新型还原剂在硫酸法钛白粉还原过程中除Fe~(3+)的研究

针对新型还原剂在硫酸法钛白粉生产过程中的应用做了研究,用新型还原剂与传统方法做了对比,结果表明新型还原剂能使偏钛酸中铁含量降到26×10-6,并且得到的钛白粉在白度、亨特白度上优于传统钛白粉,两种钛白粉的色差也不是很明显。新型还原剂能节能降耗,可以代替传统方法应用于现场。     

硫酸酸浸法除磷石膏中杂质氟的研究

以H2SO4为浸取剂对磷石膏进行热浸取,考察磷石膏中杂质氟的去除情况,为磷石膏综合利用提供基础数据。研究在均匀设计实验的基础上,进一步考察了温度、时间、硫酸质量分数、含固量(质量浓度)、粒度5个因素对杂质氟去除率的影响规律。结果表明:温度、时间、硫酸是影响氟去除率的主要因素,而含固量、粒度对结果影响较小。较理想的除氟条件为浸取温度88℃,浸取时间45 min,H2SO4质量分数30%,含固量0.43 g/mL,在优化实验条件下杂质氟的去除率可以达到84.50%,处理后的磷石膏含氟仅为0.036%。采用硫酸酸浸处理磷石膏,杂质氟去除效果好,且提高了净化磷石膏的白度。     

新型还原剂在硫酸法钛白粉洗涤过程中的应用

通过对高效有机还原剂还原能力的考察,并利用此还原剂进行了水解偏钛酸的洗涤,同时与三价钛进行比对,结果表明,新型有机还原剂能够在硫酸法钛白粉生产过程中对一洗、二洗除铁有很大的帮助,能够有效地抑制亚铁被氧化,从而使洗涤效率大大提高,而还原剂A更能够适应洗涤过程中温度、酸度的变化,使其保持高效的还原能力,能够直接应用在硫酸法钛白粉工艺的漂白工序中,试验结果令人满意。     

纳米TiO_2的水解法制备及吸附性能

以硫酸钛为前驱体,水解法制备纳米TiO2,用XRD、SEM、BET手段进行表征。考察了制备方法、硫酸钛浓度、水解温度、干燥温度、分散剂PVA浓度及搅拌作用对纳米二氧化钛吸附As(Ⅴ)的影响,得到水解法制备纳米TiO2的最佳条件,并进一步考察了As(Ⅴ)溶液pH、吸附动力学和初始浓度对纳米TiO2吸附性能的影响。结果表明,水解温度为80℃、煅烧温度100℃、硫酸钛浓度为0.2 mol/L,pH 6.0,初始As(Ⅴ)100 mg/L时纳米TiO2颗粒物对As(Ⅴ)的吸附量可达到89.28 mg/g。XRD衍射表明,所制备的TiO2为锐钛矿型,SEM表明其平均粒径小于20 nm,BET表明比表面积为167 m2/g。     

黑钨渣硫酸浸钪及浸出过程中草黄铁矾法抑制铁浸出

通过单因素实验考察了黑钨渣硫酸浸钪规律. 结果表明,在温度90℃、酸渣质量比1.2:1、硫酸浓度29%(w)、反应2.5 h条件下,钪浸出率达88%,铁浸出率为98%. 在上述最佳浸出条件下通过调整反应过程料浆的酸度,探究了钪浸出和铁的草黄铁矾法抑制浸出规律. 结果表明,在温度90℃、硫酸浓度29%(w)、总硫酸加入量为1.0倍渣量(质量比)、一段加入0.8倍渣量的硫酸、反应2.0 h后加入剩余硫酸再反应0.5 h条件下,钪浸出率为87%,铁浸出率由98%降至57%,实现了铁抑制浸出.     

硫酸蒸煮法去除废糖蜜中氯离子的实验研究

利用废糖蜜作还原剂,还原浸出低品位软锰矿,是一种经济环保的还原方法,但废糖蜜中含有一定的氯离子,在实际生产过程中会对电解阳极板产生严重的腐蚀破坏作用。实验通过硫酸蒸煮法去除废糖蜜和再生废水中的氯离子,考察了反应温度、反应时间和硫酸浓度等因素的影响。实验结果表明,在硫酸质量分数为40%~45%、反应时间为2 h、反应温度为80 ℃的条件下处理废糖蜜还原软锰矿,相对浸出率可达91.51%,符合要求。     

硫酸法钛白粉中还原过程的影响因素及机理分析

探讨了硫酸法钛白粉还原过程的影响因素,重点从还原剂用量、温度、浓度和pH值4个方面研究了对还原过程的影响作用。研究表明,pH值对反应的影响最大,升高p H值不利于还原反应的进行;其次是还原剂的用量,当还原剂用量为0.20%时基本能达到要求;浓度和温度影响较小,通常情况下浓度越高,温度越低,越不利于还原反应的进行。经分析,主要是由于Fe~(3+)的性质决定的。     

盐酸法钛白粉工艺的研究

盐酸法钛白粉生产工艺是一种有别于硫酸法和氯化法的全新路线,具有"三废"排放量少、盐酸可循环利用等优点。以宜宾天原聚氯乙烯生产过程中的副产盐酸为原料,通过对攀枝花地区钛精矿进行盐酸酸解工艺的研究,确定了盐酸法钛白粉的优化工艺条件:酸矿比7∶1,酸解温度85℃,酸解时间180 min,水解温度230℃,进料量1 L/h。在此条件下,可制得消色力大于1 600、亮度高于94.0、蓝相值大于3.0、金红石质量分数大于99%的颜料钛白粉,其TiO2的总回收率可达88%。     

硫酸法钛白粉水洗及水循环膜处理工艺

水洗工序是硫酸法钛白粉生产中影响钛白粉产品质量的主要工序之一,传统水洗工艺存在废水排放量大、粉体流失严重的问题,严重制约钛白粉行业的发展。水洗及水循环膜处理工艺,包括粉体回收系统、膜洗涤系统和膜分离水循环系统,实现了洗涤水的循环利用和钛白粉粉体的100%回收,同时还可以获得铁含量更低的钛白粉产品。工程实例运行结果表明,水洗完成后浆料的固含量为300 g/L,单质铁含量小于10 mg/kg。     

热氧化分解法处理烷基化废硫酸再生研究

采用热氧化分解法处理烷基化废硫酸,考察反应温度、氧化剂投加量及投加方式、反应时间等因素对烷基化废硫酸溶液色度、COD去除率、再生硫酸含量和硫酸回收率等质量指标的影响。结果表明,加入氧化剂H_2O_2对烷基化废硫酸溶液色度和COD的去除影响不大,而HNO_3和HClO_4的加入对色度和COD的去除影响显著;按0.1 mL/次加入体积分数为2%的HNO_3,在280℃下反应2 h得到无色透明的再生硫酸,质量分数达97.5%,回收率达76.8%;按0.1 mL/次加入体积分数为2%的HClO_4,在280℃下反应1.5 h得到再生硫酸,质量分数达96.7%,回收率达80.2%。通过该方法回收得到高浓度的再生硫酸,可回用到烷基化装置或其他工业。     

钛石膏硫酸浸取法提取铁质氧化物及石膏的物相变化

硫酸法生产钛白粉副产大量钛石膏，因其含有较多杂质而无法直接利用，目前可采用硫酸酸浸处理提高钛石膏的品质。本文以硫酸为浸取剂，研究钛石膏中铁质氧化物在不同硫酸浓度、反应温度、固液比、反应时间条件下的溶出规律以及酸浸产物的物相变化；采用XRD、XRF、SEM等分析手段，对钛石膏酸浸前后样品的物相、化学成分、形态等进行分析。结果表明，硫酸酸浸可以有效去除钛石膏中铁质氧化物，最佳工艺条件下去除率可达93.14%，白度由原来的8.1提高至54.4。在酸浸过程中随着硫酸浓度、反应温度、固液比等浸取条件的改变，钛石膏中的二水石膏脱水形成半水石膏和无水石膏。采用硫酸酸浸法处理钛石膏，滤液经处理可获得Fe(OH)₃，废液可循环利用，将为钛石膏的资源化利用提供新途径。     

聚合硫酸铁铝的制备及除磷性能研究

介绍了利用硫酸法生产钛白粉的副产硫酸和赤泥提铁渣资源化制备聚合硫酸铁铝（PAFS）的工艺,实验得到优化后的最佳工艺条件参数：液固质量比为6∶1、溶出温度为105 ℃、溶出时间为80 min,在此工艺条件下赤泥提铁渣的溶出率达到65.2%,且优化合成的聚合硫酸铝铁中全铁的质量分数为8.23%、氧化铝的质量分数为1.12%、盐基度为12.88%。利用以上工艺条件制备得到的聚合硫酸铁铝与市售净水剂（聚合硫酸铁、聚合氯化铝）做除磷对比实验,实验结果表明,在同一加药量的情况下本研究制备的聚合硫酸铁铝除磷效果较好,去除率最高可达95.45%（加药量为300 mg/L）。     

钛白渣提纯制备电池级硫酸亚铁工艺技术研究

以某钛白粉生产企业副产钛白渣为原料,选用复合沉淀剂代替传统常用化学沉淀剂,采用一步沉淀法去除杂质,提纯制备电池级高纯硫酸亚铁产品,可作为磷酸铁锂生产原料,为钛白渣的利用提供了新途径。研究结果表明：选用氟化氢铵与还原铁粉按一定质量比配制的复合沉淀剂[m（氟化氢铵）:m（还原铁粉）=3.6:1],控制反应条件：反应温度为60 ℃、反应时间为2 h、沉淀剂用量为钛白渣处理量的2.67%（质量分数）、搅拌速度为300 r/min、反应液中Fe²⁺浓度为1.37 mol/L,最终得到产品纯度为99.98%,镁、钛杂质脱除率均达到99%以上,XRD结果表明产品为七水硫酸亚铁。     

用钛白废渣七水硫酸亚铁生产聚合硫酸铁

硫酸法钛白粉排放大量FeSO4.7H2O废渣,目前主要用其生产铁黑、铁黄、铁红等铁系颜料及FeSO4.H2O饲料。但由于铁系颜料及FeSO4.H2O饲料的国内、国际市场容量有限,FeSO4.7H2O废渣的处理已成为我国硫酸法钛白粉快速发展的瓶颈之一。聚合硫酸铁是一种新型无机高分子絮凝剂,广泛用于各种工业污水的混凝净化处理,市场容量很大。利用钛白粉废渣作为原料,经过精制,将废渣所含的氧化钛回收返回钛白粉生产线,利用高效、节能、成熟的工装设备,采用催化及直接氧化法生产高质量的液体聚合硫酸铁,具有很好的经济效益和环境效益。     

新型螺旋卸料沉降-过滤离心机在钛白行业的应用

随着钛白粉行业的快速发展,硫酸法生产工艺对分离设备的要求也越来越高。为满足市场需求,公司研发了新型LWLC450×1250螺旋卸料沉降-过滤离心机,并将其应用在硫酸法钛白粉生产中。结果表明：离心机分离出的液相含钛总质量浓度大于160 g/L,固体含钛质量分数小于0.41%,大大提高了钛液的质量和收率,同时能有效节能降耗,改善工作环境,是钛白粉行业理想的分离设备。     

硫磺流化法还原钛白石膏工艺模拟研究

利用硫磺、碳等还原硫酸法钛白粉生产副产物钛白石膏是处理钛白石膏堆放问题的方法之一。针对硫磺在回转窑分解钛白石膏制硫酸和氧化钙的过程存在时间长、硫磺用量大、硫化钙产量不高等问题,提出了以钛白石膏为原料利用酸浸法去除铁杂质后,利用硫磺为还原剂将石膏在气固竖式反应器中煅烧生成硫化钙和二氧化硫,前者再与硫酸钙煅烧制得氧化钙和二氧化硫,得到的氧化钙可以中和废酸和废水,产生的二氧化硫用来制硫酸的方法。先利用反应热力学计算软件HSC分析确定实验方案,分别在流态化实验（800 ℃,保温40 min）和煅烧实验（1 100℃,保温1.5 h）后得到硫化钙转化率与氧化钙纯度均达到90%左右。再利用Aspen软件模拟了工艺流程,模拟出二氧化硫体积分数可达12.09%,满足制硫酸的需求。硫酸生产成本估算为263.9元/t,具有较大的市场前景。     

新型酸溶性富钛料在硫酸法钛白粉生产中的应用

介绍了当前硫酸法钛白粉生产现状以及中钛科技研发的新型酸溶性富钛料产品、特性、生产工艺及在硫酸法钛白粉生产中的应用。通过工业试验对比可知,采用新型酸溶性富钛料为原料生产的钛白粉,根据添加比例不同,可以不同程度降低矿(渣)耗、酸耗和能源消耗。     

自拟合纳米二氧化钛催化污水处理剂的研究与开发

利用硫酸法钛白粉副产稀硫酸与钛原料生产硫酸钛溶液,再与碱性印染污水中和,自拟合生成超细纳米二氧化钛颗粒,催化氧化分解污水中的有机物,减少现有芬顿法过氧化氢的用量70%。采用紫外光催化氧化,全部替代过氧化氢的用量,污水中的化学需氧量（COD）去除率提高14.5%,达到94.5%。开发了钛白粉生产废硫酸作为印染污水处理的经济方法,耦合了2个相关行业“冗余”的化学资源和化学能源,做到了低成本、经济的纳米二氧化钛催化剂的生产合成,降低了印染污水处理的生产费用,效果显著。     

熔盐法处理富钛渣制备金红石型TiO_2

工业生产钛白粉的方法主要有硫酸法和氯化法两种,但这两种方法都存在环境污染严重的问题。本文提出了一种常压、低温下钠碱熔盐分解富钛渣制备金红石型二氧化钛的新工艺,从生产源头消除了对环境的污染,实现钛资源的可持续发展。介绍了该反应的制备、水洗、固相离子交换-水解耦合和煅烧过程。实验结果表明,该工艺可以制得理想的金红石型二氧化钛,二氧化钛含量为96.66%。     

快速测定钛白粉中铁含量方法的优化

在硫酸铵的作用下,控制溶解温度,钛白粉能够缓慢溶解在浓硫酸中,而在一定的酸度条件下,三价铁与硫氰酸铵能够快速形成稳定的红色络合物,由此确立了测定钛白粉中微量铁的方法。该测定方法具有快速、简便、重现性好、准确度高的优点,适用于钛白粉成品中铁含量的分析。