农药制剂中皮肤接触致敏组分BIT的检测和控制

在实验的基础上,提出了一种农药制剂中BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的检测方法和BIT纯品定值的方法。该方法中,BIT纯品的定值,采用"气相色谱法+水分"相组合的杂质倒扣法及用差示扫描量热(DSC)法测定纯度,使标准品定值结果更接近真值。结果表明:该法的检测下限(LOQ):39.38ng/μL,线性相关系数r=0.99995,回收率:99.96%～102.7%,检测精度RSD:0.032%～2.043%。     

绿麦隆农药纯度标准物质的定值及不确定度评定

[目的]以市售绿麦隆农药为原料,经纯化和混匀后,研制绿麦隆农药纯度标准物质。[方法]采用气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对绿麦隆进行结构鉴定。采用质量平衡法(MB)和差式扫描量热法(DSC)对绿麦隆进行纯度定值,并分别评价2种定值方法的不确定度。[结果]研制的绿麦隆农药纯度标准物质均匀性良好,稳定时间至少20个月,纯度保证值为99.7%,扩展不确定度为0.3%(k=2)。[结论]为环境中绿麦隆的分析检测提供量值溯源保证。     

第5批百日咳疫苗效力国家标准品的建立

目的　建立第 5批百日咳疫苗效力国家标准品。方法　选用百日咳菌株 (编号 5 80 0 4 ) ,采用B G培养基固体培养 ,将培养的百日咳菌液经脱毒灭活后分装冻干。以WHO的效力标准品 # 3和中国效力标准品 # 4为标准进行协作标定。结果　该标准品经 7个实验室协作标定 6 3次 ,最终合并效价为 14IU ml(95 %CI=13 10 9～15 32 0 )。结论　第 5批百日咳疫苗效力标准品各项指标均符合要求 ,可以作为新的国家百日咳效力标准品使用 ,效价拟定为 14IU ml。     

间苯氧基苯甲醛标准品的制备

间苯氧基苯甲醛(简称醚醛)是合成拟除虫菊酯类农药的重要中间体,醚醛的含量分析采用气相色谱内标法(采用与标准品对比的检验方法)。国内醚醛生产厂分析产品的标准品醚醛(含量大于99.0%)都从苏州溶剂厂购得。他们采用精馏塔控制回流比的方法获得。我们     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

喹(噁)啉-2-羧酸标准物质的制备研究

建立了一种喹(噁)啉-2-羧酸(QCA)合成工艺路线,选择适当的方法对产品进行纯化,制备标准品候选物,并利用IR、UV、1 HNMR和MS技术对其进行定性鉴定.卡尔费休法和热重分析法分别用于水分和无机杂质的分析;建立优化了QCA主成分定值的高效液相色谱(HPLC)法,对含量进行测定;对喹(噁)啉-2-羧酸进行了均匀性、稳定性研究.结果表明,研制的喹(噁)啉-2-羧酸标准物质均匀性良好,稳定时间12个月,可以用于残留检测的定性和定量分析.     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药

[目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。     

玉米植株中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量测定

建立一种以凝胶渗透色谱(GPC)、气相色谱质谱(GC／MS)联用技术为基础的测定玉米苗中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的方法。目标农药经乙腈提取，共提物经GPC净化去除色素，叶黄素通过固相萃取(SPE)净化。目标农药GC／MS(SIM)方式进行定性、定量分析。3种农药(添加浓度0．05、0.5、2μg／g)的回收率在90％～110％，相对标准偏差(RSD)＜20％。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定烟草中抑芽丹农药残留量

本文通过比较研究不同提取溶剂,不同提取参数,不同色谱柱条件及质谱参数,在YC/T 570-2018基础上优化前处理和仪器分析方法,建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定烟草中抑芽丹农药残留的方法.烟草样品经1％甲酸甲醇超声振荡提取10 min,提取液经PTFE膜过滤,氘代抑芽丹内标法定量,高效液相色谱串联质谱分析.结果表明,抑芽丹基质匹配工作曲线在0.1～10.0μg/mL,线性良好(R2>0.995),方法定量限(S/N=10)为0.88 mg/kg.添加标准品2 mg/kg,10 mg/kg,80 mg/kg低、中、高三个浓度,回收率在94.1％～102.2％之间,相对标准偏差(RSD)范围3.1％～5.1％.采用本方法进行检测,具有前处理简便,快速,定量分析准确,灵敏度高,适用于大批量烟草样品中抑芽丹农药残留的快速分析.     

TOC分析仪系统适用性对苯醌溶液的定值及不确定度评价

采用高效液相色谱法(HPLC)对总有机碳分析仪(TOC分析仪)系统适用性实验所用低浓度对苯醌溶液进行含量赋值,同时将均匀性研究、稳定性研究和测定值的测量结合起来,对结果进行全面的不确定度评定。经检验,对苯醌标准溶液均匀性良好;1个月内样品组分无显著性变化,稳定性良好;在实验室内用不同原理的检测方法和不同来源的一级标准品对配制值进行验证,样品的量值与配制值一致性良好。按95%置信概率,包含因子k采用2,对苯醌溶液定值为(0.506±0.015)mg/L,量值准确可靠;对总不确定度的贡献按由大至小排列为:测定值(6.67×10~(-3))、稳定性(3.09×10~(-3))、均匀性(4.34×10~(-4))。此溶液可用于TOC仪器校准、方法评价和质量监控等方面,满足环境监测及各行业检测实验室相关分析测试的工作需求。     

浊点萃取-气相色谱质谱法检测中药材中的有机磷农药残留

以表面活性剂C12E10作为浊点萃取剂,通过超声波辅助作用增强溶液的乳化效果,建立了一种新型的三七、云木香、茯苓中8种有机磷农药残留检测的前处理方法(UASEME)。通过优化影响UASEME的各因素,添加农药标准品进行了加标回收率实验。结果表明,方法回收率在80.69%~100.66%之间,相对标准偏差为(RSD)2.21%~5.96%,检出限为在2.8×10-6-8.1×10-6ng/L。该方法的各项技术指标均满足农药残留的检测要求,适合中药材中痕量农药的残留分析。     

人免疫球蛋白类制品中IgA残留量ELISA检测方法的验证及应用

目的验证人免疫球蛋白类制品中IgA残留量的ELISA检测方法,并进行应用。方法用IgA国际标准品建立与ELISA检测试剂盒相匹配的标准曲线,并验证方法的准确性、专属性、精密度及线性范围。分别采用ELISA法、紫外法和免疫比浊法检测4批静注人免疫球蛋白(pH 4)成品。同时用经验证的ELISA法检测35批静注人免疫球蛋白(pH 4)成品中的IgA含量。结果加入0. 5、1、2 IU/L标准品的样品平均回收率分别为90. 33%、94. 43%、93. 37%,CV分别为4. 5%、1. 8%、3. 1%;标准品加入100、50、25 mg/L麦芽糖的回收率分别为99. 44%、99. 38%、99. 67%,CV分别为0. 16%、0. 13%、0. 11%;两个时间点6次重复测定结果的CV均10%,且两个时间点的测定结果差异无统计学意义(P 0. 05);IgA浓度在0. 5~8 IU/L范围内与A450呈良好的线性关系,回归方程为y=0. 088 7 x2-0. 111 5 x+0. 188,R~2=0. 999 9。与紫外法和免疫比浊法比较,ELISA法检测结果偏低,紫外法最高,3种方法间差异有统计学意义(P 0. 05)。35批静注人免疫球蛋白(pH 4)成品中IgA含量均值为(22. 4±2. 24)IU/mL,CV 10%。结论 ELISA检测方法具有良好的准确性、专属性及精密度,且快速、灵敏,操作简便,可用于人免疫球蛋白类制品中IgA含量的质量监测。     

农药混剂中速灭杀丁的气相色谱测定法

1.前言有机磷农药(甲胺磷、久效磷等)与速灭杀丁混剂中速灭杀丁含量测定法尚未见报导。我们利用气相色谱法,对甲胺磷或久效磷与速灭杀丁混剂中,速灭杀丁含量的测定进行了探索。2.分析测定2.1 仪器与试剂日本岛津公司 GC-9A 气相色谱仪;检测器:氢焰离子化检测器;速灭杀丁标准品:含量98%(日本产);样品溶剂:氯仿(AR.);     

GBW(E)130573 a标准物质复制与应用

复制的GBW(E) 130573a门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E) 130573a得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130573a国家标准物质其定值结果在0. 05的显著水平下,定值结果在ML(1+4) 100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为84. 8±1. 1。     

能用于分析多种农药产品的气相色谱柱的系统选择研究-极性固定液聚乙二醇20M填充柱的应用

本文使用 5 %聚乙二醇 2 0M (Cabowax 2 0M ) /Chromosorb 80 8(0 .2 5～ 0 .1 8mm粒径 )填充的 1 .0m×3mmi.d .玻璃色谱柱 ,探讨了八十多种农药的气相色谱分析法。所选择的色谱柱不但可用于多种常用农药的气相色谱分析 ,还可直接分析酸性 (萘乙酸及苯氧乙酸类等 )农药 ,而不用作预先衍生处理。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%～16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。     

重组链激酶(rSK)国家标准品的研制

目的　建立效价测定用重组链激酶国家标准品。方法　以NIBSC的国际标准品为标准 ,采用体外溶圈法 ,按WHO要求组织了 3家实验室 ,对该批rSK国家标准品 (批号 96 0 70 1)的效价进行协作标定。结果　经统计学分析 ,均数为 495IU/支 ,95 %可信区间为 45 7～ 5 35IU/支 ,单次测定的 95 %标准值范围为 30 1～ 70 6IU/支。该批国家标准品效价确定为 5 0 0IU/支。 4种不同温度存放 2 9个月的样品 ,效价稳定。结论　该批rSK效价稳定 ,可作为国家标准品。     

草甘膦标准样品的制备研究

研究了一种提纯草甘膦标准样品的方法,纯化后经鉴别试验和定值检测,纯化的草甘膦标样纯度达到99％以上,能够作为农药残留分析用的标准物质。     

五种有机磷农药标准溶液的研制

本工作研制的五种有机磷农药标准溶液 (对硫磷 /甲醇、敌敌畏 /甲醇、乐果 /甲醇、敌百虫 /甲醇、甲基对硫磷 /甲醇 )均匀性良好、稳定性可靠、定值方法准确 ,方法的总不确定度为 4%。     

人破伤风免疫球蛋白国家标准品的研制

目的　研制人破伤风免疫球蛋白国家标准品。方法　按WHO有关要求制备并检测标准品 ,以人破伤风免疫球蛋白国际标准品为标准进行协作标定。结果　冻干人破伤风免疫球蛋白国家标准品经外观、水分、无菌、分装误差、效力检测 ,均符合要求 ,在 4℃保持 6 0个月效力稳定。协作标定平均值为 10 5 5IU 支 ,CV值为4 7%。结论　该批人破伤风免疫球蛋白标准品可以作为国家标准品 ,效价定为 10IU 支 ,批号为 0 0 1