水杨基荧光酮分光光度法测定合金钢中的钼

研究了水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。结果表明,在5mol/L盐酸溶液中,钼与水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,形成橙色配合物,最大吸收波长为525nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105 L/(mol·cm),钼的质量浓度在0~0.5μg/mL符合比尔定律。应用于中低合金钢标样中微量Mo(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

2,3,7-三羟基-9-(5''''-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5'-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法.研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件.在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,钼(Ⅵ)含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果.     

对氯苯基偶氮水杨基荧光酮分光光度法测酵母中的钼

合成了新显色剂对氯苯基偶氮水杨基荧光酮(p-ClBASF),研究了钼与p-ClBASF的最佳显色条件。结果表明:在硫酸介质和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,p-ClBASF与钼发生灵敏的显色反应,形成配位比为3:1的橘红色配合物,配合物的最大吸收波长为521nm,表观摩尔吸光系数为1.36×105L.mol-1.cm-1,0-15μg/25mL钼(VI)符合比尔定律。此外,该显色体系具有良好的选择性,绝大多数金属或非金属离子均具有较高的允许量。该方法用于酵母中痕量钼的测定,回收率达97.2%~98.6%之间,标准偏差0.67%-0.70%。     

5-溴水杨基荧光酮光度法测定微量铜

本文研究了在表面活性剂吐温-80存在下,铜与5-溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)形成配合物的显色反应。在pH6.5的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液中测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.18×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0～7μgCu/25ml。该法在抗坏血酸存在下,已用于水相直接测定儿童头发和食品中的微量铜,方法稳定、快速,结果满意。     

2,3,7-三羟基-9-(5′-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5′-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法。研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件。在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,钼(Ⅵ)含量在0~10μg/25mL范围内符合比尔定律。该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果。     

槲皮素-锆(Ⅳ)-柠檬酸-十二烷基磺酸钠体系荧光光度法测定槲皮素的研究

在 0 .5 4 mol/L盐酸介质中 ,有十二烷基磺酸钠的存在下 ,槲皮素与锆 ( )和柠檬酸形成多元荧光配合物 ,其组成比为槲皮素∶锆 ( )∶柠檬酸 =1∶ 2∶ 2。配合物的激发与发射波长分别为432和 495 nm时 ,槲皮素浓度在 1 .0× 1 0 -6～ 1 .0× 1 0 -5mol/L范围内与荧光强度成线性关系 ,检出限为 2 .34× 1 0 -7mol/L。该法用于鸡骨草中黄酮类化合物的测定 ,结果满意     

萃取光度法测定环境水样中痕量的钼

在硫酸介质和阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼与对氯苯基偶氮水杨基荧光酮(p-ClMBASF)形成稳定的配合物,在显色后的体系中加入离子液体1-异丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼配合物(Mo-p-ClMBASF)迅速被萃取至离子液体相。在50℃时离子液体相可直接用于光度法测定钼,最大吸收波长为528nm。在500mL水样中,钼符合比尔定律,配合物的表观摩尔吸光系数达2.56×106L·mol-1·cm-1,能成功应用于天然水样中超痕量钼的测定。     

N,N'-二甲基-5-硝基-2,2'-联咪唑锌（Ⅱ）配合物的合成，表征及与DNA相互作用

以直接合成法合成了N,N'-二甲基-5-硝基-2,2'-联咪唑(NO2Me2biim)的锌(Ⅱ)配合物,利用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、固体荧光光谱、摩尔电导率和热重分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征。以电子光谱、荧光光谱和粘度法研究了配体NO2Me2biim及配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的相互作用机制,研究表明配体NO2Me2biim和配合物与ct-DNA以嵌插模式进行相互作用。     

间硝基苯基荧光酮-辛基苯基聚氧乙烯醚-柠檬酸钠荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)的研究

在盐酸介质中Cr(Ⅵ)与间硝基苯基荧光酮(m-NPF)，辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)和柠檬酸钠反应形成一多元混配配合物，使间硝基苯基荧光酮溶液的荧光显著熄灭，据此建立了测定微量Cr(Ⅵ)的荧光熄灭新方法。该体系的λex＝365nm，λem＝537nm，Cr(Ⅵ)的浓度在0-8．0μg／25mL范围内与荧光熄灭值ΔF呈良好线性关系，方法检出限为1．0μg／L。该方法灵敏、准确，用于水样中Cr(Ⅵ)的直接测定，结果满意。     

吡唑啉酮类钐配合物的合成及其光谱分析

通过1-取代苯基-3-甲基-4-α-噻吩甲酰基-5-吡唑啉酮配体与稀土离子钐进行络合反应制备了二元及三元吡唑啉酮类钐配合物,并通过核磁共振、红外光谱和元素分析对其进行表征,证明二元配合物的化学式为Sm(L)3(C2H5OH)2,三元配合物的化学式为Sm(L)3(Phen)2(L=1-取代苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮)。经过研究其紫外吸收光谱和荧光光谱表明配合物的吸收光谱主要来源于第一配体,配合物具有荧光。     

2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物的合成及与DNA相互作用的研究

以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与六水硝酸锌在无水乙醇中进行反应,制得2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物,经元素分析、红外光谱和乙二胺四乙酸(EDTA)滴定等技术进行了表征。在模拟人体生理条件下,采用荧光光谱和紫外光谱,结合盐效应实验研究了2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用。研究结果表明2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物对溴化乙锭小牛胸腺DNA(EB-ctDNA)体系的猝灭属于静态猝灭;根据修正的SternVolmer方程计算了不同温度下两者的结合常数,并结合Van’t Hoff方程计算出相应的热力学参数,焓变值(ΔH=-34.07kJ/mol)和熵变值(ΔS=-50.91J·mol~(-1)·K~(-1))表明氢键和范德瓦尔斯力是维持2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物-EB-ctDNA复合物稳定的主要作用力;2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物与ctDNA主要作用方式为嵌插作用,而不是沟槽作用和静电作用。     

钐、镝-2-噻吩甲酸-2,2''-联吡啶三元配合物的合成及Dy3+的荧光性质研究

合成了钐、镝与2-噻吩甲酸-2,2'-联吡啶的三元配合物.通过元素分析、稀土配合滴定及TG-DTG分析,确定了配合物组成为:REL3L'·C2H5OH(RE=Sm,Dy;L=2-噻吩甲酸,L'=2,2'-联吡啶);摩尔电导数据表明,此配合物为非电解质;测定了配体及配合物的红外光谱,表明配体2-噻吩甲酸中的羧基氧与稀土离子配位,2,2'-联吡啶上两个氮原子与稀土离子配位.还研究了Dy3 配合物的荧光激发和发射光谱.     

5′-NSF作显色剂分光光度法测定硅酸盐中微量镁

5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)是一种灵敏度较高的显色剂.本文研究了在Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,在阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,镁与5′-NSF的显色反应.该体系的灵敏度较高(ε=1.01×105L@mol-1@cm-1),镁(Ⅱ)浓度在0～0.22mg/L范围内服从比尔定律.在联合掩蔽剂存在下,测定硅酸盐中微量镁,结果满意.     

水杨基荧光酮-HP-β-CD-荧光猝灭法测定Fe(Ⅲ)

在pH 5.20的NaAc-HAc缓冲溶液中,在羟丙基-β-环糊精和Triton X-100的存在下,水扬基荧光酮(SAF)本身呈较强的荧光(λex=365nm,λem=537nm)微克铁(Ⅲ)在此条件下,能与SAF生成配合物而使SAF-HP-β-CD-Triton X-100体系产生荧光熄灭现象。荧光减弱(△F)与铁(Ⅲ)浓度在0~3.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系,该反应对铁(Ⅲ)的检出限为1.23μg/L,已经应用于自来水中微量铁的测定。且相对标准偏差均小于0.6%,加标回收率均在98.0%~101.4%。结果表明:羟丙基-β-环糊精对所研究的荧光体系均有增敏增稳作用。     

9-(2'-硝基苯基)咔唑的电化学聚合及其表征

在含0.1 mol/L四氟化硼四丁基胺的二氯甲烷溶液中,直接阳极氧化9-(2'-硝基苯基)咔唑获得了高质量聚(9-(2'-硝基苯基)咔唑)膜.UV-Vis、FT-IR证明聚合物共轭长链的形成;FT-IR和量化计算确定单体在3,6位聚合;荧光光谱表明聚合物是一种蓝色荧光物质;热重分析表明硝基取代提高了聚咔唑的热稳定性.     

锡-2,3,7-三羟基萤光酮-阳离子表面活性剂多元络合物分光光度法的研究

在阳离子表面活性剂的存在下,用邻苯二酚紫、茜素紫、苯基萤光酮等显色剂分光光度法测定锡,灵敏度相当高。例如,以水杨基萤光酮-CTMAB测定锡时,络合物的摩尔吸光系数可达1.79×10~5。为了更合理地寻找新的高灵敏显色体系,我们选择了九种具有代表性的9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮试剂,在阳离子表面活性剂存在下与锡(IV)进行反应。试验结果表明,邻硝基     

取代苯基酰基吡唑啉酮Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。     

铕（III）-1-（氯苯基）-3-（2-羟基苯基）-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明：3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

铕(Ⅲ)-1-(氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明:3种配合物的组成分别为Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O和Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O的荧光强度远大于Eu(L2)3·2H2O和Eu(L3)3·2H2O的荧光强度,这说明配体L1与Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.179 89(9)nm,b=1.648 05(12)nm,c=1.023 00(8)nm,β=96.967 0(10)°,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。