气相色谱-质谱联用测定轮胎胶料中多环芳烃含量

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定轮胎胶料中的18种多环芳烃（PAHs）含量。结果表明：用甲苯作萃取剂、在60 ℃下用超声波萃取80 min、用硅胶固相萃取柱纯化处理样品,在采用离子监测模式扫描、程序升温、脉冲不分流进样的条件下进行GC-MS测试,样品的18种PAHs含量加标回收率为68%～104%。该方法操作简便,准确度高,检测限低。     

气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。     

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中16种多环芳烃

文章建立了气相色谱质谱联用技术（GC-MS）测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃（PAHs）及其迁移的方法，采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）对16种PAHs进行分离，离子监测模式（SIM）下进行检测。结果表明：16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好（R2≥0.997），提取实验回收率在80.28%～117.09%范围内，相对标准偏差（RSD）在1.44%～5.81%之间；迁移实验回收率在82.63%～116.73%，相对标准偏差（RSD）在1.38%～3.80%之间。提取实验检出限为0.005～0.050μg/g，迁移实验检出限为0.001～0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏，适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。     

溶剂型胶粘剂中多环芳烃的气相色谱-质谱法检测

建立了溶剂型胶粘剂中16种PAHs(多环芳烃)含量的GC-MS(气相色谱-质谱)检测方法。分别优化了样品的萃取溶剂、净化方式和浓缩过程。研究结果表明:样品经过前处理后,可采用SIM(选择离子扫描)模式和内标法对PAHs进行定量分析;该检测方法的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.020 mg/kg,用加标回收率法确定了该检测方法的精密度为1.54%~8.91%(n=7),16种物质的回收率为83.13%~104.32%;该检测方法具有准确、高效之特点,适用于胶粘剂中PAHs含量的定量检测。     

QuEChERS-分散液液微萃取结合GC-MS测定土壤中的多环芳烃残留

建立了分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱串联质谱（GC-MS）测定土壤中痕量多环芳烃（PAHs）的新方法。采用QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective, Rugged和Safe）和DLLME对土壤中的15种PAHs进行了提取与富集,考察提取溶剂、净化剂用量、萃取溶剂种类及用量对提取效果的影响。结果表明,10 g土壤样品以20 mL V（甲醇）∶V（二氯甲烷）=1∶1混合溶剂为提取溶剂、150 mg W（PSA）∶W(C₁₈)=4∶1吸附剂净化,2 mL上清液加100μL甲苯作为分散、萃取剂时最佳。所建方法在6～500μg/L范围内呈良好的线性关系,且R²≥0.999 5;检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.1～1.8、0.3～6.1μg/kg。在1、5、25μg/kg加标水平下,PAHs回收率为70.23%～108.52%,相对标准偏差（RSDs）为1.04%～11.63%。方法简便、快速、易于提取和富集,适用于包括澄迈县在内土壤中PAHs灵敏测定。     

气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。     

轮胎填充油中8种多环芳烃的检测

建立了以二甲基亚砜溶剂液 液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱/质谱联用（GC/MS）相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明：二甲基亚砜液 液萃取的最佳温度为20～25 ℃;8种多环芳烃在0.1～50 μg·mL^-1的质量浓度范围内呈线性关系;方法检测限为0.1 mg·kg^-1;加标回收率为84.1%～101.0%,相对标准偏差为2.8%～6.7%。该方法灵敏、准确、可靠,满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经筛选不同溶剂进行快速溶剂萃取,除水浓缩后,使用不同比例洗脱剂对样品进行硅酸镁小柱净化,直接进GC-MS测定。结果表明,使用二氯甲烷/丙酮(体积比1:1)混合溶剂的萃取回收率在81.6%～116.0%,效果最好,正己烷/二氯甲烷(体积比4:1)作为洗脱剂的回收率在83%～105%之间,15种PAHs的最低检出限为0.12～0.37μg/kg.     

加压流体萃取-气相色谱质谱法分析水稻土样品中16种多环芳烃的含量

建立了加压流体萃取(PFE)-气相色谱质谱法分析水稻土样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。结果表明,16种PAHs在2.0～40.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;空白加标测试结果表明其精密度为3.3%～9.7%;对水稻土土壤样品进行加标测试,其回收率为74.3%～113%。结果表明该方法快速、高效、准确,满足水稻土土壤样品检测16种PAHs中的精密度和准确度的要求。