苯基吡拉西坦的合成工艺研究

苯基吡拉西坦是一类新型促智药。以4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐为原料与甲醇发生酯化反应、然后在三乙胺作用下发生氨解环合反应,合成中间体4-苯基-2-吡咯烷酮(1)。在氢化钠存在下,4-苯基-2-吡咯烷酮与溴乙酸乙酯发生烷基化反应,生成2-氧代-4-苯基-1-吡咯烷乙酸乙酯(2)。然后在室温下与氨水再次经氨解得到目标产物苯基吡拉西坦(3)。将4-苯基-2-吡咯烷酮的合成路线缩短为一步反应。总体反应路线步骤短,条件温和,对设备要求不苛刻,适合工业化生产。目标产物及中间体经1 H NMR和IR表征。     

丁噻隆的合成工艺研究

丁噻隆是一种作用广泛的除草剂。以甲胺、二硫化碳与水合联氨为原料,并以三乙胺为缚酸剂制备4-甲基氨基硫脲。4-甲基氨基硫脲可与过量的特戊酰氯直接反应制得中间体2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑。2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑与N-甲胺基甲酰氯反应并以三乙胺作为缚酸剂合成目标产物丁噻隆。将文献中的浓硫酸、多磷酸或三氯氧磷等脱水剂直接换为作为原料的特戊酰氯,生成的特戊酸可以回收利用,并且减少了含磷含酸废水的处理过程。该反应避开了剧毒品异氰酸甲酯与光气的使用。经优化后反应的收率为91%。产物及中间体经~1H NMR和IR表征并分析确认。     

2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,经酰氯化、甲胺化、FeO(OH)催化水合肼还原、双氧水/氢溴酸氧化溴化,得到目的产物2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺,目标产物及中间体经1 H NMR进行了结构确证,四步反应总收率为85%。     

异丁醇或叔丁醇与一氧化碳非均相反应合成特戊酸

特戊酸(即三甲基乙酸)在医药、农药、染料中间体、涂料和润滑剂等诸多领域都有广泛的应用,拥有大规模的市场需求。以叔丁醇或异丁醇为原料,经浓硫酸催化异裂生成碳正离子,然后与一氧化碳发生羰基化反应,得到特戊酰正离子,再加入冰水水解获得特戊酸。总体反应条件温和,对设备要求不苛刻,适合工业化,特戊酸收率为75.54%。     

三甲基乙酰氯的合成研究

以三甲基乙酸为原料,在路易斯酸催化剂存在下,以四氯化硅作酰氯化剂反应制取标题化合物。该方法收率76.1%,含量≥95.8%。该方法步骤简单易操作、反应条件温和、产品收率和纯度高,有效利用了工业副产品四氯化硅,且副产物酰氧基硅烷可以提供额外的酰氯,适合工业化生产。产品通过红外光谱进行了结构鉴定。     

5-降冰片烯-2-醛的合成研究

2-氯-5-氯甲基吡啶是生产吡虫啉、吡虫清和噻虫啉等的重要中间体,5-降冰片烯-2-醛是环戊二烯-丙稀醛法合成2-氯-5-氯甲基吡啶第一步反应中得到的中间产物。5-降冰片烯-2-醛由环戊二烯和丙稀醛发生狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应而成。以正交实验方式优化出5-降冰片烯-2-醛的反应条件。考查了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响,并对不同的保温温度进行考查,确定出最佳的保温温度。     

噻菌灵的合成工艺研究

噻菌灵是一种高效、广谱性杀菌剂,在农业领域有广泛应用。介绍了改进的噻菌灵合成工艺,以2-(1-羟乙基)苯并咪唑为原料,在磷钨杂多酸存在下用H_2O_2催化氧化得到2-乙酰基苯并咪唑,再经溴素卤化得到1-(1H-苯并咪唑-2-基)-2-溴乙酮,最后与硫代甲酰胺合环得到2-(4-噻唑基)-1H-苯并咪唑,即目标化合物,总收率为67.9%,HPLC纯度为98.1%。其化学结构经~1HNMR分析得到确证。     

电动高速离心喷雾干燥机的开发与应用

一、现状与开发背景 随着现代工业的飞速发展,喷雾干燥的应用范围正在迅速扩大,尤其是离心喷雾干燥应用范围较广。离心喷头是离心喷雾干燥机的心脏部件,它的转速高低、振动大小及转速稳定性都直接影响雾化效果及干燥物的质量。最早采用的风动或皮带及齿轮增速的喷雾头中,风动喷头耗能大,转速不稳定,雾滴不均匀,齿轮传动振动大,易磨损,在     

载体用活性氧化铝的制备研究

为简化氧化铝制备流程,现以Al2(SO4)3、NaOH、HNO3等为原料经中和、水洗、制胶、成型、干燥煅烧制得活性氧化铝.重点考察了晶种加入量、加料方式、中和温度、老化时间和胶溶剂加入量对产品性能的影响.与常规方法相比,本方法具有流程短,腐蚀小,产品具有高强度、大孔容等特点.