2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体.本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%.     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成

简要介绍了2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑作为化学原料的应用领域、市场前景、物化性状、其纯化方法。主要介绍了按不同起始原料的多种合成路线并分析其原料来源、合成质量、收率、成本。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶分离提纯的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体。研究用萃取、蒸馏以及柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶。通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为99%以上。     

2-氯-5-氯甲基吡啶生产工艺的改进

2-氯-5-氯甲基吡啶是吡虫啉等农药的关键中间体。工业生产中采用直接环合法生产存在甲苯用量大、不易回收、精馏过程产品损失等问题。通过优化环合反应,用结晶法提纯产品,使环合反应收率达到77.91%,结晶提纯率大于83%,产品纯度达到90%以上,能够满足工业生产要求,且减少了甲苯的使用和精馏废渣的排放。     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

真空精馏精制2-氯-5-氯甲基吡啶

采用高效θ环填料塔,通过真空精馏的方法精制提纯2-氯-5-氯甲基吡啶粗品,产品纯度达98%以上,瞬时可达99.4%,最高收率可达70%以上.并且设计了双瓶真空采集器,大大减少了操作时间,并消除了采出不同组分时,换瓶操作中2-氯-5-氯甲基吡啶蒸气冷凝后填料结焦现象.通过对变参数间歇精馏过程的研究,得到了适宜的操作条件:操作压力不超过3.0KPa,釜温低于130℃.实验证明采用双瓶采集的真空间歇精馏操作能得到较高的产品收率.     

3-甲基吡啶法生产2-氯-5-三氟甲基吡啶

叙述了2 -氯 -5 -三氟甲基吡啶的四种合成方法 ,着重介绍了3 -甲基吡啶法生产2 -氯 -5-三氟甲基吡啶的生产工艺及其特点。     

2-氯-3-碘吡啶的合成研究

2-氯-3-碘吡啶是合成磺酰脲类除草剂啶嘧黄隆中间体2-氯-3-三氟甲基吡啶的重要原料。本文以2-氯-3-氨基吡啶为原料,经过重氮化,碘化反应合成2-氯-3-碘吡啶,样品经提纯后收率在80%左右,产物结构经1HNMK、IK鉴定。     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法

介绍了 2 氯 5 氯甲基 1,3 噻唑的合成方法及作为中间体在合成新型高效杀虫剂Thiamthoxam(CGA 2 93 3 43 )中的应用。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成及应用研究

综述了含氟中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的5种主要合成方法以及简单介绍了其在医药品、农药化学品和生物化学品合成中的应用,同时描述了该产品在国内的研发现状和发展趋势.     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法及其应用

2-氯-5-氯甲基噻唑是合成烟碱类农药的重要中间体。本文简述了2-氯-5-氯甲基噻唑的几种合成方法,以及以其为原料合成的几种新型农药的合成及应用。     

5-羟甲基噻唑的合成

标题化合物是合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)的中间体.以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑.在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%.     

Catalytical conversion of fructose and glucose into 5-hydroxymethylfurfural in hot compressed water by microwave heating

Production of 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF) from glucose and fructose catalyzed by TiO₂ and ZrO₂ under microwave irradiation was studied. For the case of TiO₂ used in the fructose reaction, 5-HMF yield was 38.1% for a fructose conversion of 83.6% for 5 min reaction time. A 5-HMF yield of 30.5% for a fructose conversion of 65% was obtained for 5 min reaction time in the presence of ZrO₂. The ZrO₂ was found to promote isomerization of glucose to fructose, in which the selectivity of fructose from glucose became higher than 60% for about 50% glucose conversion for a reaction time of 1 min. Under the conditions (5 ml of 2 wt% fructose solution, 0.05 g of TiO₂, 200 °C, and 3 min), fructose conversion and HMF yields by microwave heating (73% and 35%, respectively) were higher than those by sand bath heating (27% and 12%, respectively).     

某磷块岩正-反及双反浮选工艺分析

采用正-反浮选工艺及双反浮选工艺对原矿P2O5品位为25%左右,MgO品位为4%左右的某中等品位硅钙质胶磷矿进行了连续性扩大试验,正-反工艺取得了磷精矿P2O5品位31.82%左右,MgO品位0.73%左右,收率83.71%的浮选指标,双反工艺取得了磷精矿P2O5品位31.10%左右,MgO品位0.57%左右,收率88.18%的浮选指标.     

V2O5负载量对V2O5／TiO2催化剂SCR法脱硝的影响

以TiO2载体,采用浸渍法制备了不同V2O5负载量的用于选择性催化还原NOx的V2O5／TiO2催化剂。利用BET,SEM和Ⅺ①,对不同V2O5负载量的催化剂组成、结构、形貌和性能进行了表征,考察不同V2O5负载量对催化剂制备的影响。结果表明制备的催化剂具有较多的中孔和微孔,催化剂中V2O5含量的增加,会降低催化剂的表面积;V2O5含量为2％的V2O5／TiO2催化剂样品比表面积最大,但是其活性非常低;V2O5含量为4％催化剂比表面积较大,NOx脱转化率高;V2O5的负载量小时,V2O5主要以等轴聚合的钒基型式（V3O7和V6O13）存在,这些钒基是催化剂的活性中心;当负载量超过6％,V2O5主要以结晶相存在,占据大量活性位,降低催化效果。     

Pd催化剂上乙酰丙酸与腈还原胺化制吡咯烷酮类化合物

采用柠檬酸络合法,通过调整CeO2含量制备出多组CeO2-Al2O3复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了一系列Pd/CeO2-Al2O3催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、XPS等方法对催化剂的物化性质进行了表征,研究了催化剂对生物质基乙酰丙酸与腈“一锅法”还原胺化合成N-取代基-5-甲基-2-吡咯烷酮类化合物的催化性能。结果表明,在温和的反应条件下（90℃、1.5 MPa H2）,Pd/10%CeO2-Al2O3催化剂上乙酰丙酸与苯甲腈反应5 h,N-苄基-5-甲基-2-吡咯烷酮收率高达87.5%。在该催化剂上,乙酰丙酸与其他多种腈类化合物反应同样获得了较高的吡咯烷酮衍生物收率（76.3%-87.4%）。催化剂重复使用5次后,其活性无明显下降。     

氯虫苯甲酰胺的合成及表征

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75～80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5～0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。     

以骨架镍为催化剂由5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮

以5-硝基苯并咪唑酮为原料,以骨架镍为催化剂,高压加氢制备了5-氨基苯并咪唑酮,研究了骨架镍的类型及循环回收利用、反应温度、压力和反应溶剂及用量对反应的影响。通过实验得到了适宜的反应条件,以乙醇为溶剂,其用量为120 mL/mol硝基物,反应温度90~95℃,反应压力2~3 MPa,催化剂用量为硝基物质量的4%~5%,可循环回收利用4次,得到产物5-氨基苯并咪唑酮,产物收率约为90%,产物的质量分数达到99.0%以上。     

荔枝皮抗氧化性研究

用索氏提取器以正己烷、乙酸乙酯、φ(C2 H5OH) =95 %的乙醇依次提取成熟荔枝皮 2、2、4h ,提取率分别是 3 6 6 %、1 4 3%、9 35 % ,添加相当于猪油质量 0 0 2 %的此 3种提取物于猪油中 ,正己烷、乙酸乙酯提取物可使猪油的氧化酸败的时间延长 2 6倍以上 ,φ(C2 H5OH) =95 %的乙醇提取物可延长 1 7倍以上。以 φ(C2 H5OH) =95 %的乙醇提取成熟荔枝皮 6h ,提取率为12 2 4 % ,添加此提取物为猪油质量 0 .0 4 % ,在猪油中的抗氧化效果优于 0 0 2 %的BHT ,且提取物的抗氧化性随添加量的增加而增强。以 φ(C2 H5OH) =95 %的乙醇室温浸提未成熟荔枝 (生理落果 )皮 4d ,提取率达 2 8 7%以上 ,抗氧化性也很强。经层析分离 化学显色初步推断荔枝皮抗氧化成分中有酚酸、黄酮类物质