含硫油品储罐腐蚀产物自然氧化实验

为深入研究含硫油品储罐硫腐蚀产物FeS自然氧化倾向性,自建实验台模拟储罐FeS的生成及其自然氧化倾向性,同步热分析仪对FeS进行了热质量实验,通过TG曲线和DSC曲线分析了FeS粒径对其氧化性质的影响.结果表明,Fe3O4、Fe2O3、Fe（OH）3及其混合物经硫化所得FeS具有很强的自然氧化活性,Fe3O4硫化物的氧化速度最快,Fe2O3次之,混合物和Fe（OH）3较慢,温升速率分别达到0.64、0.45、0.34和0.11℃/s;TG曲线经历了质量增加和质量迅速损失的过程,DSC曲线上有明显的放热峰;粒径对FeS氧化性有明显影响,粒径越小,TG曲线向低温方向移动,氧化起始温度和氧化终止温度越低,DSC曲线上放热峰峰值温度越低.     

高温后水泥基材料抗压强度与微观结构研究

为了探讨高温引起水泥基材料力学性能劣化的机理,通过强度、X射线衍射和扫描电镜观测试验,研究了高温对水泥基材料抗压强度和微观结构的影响.结果 表明:200℃时水泥砂浆抗压强度下降14.8％,400℃时强度有所恢复,600℃和800℃时,水泥砂浆抗压强度分别下降39.9％和72.3％.200 ℃时水泥浆体中钙矾石的衍射峰消失,高于400℃时Ca(OH)2开始脱水分解,高于600 ℃时CaCO3开始脱水分解;随着温度升高,水泥水化产物分解得到的CaO、C2S和C3S等逐渐增多.低于400℃时,水泥浆体微观形貌没有明显变化,超过400 ℃时,随着温度的升高,水泥浆体微观形态由致密的层状和絮凝状变为疏松多孔的片状和碎屑状.高温引起水泥水化产物脱水分解、孔隙增多是水泥基材料力学性能劣化的主要因素.     

FeS的水蒸汽高温氧化动力学

通过测定脱硫速率。研究了FeS的水蒸汽高温氧化动力学FeS的水蒸汽氧化产物为Fe3O4，未反应物转变成类磁黄铁矿相（Fel-aS）反应初期铁先于硫被氧化，较致密的Fe3O4产物层形成后，流与铁同时被氧化实验数据与界面化学反应和固体产物层扩散共同控制数学模型结果相吻合。反应活化能和扩散活化能分别为122DkJ／mol和90．2kJ／mol．增加水蒸汽流量可使产物层粒度变细，孔隙度降低流量为240ml／s时，脱硫速率出现极大值     

低温烧粘土作水泥混合材的研究(二)

3.2烧粘土的搬烧温度对水泥强度的影响 图4、图5分别为掺30％烧粘土的水泥胶砂强度与粘土姻烧温度的关系。分析图4、图5可知,掺人经550℃锻烧粘土的水泥,其28 d强度值最高。由粘土的差热分析曲线图2可知,本研究所用粘土在从环境温度加热到125℃时,主要是粘土矿物中的吸附水失去;从500℃至700℃,粘土矿物中的结构水渐失,709℃时完全脱水;在709℃-856℃,曲线几乎水平,无放热峰或吸热峰,说明无矿物脱水或晶形转变。从图3可知,在550℃-800℃脱水温度范围内,脱水产物的 X-ray衍射图相似;500℃时,粘土中的矿物还未全分解失去结构水,在此温度下假…     

攀枝花钛铁矿高温氧化研究

对攀枝花钛铁矿的高温氧化过程进行了研究。结果表明,钛铁矿的氧化速度随温度的增加、粒度的减小快速增长;温度是影响氧化产物物相的重要因素,当温度低于900℃时,生成物的物相为Fe2Ti3O9、Fe2O3和TiO2,而当温度达到900℃时,氧化产物之间发生相转变反应生成Fe2TiO5。氧化动力学可用二维扩散模型拟合,氧化反应的表观活化能为132.86(±0.51)kJ/mol。     

硫铁矿烧渣水热-热解法制备纳米Fe3O4

利用硫铁矿烧渣制取纳米Fe3O4可使废渣变废为宝,消除环境污染。采用不同方法处理硫铁矿烧渣,以获取的浸取液为原料,采用三乙醇胺水热-热解法制备纳米四氧化三铁(Fe3O4)。考察了不同浸取液、浸取液浓度、三乙醇胺体积分数、反应温度和反应时间对产物物相和形貌的影响。用X射线衍射仪、透射电镜、激光粒度仪及Zeta电位仪对产物进行了表征。结果表明,浸取液中Fe2(SO4)3浓度为0.08 mol/L、三乙醇胺体积分数为42.8%时,在200℃下反应2 h制备的Fe3O4呈球形,粒度为20～60 nm。研究结果为综合利用了硫铁矿烧渣提供了一种新的途径。     

钢渣加速碳化制品的耐高温性能研究

为开发钢渣用于高温环境的潜力,最大限度地提高钢渣的综合利用率,通过强度试验、热重分析(TGA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜分析(SEM)等测试手段探讨了钢渣加速碳化制品承受不同高温后的抗压强度、矿物相演变和微观结构。结果表明:钢渣加速碳化制品在200~600 ℃范围内的高温处理下,抗压强度得到提高,在400 ℃时达到最大值,为72.4 MPa,较初始强度提高20.5%,钢渣中硅酸钙在高温下进一步发生水化,其水化产物增强了基质连接。当温度达到800 ℃时,钢渣性能发生劣化,强度降低了90.7%,碳酸钙质量分数由24.1%降低至1.6%,而总质量损失可达19.67%,吸水率大幅度提高,且出现贯通试块的裂缝。钢渣加速碳化制品与普通水泥基材料相比,耐高温性能有所提升,但在800 ℃时并无明显优势。     

储油罐硫铁化物自然氧化倾向性的研究

含硫原油储罐中的H2S与内壁铁的主要腐蚀产物Fe2O3 、Fe(OH)3反应生成不同形式的硫铁化物,硫铁化物的氧化放热是引起含硫油品储罐着火的主要原因.研究了硫化温度对Fe2O3硫化产物氧化倾向性的影响,分析了其硫化产物的生成机理.同时考察了不同硫化方式对Fe(OH)3硫化产物的氧化倾向性的影响.结果表明,硫化环境温度越高,硫化产物的氧化倾向性越强,常温下生成的FeS 与S随着温度的升高发生反应生成Fe3S4和FeS2;Fe(OH)3与氢硫酸生成的硫铁化物的自燃性较H2S强.     

硫铁矿烧渣酸浸反应动力学研究

研究了硫铁矿烧渣与硫酸反应动力学。研究结果表明Fe3O4反应活性远远高于Fe2O3,铁浸出率由烧渣中Fe2O3与硫酸的反应速度决定。Fe2O3与硫酸反应动力学为颗粒缩小缩芯扩散控制,烧渣中Fe2O3与硫酸反应的活化能为6.936 kJ/mol。当硫酸质量分数为43%、硫酸用量为理论用量、反应温度为80℃、反应时间2 h时,当搅拌速度从0增加到400 r/m in时,铁的浸出率从19.5%增加到45%。     

硝酸氧化煤系硫铁矿生产聚铁工艺条件及氧化机理初探

对HNO3氧化煤系硫铁矿以及放出NO和引入O2 催化氧化FeS2 和FeSO4 生产聚铁进行了试验 ,得出较佳工艺条件 ,并通过试验结果来分析了有关FeS2 氧化机理     

云浮天然黄铁矿粉的深加工和表征

采用重选和反浮选相结合的方法对广东云浮天然黄铁矿进行提纯,经气流粉碎后获得平均粒径为13μm、T Fe和S含量分别为45.30wt%、50.95 wt%的黄铁矿超微细粉体,采用XRD、EDS、XPS以及TG对黄铁矿超微细粉体进行了表征。XRD与EDS分析结果表明黄铁矿超微细粉体的主要物相为黄铁矿FeS2,粉体颗粒呈不规则形状;TG结果表明黄铁矿超微细粉体在440℃前具有较好的热稳定性,XPS分析表明黄铁矿超微细粉体表面Fe以Fe3+形式存在,S主要以SO42-形式存在。     

纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4的制备及微波性能

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子凝胶法制备了尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶. 采用FT-IR, XRD, TEM和波导等方法对产物及其电磁性能进行了表征. 结果表明,干凝胶为无定型状态,当煅烧温度为600℃时,形成结晶完整的尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶. 煅烧温度为600和800℃时,由透射电镜照片可知,粉体平均粒径约为10和30 nm,红外光谱显示金属?氧离子(M?O)键的特征吸收峰红移23 cm-1;纳米晶体在8.2~11 GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,复介电常数和复数磁导率变化都比较平稳,随煅烧温度升高而增大.     

水热法催化氧化哈密风化煤制备腐植酸的工艺研究

采用Fe2O3-V2O5二元固体酸催化剂,对哈密风化煤通过水热法催化氧化工艺制备腐植酸。通过正交实验对催化氧化工艺条件进行了优化,并且采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)研究了Fe2O3-V2O5二元固体酸催化剂的微观结构及形貌。结果表明:在酸煤比2∶l(m L/g),反应温度100℃,反应时间0.5 h,催化剂Fe2O3-V2O5用量为2%时腐植酸产率可达73.6%,比碱溶酸析工艺处理的风化煤中腐植酸产率提高了9.6%,表明水热法催化氧化工艺能明显提高腐植酸的产率。微观结构分析表明,Fe2O3-V2O5二元固体酸催化剂结晶性较好,同时具有良好的分散性和热稳定性。     

硅酸盐水泥耐高温性能研究

研究硅酸盐水泥在20 ℃、200 ℃、400 ℃、600 ℃、800 ℃以及1000 ℃六个温度条件下的耐高温性能,通过外观变化,质量损失以及抗压强度等宏观数据表征硅酸盐水泥的耐高温性能,并通过扫描电镜(SEM)、X衍射分析(XRD)和差热分析(DTA)研究了硅酸盐水泥在不同温度下稳定性变化的机理.试验结果表明:硅酸盐水泥在400 ℃以下的温度,仍能保持一定程度的外观完整和抗压强度;当温度超过600 ℃时,其稳定性开始急剧下降,试件内部出现大量的蜂窝状孔洞,使得C-S-H凝胶被完全分解,导致强度完全丧失而被破坏.     

NiO/MgO整体式催化剂上甲烷部分氧化制备合成气

甲烷部分氧化制备合成气反应过程具有反应速率快、能耗低和H₂与CO物质的量比适用于合成甲醇及F-T合成等优点,是一种有希望替代传统水蒸汽重整的方法。研究在NiO/MgO蜂窝陶瓷整体式催化剂上的甲烷部分氧化过程,主要考察涂层载体、活性组分Ni含量、涂层载体前驱体、焙烧温度和还原温度对催化剂反应性能的影响。采用XRD、H₂-TPR和N2吸附等表征前驱体及其负载活性组分NiO后的晶相、还原特性和吸附性能。结果表明,采用浸渍法制备催化剂时,Mg(NO₃)₂为涂层载体MgO前驱体,在NiO负载质量分数20%、焙烧温度（500~600） ℃和还原温度750 ℃条件下制备的催化剂NiO/MgO-N性能较好,活性较稳定;以NiO/MgO-N为催化剂,在反应温度800 ℃、n(O₂)∶n(CH₄)＝0.5和空速9 723 h^-1条件下,CH₄转化率94.4%,H₂选择性99.9%,CO选择性92.9%。     

CO3O4/MPS催化氧化NO性能

微乳法制备的介孔二氧化硅（MPS）负载Co3O4构成了Co3O4/MPS催化剂,考察了负载量、焙烧温度等制备条件和反应温度、空速、NO进口浓度、O2体积分数等操作条件对Co3O4/MPS催化氧化NO性能的影响,并对载体及催化剂进行了BET和XRD表征。结果表明：MPS比表面积远大于其它载体,Co3O4呈立方晶型,MPS负载25%的Co3O4在300 ℃下焙烧3 h得到催化剂的晶体颗粒最小,分散性好,具有最佳催化氧化活性和良好的稳定性,在NO进口浓度500 μL/L、O2体积分数10%、空速12 000 h－1的条件下,250 ℃时NO氧化率可达50%～60%（此时可获得最高的NOx吸收效率）,300 ℃氧化率达到80%以上,接近热力学平衡值。     

臭氧氧化法制备苯二酚的研究

研究了臭氧氧化法生产苯二酚的可行性,并对苯酚的Fe2＋／O3体系反应工艺条件进行了初步探索,得到了最佳反应条件：用硫酸亚铁做催化剂,反应温度35℃,pH值为3,臭氧吹入速度为150L／h,反应20min时,苯二酚收率可达到23．5％。实验发现,pH在酸性条件下能够有效控制臭氧的氧化能力,有利于苯二酚的生成;反应温度对反应产物影响极大,温度低于20℃有利于对苯二酚的产生,温度在25℃到40℃之间有利于邻苯二酚的生成,间苯二酚在45℃以下均可少量生成。     

Ce掺杂ZnO光催化氧化脱硫性能

以水热反应制备前体和随后高温煅烧的方法制得了稀土元素Ce掺杂的ZnO光催化剂。利用X射线衍射、紫外可见、扫描电镜和能谱仪（EDS）对样品进行了物理性质表征,考察了催化剂制备条件、催化剂中Ce、Zn掺杂比和实验条件对催化剂光催化氧化脱硫性能的影响。结果表明,Ce和Zn的摩尔比对Zn_（1-x）Ce_xO催化剂的光催化氧化脱硫性能有显著影响;最佳条件100℃水热反应4h、300℃煅烧2h,制得的Zn_0.89Ce_0.11O催化剂在模拟油200mL（含硫量300mg/L）、n（O）/n（S）为39（H₂O₂ 15mL）、催化剂0.3g和紫外光照射1.5h的条件下脱硫率高达98.9%,经过5次再生循环使用后脱硫率没有明显降低。     

不同热解条件下制备的污泥炭低温还原NO

以市政污泥为原料热解制备污泥炭，开展了污泥炭催化还原NO的实验研究。考察了不同热解温度（400℃、600℃和800℃）和污泥初始含水率（0、66%和80%，质量分数）条件下热解制备的污泥炭的脱硝性能。研究表明，污泥炭中包含大量铁元素（41.1mg/g），提高热解温度可促进污泥炭中亚铁化合物（Fe₂P和FeS）的生成，使铁元素具备催化还原NO的能力，从而显著提高污泥炭的脱硝效率。提高污泥热解初始含水率可显著提高污泥炭比表面积，污泥炭对NO的低温还原能力也随初始含水率提升而显著提高。通过对污泥炭的比表面积、X射线衍射（XRD）和傅里叶红外（FTIR）分析表征，结果表明污泥炭中亚铁化合物的生成是影响NO转化的关键影响因素，而比表面积和表面官能团类型对污泥炭脱硝反应并无明显影响。