采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构.结果表明,产物为双端乙烯基氟硅油.较佳的制备条件为反应时间1 h...     

LED灌封用高折光指数有机硅树脂的制备与性能

以不同二官能度和三官能度的有机烷氧基硅烷作为单体,采用无溶剂法脱水缩合共聚得到高折光指数的苯基乙烯基有机硅树脂,通过含氢硅油交联剂硅氢加成固化有机硅树脂得到灌封材料。采用红外光谱、核磁共振、热重分析、紫外光谱、硬度仪、万能拉力机等方法对有机硅树脂和固化灌封材料进行表征,考察了不同因素对合成的影响,提出了封端剂后加入的工艺并对其加入时间进行了探究,最后研究了固化灌封材料的光学和力学性能,结果表明:用无溶剂法制备有机硅树脂,合适的催化剂、加水量、反应温度才能保证产物的透明性;封端剂的加入时间在1~1.5h内所得产物分子量和分子量分布最为适宜;探讨随苯基含量的增加,材料的折光指数呈线性的增加,且苯基质量分数为30%~40%时,所得固化产物力学性能最佳。     

注射成型液体硅橡胶硫化速率影响因素的研究

以加成型液体硅橡胶为基料,添加多乙烯基硅油等制得注射成型液体硅橡胶。考察了多乙烯基硅油种类和用量、铂金催化剂和抑制剂用量对胶料硫化速率的影响。结果表明:乙烯基质量分数10%、黏度5 000 m Pa·s的多乙烯基硅油用量越多,液体硅橡胶的正硫化时间越长;随着铂金催化剂用量的增加,液体硅橡胶的正硫化时间缩短;在硅橡胶配方中改用乙烯基质量分数8%、黏度15 000 m Pa·s的多乙烯基硅油后,相比采用乙烯基质量分数10%、黏度5 000 m Pa·s的多乙烯基硅油时,液体硅橡胶的正硫化时间缩短;当抑制剂用量由0.89份减少至0.56份时,液体硅橡胶的正硫化时间从105 s缩短至89 s。     

氧化-沉淀法净化湿法磷酸的研究

为对湿法磷酸进行脱色和除铁、铝离子,采用氧化-沉淀法对湿法磷酸进行净化。首先向湿法磷酸中加入一定量的过氧化氢进行脱色,然后加入一定量的沉淀剂草酸钾和助沉淀剂碳酸钠去除磷酸中的铁、铝离子。通过单因素实验,得到湿法磷酸净化的最佳工艺条件：过氧化氢用量为1%（体积分数）,草酸钾用量为0.5%(质量分数),碳酸钠用量为0.3%（质量分数）,反应温度为45 ℃,反应时间为12 h。在最佳条件下,湿法磷酸脱色率达到95%以上,铁和铝的净化率分别达到47.51%和9.30%。     

共沸精馏分离2-甲基吡啶和水

采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。选取环己烷作为共沸剂,利用流程模拟软件Aspen Plus对共沸精馏塔进行模拟计算,分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏塔热负荷的影响,模拟结果表明当精馏塔的塔板数为21,共沸剂的用量为3600kg/h,塔底采出量为888kg/h,原料进料位置在第15块板时,共沸精馏塔塔底可得到质量分数为99.54%的2-甲基吡啶,塔顶分相罐下层可采出质量分数为99.97%的水。最后,通过间歇共沸精馏实验对以环己烷为共沸剂分离2-甲基吡啶-水物系的效果进行检验,结果表明共沸精馏塔塔底2-甲基吡啶的质量分数达99.85%,塔顶水相可采出质量分数达99.96%的水,证明了该工艺路线具有良好的可行性。     

单组分乳化剂制备硅油乳液及影响因素研究

通常硅油乳液是在加热条件下,采用复配型乳化剂乳化硅油获得。而试验在常温条件下,以100mPa·s的二甲基硅油为原料,以单组分乳化剂成功制备出固含量约为60%的硅油乳液,并且所得乳液不必调节pH值,工艺实现简化。主要研究了硅油乳化工艺中乳化剂类型及用量、乳化方法、乳化水用量、搅拌速度、乳化时间等的选择。获得的最佳工艺条件:采用剂在油中法,异构醇醚系E型乳化剂用量为5%(质量百分含量),乳化水用量约40%,搅拌速度900r/min,乳化时间30min。在此条件下得到的硅油乳液外观均匀、细腻,具有良好的稳定性和分散性。     

碱催化制备低黏度甲基硅油和乙烯基硅油

以二甲基环硅氧烷混合物为原料、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷为封端剂,经碱胶催化聚合制得低黏度二甲基硅油和乙烯基硅油,考查了六甲基二硅氧烷（MM）用量对甲基硅油黏度的影响,反应时间对转化率的影响,乙烯基双封头用量对乙烯基硅油性能的影响。结果表明：使用碱催化聚合反应,聚合周期短、挥发分低,通过调节MM的加入量易对甲基硅油的黏度进行控制,制备甲基硅油时最优聚合反应为3h时,硅油转化率为90％以上;制备乙烯基硅油时,通过调节1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷的用量可以调节乙烯基硅油中的乙烯基摩尔分数。     

利用鸡蛋壳资源制备乳酸钙的工艺研究

该实验研究了利用废弃鸡蛋壳作为原料发生中和反应制备乳酸钙的生产工艺。采用控制变量法,探讨了温度、时间、乳酸用量、加水量对反应体系生成乳酸钙的产率及乳酸钙含量的影响。实验结果表明:鸡蛋壳在恒温950℃下灰化125min,称取鸡蛋壳灰分2g加入20m L蒸馏水以及6m L质量分数为85%的乳酸发生中和反应,获得最佳工艺条件。产品中乳酸钙产率为69.8%,乳酸钙含量为86.4%。