环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为:n(CTS):n(GTA)=1∶4,壳聚糖相对分子质量(简称分子量,下同)3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20％,反应pH =7,反应温度75℃,反应时间8h.通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低.     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比,反应时间,反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为：nCTS: nGTA=1: 4,壳聚糖相对分子质量3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH值7,反应温度75℃,反应时间8h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。     

季铵盐壳聚糖的制备及影响因素

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,与壳聚糖(CS)反应制备了季铵盐壳聚糖。研究了GTA的添加比例,即GTA与CS的物质的量比,以及反应时间、温度、pH值对产物取代度的影响。结果表明:当r(GTA)∶r(CS)为5∶1、反应时间为13 h、温度为80℃、pH值为6～7时,产物取代度最高。     

壳聚糖季铵盐改性物的制备工艺优化及产品的抑菌性

壳聚糖季铵盐(HTCC)是以壳聚糖为基本原料,将壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应的产物。壳聚糖季铵化改性后,不仅提高了壳聚糖的溶解性,而且在一定程度上增加了其抑菌性。优化了制备壳聚糖季铵盐的几项基本工艺参数,确定了壳聚糖季铵盐制备的最佳工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为9h,p H值为7.0,产物取代度最高可达85.1%。将制备的壳聚糖季铵盐产品用于咸鸭蛋和草莓的保鲜,取得了较好的保鲜效果。     

不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究

制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。     

壳聚糖季铵化衍生物结构表征及特性研究

采用壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)制备了不同取代度的水溶性壳聚糖季铵盐(HACC),通过红外、扫描电镜对壳聚糖、壳聚糖季铵盐结构进行表征,同时测试了壳聚糖季铵盐的水溶性、表面张力.结果表明:取代主要发生在壳聚糖的氨基上,改性后产物外观与粒度有很大变化;壳聚糖季铵化改性产物具有比壳聚糖更优良的水溶性、表面活性,且随着取代度的增加而提高.     

过氧磷钨酸季铵盐催化合成环氧柏木烷

以钨酸钠、磷酸、过氧化氢(H_2O_2)和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备了过氧磷钨酸季铵盐催化剂。通过FT-IR、TG对催化剂进行了结构和热稳定性的表征。在H_2O_2为氧化剂,无溶剂条件下,采用过氧磷钨酸季铵盐催化α-柏木烯环氧化合成环氧柏木烷。考察了各反应条件对环氧化反应的影响。结果表明,在反应温度60 ℃,反应时间3.5 h,H_2O_2与α-柏木烯摩尔比为1∶2,催化剂过氧磷钨酸季铵盐用量3.0% (以H_2O_2质量计,下同),助剂Na_2HPO_4用量1.6%条件下,环氧柏木烷的收率为65.7%,α-柏木烯的转化率为90.1%,环氧产物选择性可达72.9%。     

梳状聚苯乙烯环氧载体的制备及其对 Pseudomonas aeruginosa LX1脂肪酶的柔性固定化

以氯磺化交联聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-SO_2Cl)树脂为基质,依次与壳聚糖(Chi)和环氧氯丙烷(ECH)反应,制得了具有柔性链的梳状聚苯乙烯环氧载体PS-SO_2-Chi-ECH,研究了缚酸剂用量和种类、反应时间、反应温度及ECH用量对载体制备的影响。结果表明,较优的制备条件为:用Na_2CO_3作缚酸剂,壳聚糖树脂、Na_2CO_3和ECH的物质的量比1∶5∶5.0,反应时间2 h,反应温度50℃。将该聚苯乙烯环氧载体用于Pseudomonas aeruginosa LX1脂肪酶的共价柔性固定化,固定化酶的热稳定性和贮藏稳定性均较游离酶明显提高。     

工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响

以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n_(对甲基氯苄)∶n_(三甲胺)=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n_(KOH)∶n_(季铵盐)=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。     

水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺研究

采用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)和脱乙酰度95%的壳聚糖为原料制备了水溶性壳聚糖季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。研究了反应时间、反应温度、投料物质的量比和壳聚糖分子量等因素对产率以及水溶性的影响。采用正交试验确定了最佳工艺条件:反应时间12h,反应温度80℃,n(GTA):n(-NH_2)=4.5:1,壳聚糖分子量6.3×10~4,产率94.8%。     

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。     

两步加碱法制备N,O-羧甲基壳聚糖—反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖,并采用等电点沉降法对其精制。结果表明,在m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4 8∶4 8,反应时间6h,温度60℃,异丙醇用量50mL,水用量22mL的较适宜反应条件下,制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1 7,与传统方法制得的产物取代度最大1 1相比,有较大幅度的提高。同时,对影响产物取代度因素的研究表明:碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素;产物取代度随碱量的增加而增加,随氯乙酸用量和反应温度的提高,呈现先增后减的规律。最后,对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O 羧甲基壳聚糖,且主要是氧位取代。     

羧甲基壳聚糖的制备及膜性能测试

用氯乙酸与壳聚糖反应制备了羧甲基壳聚糖 ,测定了羧甲基壳聚糖取代度。考察了氯乙酸浓度、反应时间、反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响。将羧甲基壳聚糖制成膜 ,测定了膜的机械强度。结果表明 ,在壳聚糖∶NaOH∶氯乙酸 (质量比 ) =1∶1 3∶1 8和室温条件下反应 2h、升温至 6 5℃再反应 2h时 ,所得的羧甲基壳聚糖取代度较高 (为 0 6 7)。羧甲基壳聚糖膜有较好的韧性度     

壳聚糖和丙烯酰胺基甲基丙磺酸接枝共聚及表征

以硫酸铈铵为引发剂,醋酸为溶剂,用2 丙烯酰胺基 2 甲基丙磺酸(AMPS)与壳聚糖(CTS)制备CTS-AMPS接枝改性产品。正交实验优化出较佳的工艺条件为:反应时间3h,反应温度40℃,m(CTS)∶m(AMPS)=1∶5,引发剂用量5g(相对于1g壳聚糖)。用IR和X射线衍射对产物进行了表征。     

水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺及絮凝性能研究

采用壳聚糖（CTS）为原料,NaOH为催化剂,与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）进行季铵化反应,得到了取代度较高的壳聚糖接枝物,确定最佳反应工艺条件为：n（NaOH）／n（CTA）=1．1：1,n（CTA）／n（CTS）=5：1,反应时间为8h,反应温度为78℃。合成的产物能完全溶于水,并将产物对马铃薯淀粉厂废水进行了絮凝性能测试,结果表明水溶性壳聚糖季铵盐对污水的絮凝效果良好。     

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖在化妆品中的应用研究

用2，3-环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性，采用不同反应条件制备了一系列不同取代度的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖（HACC），通过红外光谱，核磁共振光谱对结构进行表征，IR谱图证实以N上取代为主。研究了产物的取代度，吸湿与保湿性、抗菌性，pH稳定性，与表面活性剂的配伍性。     

响应面法优化羟丙基壳聚糖的合成工艺

以壳聚糖(CTS)、环氧丙烷为原料合成了羟丙基壳聚糖(HPCS),采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹ H NMR)、X射线衍射(XRD)和环境扫描电镜(ESEM)对其结构和形貌进行了表征,并考察了合成工艺对其特性黏数的影响。结果表明,羟丙基被成功接枝到壳聚糖上,HPCS已经成功合成。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对其工艺进行优化,得到HPCS合成的最佳工艺条件为反应温度60 ℃,反应时间6 h,碱液质量分数30%,碱化时间20 min,环氧丙烷用量12.6 g。在此条件下,HPCS特性黏数为206.32 mL/g,相对分子质量为2.738×10⁵,取代度(D_S)为0.426。