交直流塞曼原子吸收法测定土壤中铅

首次采用交直流塞曼原子吸收一体机测定土壤中的重金属元素铅(Pb)。选择磷酸二氢铵(NH_4H_2PO_4)为基体改进剂,优化原子化温度、灰化温度和磁场强度,提高元素的灵敏度和稳定性。以所建立的方法对土壤标准参考物质(GSS-3,GSS-5)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了塞曼原子吸收光谱法应用于土壤样品检测的准确性和有效性。元素Pb检出限为0.42~0.46 mg·kg~(-1),相对标准偏差(RSD)小于5%。     

石墨消解法—ICP-MS同时测定土壤中的六种元素

建立了石墨消解法进行土壤前处理,用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)同时测定土壤标准物质中铅、镉、铬、铜、锌、锰六种元素的含量。该前处理方法减少了消化过程中元素的损失,研究了六种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度,测定值均在土壤标准物质的标准值允许误差范围之内,精密度都在10%以下。具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于大批量土壤样品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定人发中多种重金属元素

选择硝酸-过氧化氢(2.5+1)作为消解体系,对比分析电热板消解、微波消解两种生物样本前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发样中Se、Cr、As、Cd等4种重金属元素含量。以In,Bi为在线内标校正基体效应。标准曲线线性关系较好(r>0.9999),元素检出限0.006～0.038μg.L-1,通过分析人发标准物质得出,微波消解-ICP-MS法是更为理想的发样检测分析方法。     

ICP-AES分析土壤重金属定量中基体效应的研究

文章分别利用土壤标准物质的标准值、重金属标准物质与样品同步消解、酸溶液配制重金属标准物质建立三种不同基体的定量标准系列给来源于二个不同地区的土壤标准物质进行定量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)为分析仪器,研究基体效应对土壤样品定量的影响。结果表明,在对土地壤样品进行定量校正的过程中,利用土壤标准物质的标准值对土壤样品定量,可全面地考虑到基体效应对定量的影响。选择土壤标准物质为定量基体和合适的标准值建立不同元素的定量库,可准确、高效地给每个元素定量。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱标准加入法测定土壤中的总铬

采用盐酸-硝酸-氢氟酸消解土壤,使用标准加入法,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定土壤中的总铬元素。对国家土壤标准物质GSS11、GSS13、GSS27进行检测表明:测定值在标准物质许可范围内,加标回收率在93%~105%之间,检出限为0.0099 mg/L。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤的前处理。     

不同消解方法对定量研究样品中有毒有害元素的影响

以电热板、高压罐密闭和微波消解3种方法对土壤标样进行前处理;在ICP-MS优化的条件下,采用动态反应碰撞系统和在线元素监测技术校正基体效应和消除信号干扰,以标准曲线定量法测定了不同前处理中Cr、Cu、Zn、Cd及Pb的含量,分析了不同方法对土壤标样中元素含量测定的影响,建立了微波消解-ICP-MS检测土壤中元素的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种方法的检出限均能达到μg/L级或更低,微波消解最低;5种元素标准曲线线性较好(r>0.9999),RSDmax(Cr、Cd、Pb)<1%相似文献   

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷

氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测。本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11m A,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L·min~(-1),测定溶液基体为体积分数10%盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15%,载液Na BH4浓度为8g·L~(-1)。通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng·m L~(-1),水样加标回收率在98.9%~103.3%之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37%,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷。     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质。该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值。高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度。采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收法、惰性气体熔融-热导法测定气体杂质元素C、S、O、N、H。经过标准物质的均匀性检验和稳定性检验后,将配制值作为标准值,同时评定了所研制标准物质浓度定值的不确定度。结果证明,锑元素溶液标准物质的浓度为1000μg/mL,相对扩展不确定度为1%(k=2)。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的硒含量

采集湖北省武汉市蔡甸区4个不同地块的土壤样品,利用微波消解法进行前处理,建立了一种微波消解辅助电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测土壤中硒含量的方法。确定消解试剂为2mL硝酸、3mL氢氟酸及3mL双氧水;校正曲线的线性范围为1~100μg·L~(-1),相关系数R2为0.9995;采用土壤形态成分标准物质GBW07445GSF-5进行检测,结果表明测试平均值在标准值范围内,RSD为4.4%。土壤样品检测结果发现,硒含量最高的是b区地块,为1.0702mg·kg~(-1),最低的是a区地块,为0.5807mg·kg~(-1),4个地块均达到了富硒土壤的标准。不仅为评价土壤中的硒含量提供了快速、准确、灵敏的检测方法,也为蔡甸区开发富硒特色农业种植提供了重要的科学参考。     

用ICP-MS测定食品用复合塑料薄膜中的铅、铬及其不确定度评定

用HNO3-H2O2微波消解食品用复合塑料薄膜,并以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了食品用复合塑料薄膜中的铅、铬。测定结果表明,其相对标准偏差均小于5%(测量次数n=10)。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点。同时以测定塑料薄膜中的铅为例,进行了不确定度的评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米、方便面、饼干、薯条等食品中铝含量的方法。样品经过微波消解后,在线加入45Sc内标校正基体效应,用ICP-MS方法测定食品中铝的含量。工作曲线线性回归系数为0.9999,方法检出限为0.025mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于6.80%（n=6）,回收率在82.8%~96.7%之间,对标准物质大米（GBW 10010）和小麦（GBW 10011）进行测定,结果在标准值范围内。本方法操作简单、分析速度快、检出限低、准确度高,适用于食品中铝含量的测定和监控。     

微波消解-ICP-MS法测定电解二氧化锰中的微量元素

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定电解二氧化锰中Pb、Cd、Cr、Ni等微量元素的方法。样品用HNO3＋HCl经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述4种微量元素,以Sc、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,4种微量元素的检出限为0.011～0.078μg/L;回收率为89.33%～112.00%;RSD〈2.34%。该法准确、快速、简便,已应用于电解二氧化锰中微量微量元素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

微波消解-ICP-MS法同时测定罗汉果中的铅和砷

罗汉果样品经加HNO3后利用微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定试液中的Pb和As,并对ICP-MS工作参数进行了优化和选择。为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,仪器分析过程中选用Rh做内标溶液。方法测定Pb和As具有良好的线性关系,检出限低(<0.05μg/g),并且标准加入回收率在95%～105%之间。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

高纯硅微粉中多个杂质元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法在多元素分析中的应用.高纯硅微粉经氢氟酸+硝酸微波消解后直接采用ICP-MS/MS测定其中8个常见杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ti、Fe、Cu、Zn).在MS/MS模式下,通过向碰撞反应池(CRC)中通入NH3/He,利用目标离子与NH3/He发生反应消除多原子离子质谱干扰,其中Na、Mg、Al、K、Zn采用NH3/He原位质量测定,Ti、Fe、Cu采用NH3/He质量转移测定,考察了NH3/He反应气流速待测元素分析结果的影响,优化并获得了最佳NH3/He反应气流速.选择Sc为内标元素校正样品传输、雾化效率以及信号强度变化时所产生的误差.8个待测元素的检出限为0.001~0.76μg/L,采用所建立的方法分析国家标准物质石英岩(GBW07835),测定结果与标准物质所提供的验证值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.5%,表明方法具有准确性好和精密度高的特点,可用于高纯硅微粉中多个杂质元素的准确分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限0．01mg／kg,样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％（n=6）,加标回收率在84．0％-96．8％。同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著差异。实验结果表明,该方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于土壤中砷含量的测定和监控。     

ICP-MS法测定土壤中金属元素

在微波条件下,采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品,使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。设计了适当的实验方法,选择了合适的实验条件,并与ICP-AES法的测定结果进行了对比,最后与标准物质的参考值比较。实验结果表明,样品中的Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd的测定值与标准值一致,使用这两种分析方法测定经微波消解的样品,结果均令人满意,但不同方法测定不同元素各有优势。可为多金属岩石矿物的分析测试提供方法经验和数据参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe

为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.0004898～0.0041500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,加标回收率为96.8%～99.8%。该研究结果为AES中Cu和Fe重金属元素的定量分析提供理论依据。