欢迎订阅《药物中间体化学(第2版)》

<正>《药物中间体化学(第2版)》在第1版的基础上,以中间体为主线,在加强理论知识的同时,详细介绍了包括药物中间体合成设计、环合反应、硝化反应、磺化反应、酰化反应、加成反应、氧化反应、还原反应、缩合反应、氨解反应、烷基化反应、卤化反应、手性药物中间体合成以及药物中间体的分离与结构鉴定等内容,并重点介绍了化合物的新型合成方法与检测手     

抗氧剂3114合成反应热力学和动力学的研究

研究了常温溶剂法合成抗氧剂3114反应热力学和动力学过程。控制温度在117±2℃,研究结果表明,反应是零级反应,反应速率常数k=1.91×10-3/min,反应的平衡常数K=138.4(mol/L)-6,反应活化能Ea=1366.2J/mol。     

永固紫RL的合成工艺研究

本文提出了一种合成永固紫RL的新方法，该方法以煤焦油副产物咔唑为起始原料，利用固-波相转移催化反应合成了N-乙基咔唑，混酸硝化工艺合成了纯度高达94．8％的3-硝基-9-乙基咔唑，再经还原反应、缩合反应、环化反应合成了永固紫RL。合威工艺新颖，总反应时间短，产品消耗低，收率高，是一个有工业化价值的合成方法。     

超临界CO2在有机合成中的应用

本文对超临界CO2的特性及其在有机合成中的应用进行了综述，特别强调了它在加氢反应、羰基化反应、异构化反应、氧化反应、环化反应等中的具体应用和重要价值。     

2-苯基咪唑合成研究进展

综述了2-苯基咪唑的合成方法,包括成环反应、烷基化反应、脱氢反应及其它类的各种合成方法。     

色胺盐酸盐绿色高效合成工艺的研究

研究色胺盐酸盐的合成方法并对其工艺进行优化。以吲哚为原料,经Vilsmeier反应、缩合、还原3步反应得到目标化合物,通过1HNMR、13CNMR确认产物结构,并通过HPLC与标准品对照测得其纯度。新的工艺对每步反应条件进行了优化,色胺盐酸盐的总产率从文献报道的20%～63%提高至80%,纯度达99%。该方法具有原料廉价易得、条件温和、操作方便、收率好的优点。     

基元反应的活化能与复杂反应历程的关系

本文通过对复杂反应的研究，提出反应可能采取的历程及其采取该历程的依据。     

反应冷凝和蒸发模型及其在反应精馏中的应用

为考察反应精馏过程中反应和分离间的耦合现象,建立了连续反应冷凝和反应蒸发模型。通过利用该模型对甲基叔戊基醚(TAME)合成反应精馏过程,考察了惰性组分的存在与不存在2种情况下,不同反应强度Da数对该过程的影响。指出了该反应精馏过程合理的塔结构形式、合适的反应强度范围、甲醇的过量程度以及产物组成状况。     

用Aspen Plus对反应精馏的模拟计算

以甲醇和醋酸的酯化反应为例,介绍了用Aspen Plus软件模拟计算反应精馏过程的方法。计算过程包括:(1)对反应精馏塔模型进行合理的简化;(2)选取合适的数学模型和热力学模型;(3)选取合适的参数。计算初步确定了最佳回流比,合理的甲醇过量程度,并通过灵敏度分析得出灵敏板的大概位置。本计算结果可作为反应精馏实验的基础。     

SiC/金属界面固相反应与控制的研究进展

SiC／金属界面固相反应的研究是材料科学领域内一个极重要的理论研究课题。SiC／金属界面固相反应及界面状态决定着SiC／金属复合材料、SiC／金属复合构件、SiC／金属固相扩散焊接件的力学性能和使用性能。对SiC／金属界面固相反应进行了分类，就SiC／金属界面固相反应研究在反应热力学，反应区的组成、结构和性能，反应动力学及反应微观机制等方面取得的成果进行了综述。并归纳总结了几种类型的SiC／金属界面固相反应控制的方法。     

2,2′,6,6′-四甲氧基-4,4′-二(二苯基氧膦)-3,3′-联吡啶的合成

以2,6 二氯吡啶为起始原料,首先合成了2,6 二甲氧基吡啶,而后经过-20～-40℃下吡啶环的溴化反应,合成了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴吡啶,收率为74 8%;进而,在-78℃条件下利用Ph2PCl作为亲电试剂进行亲电取代反应制备了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦吡啶,收率为77 4%;最后,利用0℃下三价膦的氧化反应合成了2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基氧膦吡啶及150℃下吡啶环的偶合反应,合成出了目标产物2,2′,6,6′ 四甲氧基 4,4′ 二(二苯基氧膦) 3,3′ 联吡啶,收率分别为95 3%和62 5%,整个合成过程的总收率为27 8%。在合成过程中采用氢谱、碳谱等核磁共振方法鉴定了一些重要中间产物和目标产物的分子结构。     

有机氯化反应及其控制

结合氯化反应的工程应用,对有机氯化反应过程安全事故的形成原因进行了初步分析,并提出了反应过程安全控制的技术方法。通过介绍国内外分子筛择形催化氯化及氯化反应分离耦合工程技术的进展,展示实现有机氯化反应高选择性的控制技术,为氯化产品工业技术的提升提供参考。     

无溶剂合成二茂铁乙烯苯环类衍生物

二茂铁衍生物的无溶剂合成研究是绿色化学的热点之一。本文主要以二茂铁甲醇为起始原料,与三苯基膦溴化氢形成二茂铁三苯基膦溴后,在碱性条件下与醛类衍生物进行固相研磨wittig反应,合成了5种不同的二茂铁乙烯苯环类衍生物。产物收率为39%～92%,并通过核磁氢谱表征了合成产物及中间体的结构。该工艺具有操作简单,反应时间短,反应温和,收率高等优点。     

无溶剂合成二茂铁乙烯杂环类衍生物

二茂铁衍生物的无溶剂合成研究是绿色化学的热点之一。本文主要以二茂铁甲醇为起始原料,与三苯基膦溴化氢形成二茂铁三苯基膦溴后,在碱性条件下与杂环醛类衍生物进行固相研磨wittig反应,合成了4种不同的二茂铁乙烯杂环类衍生物。产物收率为20%～85%,并通过核磁氢谱表征了合成产物及中间体的结构。该工艺具有操作简单,反应时间短,反应温和,收率高等优点。     

连续催化在有机合成中的应用

总结连续催化法在有机合成常见反应类型中的研究进展和应用,例如取代反应、消除反应、氧化还原反应以及缩合反应等。分析比较连续催化工艺相对于传统的浓硫酸催化工艺的优点,并指出连续催化工艺在国内大规模工业生产中的不足之处。     

2,7-二溴-N-苯基咔唑的合成

以4,4′-二溴联苯为原料,经硝化、闭环以及N-芳基化,3步反应合成目标产物2,7-二溴-N-苯基咔唑。硝化反应使用混酸作为硝化试剂,n(HNO_3)∶n(H_2SO_4)∶n(4,4′-二溴联苯)=1.3∶2.0∶1.0;闭环反应使用邻二氯苯为溶剂;N-芳基化反应使用碘化亚铜为催化剂。目标产物总收率53.7%。     

酰胺合成的研究进展

酰胺官能团是自然界中最基本的化学结构单元之一,并且广泛存在于精细化学品结构中。目前,合成酰胺的方法已被国内外所报道,包括羧酸与胺的偶联反应、醛和胺的缩合反应、以芳基卤化物和胺和CO为底物的氨基羰基化反应。随着环保的理念深入人心,酰胺的制备也逐渐趋于绿色、环保的合成方法。本文从原料的角度综述了各种合成酰胺的方法。     

离子液体在有机合成中的应用研究进展

离子液体不仅是一种绿色溶剂,也是一种催化剂.它具有热稳定性好,溶解度好,可以回收多次使用等优点.离子液体在各种有机合成反应中可以有效提高反应收率和选择性等.综述了离子液体在Friedel-Crafts反应、醚化、缩合、酯化和偶联等反应中的应用.     

高转化率生产醋酸

正生产醋酸的过程包括一氧化碳和甲醇及甲醇衍生物中至少一种反应剂,在第一反应器并在有效生产粗醋酸产品的条件下反应的步骤;分离粗醋酸产品成至少一种衍生物流,其含有残留的一氧化碳;至少部分残留的一氧化碳与甲醇及甲醇衍生物中至少一种在第二反应器通过催化剂反应生产附加的醋酸。