全自动浓缩仪浓缩土壤中有机氯农药研究

使用全自动定量浓缩仪建立土壤中有机氯农药提取液的浓缩方法，通过相关试验确立了浓缩条件，使有机氯农药的加标回收率在两次浓缩过程中分别处于82．6％～105．3％和90．6％～103—1％之间，同时完成溶剂转换工作，为土壤有机氯农药分析中的样品浓缩问题建立了一套自动化程度高，加标回收率高，人为干扰因素小的解决方案。     

水体中有机氯农药的检测方法研究

目的:建立水中12种有机氯农药类化合物的检测方法。方法:采用固相萃取浓缩富集,毛细管柱气相色谱法测定水中12种有机氯农药类化合物,对前处理条件和色谱条件进行了实验和优化。结果:用建立的方法对水样进行加标回收,平均加标回收率为75.6%-127%,相对标准偏差1.2%-9.5%,最低检测限为0.01-0.1ug/l。结论:方法简便快捷,易于操作具有较好的准确度和灵敏度,可同时检测水中的12种有机氯农药类化合物。     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

弗罗里硅土小柱净化土壤中有机氯农药化合物的研究

本文通过加压流体萃取法对土壤加标样品进行提取,将提取液经弗罗里硅土小柱净化后,经旋转蒸发仪浓缩、定容、取样后进入气相色谱-质谱仪分析,并对净化前后数据进行对比。得出结论:正己烷和乙醚的混合溶剂对有机氯农药类化合物有较好的洗脱效果,经弗罗里硅土小柱净化后的样品加标回收率范围为71%～91%,其相对标准偏差均小于30%,满足方法要求,且净化前后目标化合物回收率差值在10%以内,大大较少了净化过程中的损失,可以在实验室土壤样品净化中被广泛使用。     

气相色谱法测定大米中有机氯农药残留量

建立了大米中9种有机氯农药毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测方法.应用HP-5弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离各组分,以峰面积外标法定量,取得了较好的效果.实验方法的加标回收率在(89.3～104.2)%,相对标准偏差为(1.36～4.01)%.从而成功地建立了大米中9种有机氯农药残留测定的好方法.     

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

一种快速提取土壤中半挥发性有机物的方法

利用涡旋仪提取土壤中65种半挥发物,经浓缩定容后,采用质谱仪进行定性定量分析。通过基体加标实验,优化了涡旋提取方法。涡旋提取土壤中65种半挥发性有机物的加标回收率在45%～146%之间,能满足土壤中半挥发性有机物的测定。     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药

采用加速溶剂萃取,弗罗里硅土净化,DB-5毛细管柱分离,用微电子捕获检测器(GC-μECD)测定了土壤样品中20种有机氯农药。结果表明,20种有机氯农药均能实现分离,在0.2～500μg/L浓度范围内,均具有良好的线性范围,相关系数均在0.995以上,精密度RSD在1.5%～2.8%(n=6)。以西安周边一农田土壤为例,指示剂TCMX以及PCB191的加标回收率为75.8%～105.5%和81.0%～120%(n=5),总六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六和δ-六六六)浓度为(5.0±0.2)ng/g,总DDT(p,p'-DDE,p,p'-DDD和p,p'-DDT)浓度为(40.1±0.3)ng/g,均达到了土壤国家一级标准。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量

茶叶中有机氯农药分别经正己烷、石油醚超声、离心、萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)ρ,ρ'-DDE;(6)ο,ρ'-DDT;(7)ρ,ρ'-DDD;(8)ρ,ρ'-DDT。测试结果表明,在茶叶中作加标试验时,各种标准物的回收率在88.6%~103.1%之间,相对标准偏差在1.95%~4.53%之间。结果表明,该方法测定茶叶中这8种有机氯农药具有良好的实际应用效果。     

超声波萃取—气相色谱法测定谷物中的六六六和滴滴涕

采用正己烷/丙酮(1:1)作提取溶剂,以超声波振荡提取谷物中的有机氯农药,并用硅胶和氟罗里硅混合层析柱净化样品,取得较好的提取和净化效果.其样品加标回收率为78%～113%,精密度为3.4%～9.8%,能满足农产品农药残留分析的要求.     

土壤中16种多环芳烃和8种有机氯农药的前处理方法研究

建立了土壤中16种多环芳烃和8种有机氯农药的前处理方法,对比了不同提取溶剂、提取温度以及不同的净化方法对多环芳烃和有机氯农药回收率的影响。结果表明,以正己烷/丙酮(V/V,1︰1)为提取溶剂,提取温度为90℃时,目标物的提取效率均在80%以上,采用弗罗里硅土小柱净化土壤样品,目标物的回收率为82.2%～93.9%,均能满足实验要求。     

气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药

建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。     

气相色谱法测定天然矿泉水中15种有机氯农药

通过优化萃取和净化条件,建立了一种快速测定天然矿泉水中15种有机氯农药的气相色谱方法。采用正己烷萃取和弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为86.4％～108.0％,相对标准偏差（ RSD, n＝11）为0.95％～4.75％,检出限为0.69～1.85 ng/L。方法简单、快捷、经济,适应于天然矿泉水中的15种有机氯农药的测定。     

气相色谱法同时测定烟叶中三种农药的残留

采用气相色谱法研究了仲丁灵、氯氰菊酯、溴氰菊酯3种农药在烟叶中的残留情况。样品经乙腈提取,Florisil硅土和中性氧化铝双吸附剂层析柱净化,正己烷-乙酸乙酯(98∶2,V/V)洗脱剂洗脱和浓缩后,采用GC-ECD进行定性和定量分析。当样品的加标水平为0.05,0.25,1.0 mg/kg时,加标回收率为73.8%～89.4%,相对标准偏差在5.5%～10.3%之间。该方法可用于烟叶中农药残留的快速分析测定。