2-苯并噻唑磺酰氯的合成

以2-巯基苯并噻唑和10%次氯酸钠溶液为原料合成2-苯并噻唑磺酰氯。优化反应条件:当n(2-巯基苯并噻唑)∶n(次氯酸钠)=1.00∶6.12,反应温度为-10℃,反应时间6 h,优化条件下产物收率达85.8%,其结构经ESI-MS和1H NMR确证。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂催化合成2-甲硫基苯并噻唑

研究了在四丁基溴化铵(Bu4NBr)与K2CO3催化下,2-巯基苯并噻唑(MBT)与碳酸二甲酯(DMC)合成标题化合物的反应。考察了反应的物料配比、反应时间、反应温度及碱试剂种类和用量对反应的影响。得出甲基化反应最佳配比为:n(MBT)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(Bu4NBr)=1∶18∶1.5∶0.2,90℃下反应3h,收率76.4%。副产物为N-甲基化物,讨论了生成副产物的可能机理。     

2-乙硫基苯并噻唑的合成研究

提出了以2-巯基苯并噻唑为原料,碱的醇溶液为反应介质,与溴乙烷反应合成2-乙硫基苯并噻唑的新方法。并探讨了反应温度、时间、碱溶液的浓度对反应收率的影响。优化条件为:70℃反应1.5 h,NaOH溶液浓度为30%。优化条件下2-乙硫基苯并噻唑收率为86.73%(以2-巯基苯并噻唑计)。工艺原料廉价易得,操作简单。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

选用新的相转移催化剂,采用2—巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成2—氯代苯并噻唑∶缩短了反应时间,简化了操作,反应的最佳摩尔比为2—氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯=1∶1.2,最佳反应温度为115℃,催化剂用量为2—巯基苯并噻唑重量的0.5％,2—氯代苯并噻唑的收率为92.7％。     

2-巯基苯并噻唑氧化合成苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,用双氧水进行氧化合成苯并噻唑,从反应原料的含量、反应温度、氢氧化钠含量、酸化时间4个方面优化了合成工艺。结果表明,优化反应条件为:50 mmol双氧水滴加到溶解有25 mmol 2-巯基苯并噻唑的100 mL浓度为0.25 mol/L氢氧化钠溶液中进行氧化,双氧水的滴加时间为30～40 min;反应温度为60～65℃;酸化时间为50～60 min,苯并噻唑收率为85%。     

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。     

2-甲胺基苯并噻唑合成新工艺

本文改进了2-甲胺基苯并噻唑合成工艺,采用在浓硫酸和溴化物存在下合环反应得产物,可使反应条件得到改善,产率得到提高。     

催化氧化法合成硫化促进剂CZ的绿色工艺

研究了用双氧水作氧化剂合成硫化促进剂CZ的方法,探索了催化剂、原料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(M)∶n(环己胺)∶n(双氧水)=1.0∶2.4∶2.0,反应温度为40~50℃,反应时间为(1+1)h(滴加时间+保温时间),CZ收率达95%以上,初熔点达98℃(一级品)。采用3 000 L的氧化釜进行了中试,经过多批次生产,得到的产品均为一级品,收率稳定在95%~96%。     

绿色环保橡胶促进剂的配方研究

笔者研究了硫化促进荆M(2-巯基苯并噻唑)、促进剂CZ(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)在橡胶制品中的应用，从经济环保的角度进行了新的配方设计，并进行了性能(邵尔A型硬度、抗拉强度、扯断伸长率和老化系数)测试。结果表明：同等条件下，生产相同的产品胶板，使用促进剂CZ的制品综合性能要优于使用促进剂M的制品，且用量少。     

电化学合成2-甲硫基苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑（MBT）为底物，四甲基氯化铵（TMAC）为甲基源，常温常压电解一锅合成2-甲硫基苯并噻唑（MTBT）。取100 mL溶液电解时，电流密度为1.00 A/dm3、n(TMAC):n(MBT) = 3:1、c(MBT)= 0.1mol/L、总电量为理论值（964.85 C）的1.5倍，产物MTBT收率达88%以上。密度泛函理论（DFT）研究认为，TMAC电还原产物三甲胺协助了MBT电氧化，而且促进了MTBT的形成，与实验 结果相符。     

高效液相色谱法测定苯胺法合成2-巯基苯并噻唑的萃取液

建立了一种同时定量测定苯胺法合成2-巯基苯并噻唑的萃取液中苯并噻唑、甲苯和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法。用C18柱分离,以V(乙腈)∶V(0.1mol/L磷酸二氢钠)=60∶40为流动相,在波长254nm处进行测定,分离效果较好,对方法的线性,精密度,加标回收率进行了考察,该方法线性关系良好,重现性好,相对标准偏差(RSD)小于0.05%,加标回收率为99.8%～100.3%。     

次氯酸钠法合成2-氯苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,反应温度为-5℃,在次氯酸钠和盐酸条件下生成2-氯苯并噻唑,收率达91.7%,目标化合物结构经ESI-MS和~1H NMR确证。该方法未见文献报道,具有操作简便、原料易得、对环境友好、收率较高等优点。     

一种一合成二硫化二苯并噻唑的新方法

首次以2-巯基苯并噻唑为原料,发烟硝酸作氧化剂,冰醋酸为反应溶剂一步合成二硫化二苯并噻唑。通过考察温度、物料配比、反应时间和氧化剂的用量,得出适宜的工艺条件为温度20℃、n(M)∶n(冰醋酸)为1∶20、反应时间40 min、n(发烟硝酸)∶n(促进剂M)为2∶1,在此条件下,二硫化二苯并噻唑的产率可以达到92.4%,熔点为169.6~171.0℃。     

2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法

介绍了几种2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法,即2-巯基苯并噻唑(MBT)通过选择性的引入-C2H5、-C4H9、-C7H7、-SC8H17-SC7H7、-SC6H5、-SC3H7官能团来合成一系列的衍生物的方法.产物经IR,HNMR和元素分析表明是预想的官能团和结构.     

硫化促进剂NS的合成研究

在非离子表面活性剂存在下采用微压一步缩合法合成了N 叔丁基 苯并噻唑次磺酰胺 ,并讨论了反应温度、原料配比及反应时间等条件对反应的影响。在硫醇基苯并噻唑与叔丁胺的物质的量比为 1 .0∶1 2 ,反应温度为 35、55、65℃ ,反应时间为 1h的条件下 ,使胺比降为 1 2 ,NS的收率达 97 3% ,质量分数为 96 32 %。     

混合氧化法合成硫化促进剂CBS的新工艺研究

对以2-巯基苯并噻唑(促进剂M)和环己胺为初始原料,经双氧水和次氯酸钠"混合"氧化合成硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(简称CBS)进行了研究.采用混合氧化法,即反应前期采用双氧水氧化,后期采用次氯酸钠氧化的工艺,不仅克服了双氧水氧化法产率低的缺点,同时有效的降低了产生废水的含盐量.考察了工艺条件对产品的影响,优化得到适宜的工艺条件,使产品的平均产率达95.0%(以M计),纯度为99.0%,产品为优级品.混合氧化法产生废水含盐量较次氯酸钠法减少67%.     

医药级二硫代二苯并噻唑的合成

以乙醇水溶液为反应介质,采用环境友好型氧化剂H2O2,将2-巯基苯并噻唑(促进剂M)一步氧化制备高品质医药级二硫代二苯并噻唑(促进剂DM)。考察了反应温度、加料时间、反应时间、溶剂用量、物料配比等因素对反应结果的影响,得到的较佳工艺条件为反应温度35℃,加料时间3h,反应时间3h,V(溶剂)∶m(M)=3.5mL/g,n(M)∶n(H2O2)=2∶1.3。在上述条件下,DM的熔点可达182℃,纯度高达98%,产率高达98%。     

酸催化制备2-巯基苯并噻唑

介绍了促进剂M的反应机理。提出了以苯胺为原料，使用水杨酸为催化剂，在245℃、6．0hr条件下，酸催化环合反应制备促进剂M，所得产物收率可达92％。     

苯噻氰

苯噻氰是一种性能优良的杀菌剂,有3种常见合成方法,包括2种2-巯基苯并噻唑法和1种氯甲基化法。一种2-巯基苯并噻唑法是用2-巯基苯并噻唑与溴氯甲烷反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰;另一种2-巯基苯并噻唑法是先将溴氯甲烷与硫氰化钠反应生成硫氰酸氯甲酯,然后硫氰酸氯甲酯与2-巯基苯并噻唑反应得到苯噻氰。氯甲基化法是先用2-巯基苯并噻唑与多聚甲醛和氯化氢反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰。