浊点萃取分光光度法测定水样中痕量铁

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法。详细考察了溶液的pH值、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为6.0~500μg/L(r=0.9996),检出限为1.58μg/L,加标回收率为98.7%~101.6%,相对标准偏差为1.3%~2.2%。该方法已成功应用于实际水样分析。     

浊点萃取-192紫外可见分光光度法测定痕量铝

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见分光光度法测定痕量铝离子的新方法,利用非离子表面活性剂Triton X-114对铝试剂与铝离子形成的络合物进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,铝离子的富集倍率为13.5倍,检出限为0.33μg/L,RSD为0.2%(n=6),铝离子含量在10~150μg/L范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的铝进行富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-紫外可见光谱法测定痕量钴

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见光谱法(UV/Vis)测定微量钴的新方法,利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)和配合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的钴(Ⅱ)进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,钴的富集倍率为5,检出限为1.18ng/mL(n=11),RSD为2.8%(n=5,c(Co2+)=0.20μg/mL),钴含量在(0.01～0.5)μg/mL范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的钴进行富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。     

浊点萃取-分光光度法测定硫酸阿米卡星

文章建立了硫酸阿米卡星的浊点萃取-紫外可见分光光度检测法。在酸性条件下,以溴麝香草酚蓝(BTB)为显色剂,TritonX-100非离子型表面活性剂浊点萃取硫酸阿米卡星。考察了pH、TritonX-100用量、水浴温度和水浴时间对萃取率的影响,优化了浊点萃取条件。在0.5～3.5μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9996(n=7),高、中、低三个水平的回收率在92.9%～107.8%之间,大多数离子不干扰测定。本方法用于市售注射剂及人体尿液中硫酸阿米卡星含量的测定,结果令人满意。     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定工业废水中4种苯酚类化合物

建立了浊点萃取法与高效液相色谱联用测定4种苯酚类化合物(对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚)的分析方法。以磷酸三丁酯为配合剂,Tergitol 15-S-7为萃取剂,4种目标化合物与磷酸三丁酯通过氢键作用力形成了易于被Tergitol 15-S-7萃取的疏水性配合物,解决了苯酚类化合物萃取率低的问题。实验优化了配合剂、非离子表面活性剂和无机盐的种类和用量、溶液pH,以及水浴温度和平衡时间。最优条件下,在0.25～350μg/L浓度范围内,4种目标化合物的浓度与峰面积均呈良好线性关系,其线性相关系数≥0.999 5,检出限(LOD,S/N=3)为0.05～0.09μg/L,萃取率为77.4%～87.6%。方法成功用于分离检测工业废水中4种苯酚类化合物,样品加标回收率在90.2%～110%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定仿真饰品用塑料珠中可萃取的铅和镉含量

为了解仿真饰品用塑料珠对人体的安全性,讨论了用不同萃取方法(模拟人工汗液、0.07 mol/L的盐酸溶液、4%的乙酸溶液)处理塑料珠后,通过ICP-MS法测定塑料珠中可萃取的铅和镉的含量。实验结果表明,在弱酸性溶液条件下,塑料珠中的铅和镉对人体有潜在的健康危害。本方法操作简便,灵敏度高,准确性好,可以在高盐的情况下直接测定铅和镉的含量。在选定的实验条件下,铅和镉的浓度在0~20μg/L范围内线性关系良好,铅和镉的检出限分别为0.71μg/L和0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)<1%。     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂、以Triton X—100为表面活性剂进行浊点萃取建立了浊点萃取——火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。探讨了络合剂的浓度、溶液的pH,缓冲溶液的浓度、表面活性剂的浓度等影响浊点萃取的因素。该方法用于自来水、湖水、雨水中痕量镉的测定,具有低毒,高效,安全,简便等特点。     

电解金属锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb(Ⅱ)于-0.55 V(vs,SCE),Cd(Ⅱ)(vs,SCE)于-0.74 V产生一个灵敏的导数极谱波,铅的浓度在0.02~10μg/mL、镉的浓度在0.01~5μg/mL范围内与波高呈线性关系,大量的Mn2+使铅镉的波高下降,通过分离锰后可消除干扰。电解金属锰试样经硝酸分解后,利用高氯酸在加热至冒烟时的强氧化性,将锰离子氧化为MnO2予以分离后,可直接在上述条件下进行测定,铅标准回收率94.80%~102.20%,相对标准偏差0.43%~0.86%;镉标准回收率96.60%~101.80%,相对标准偏差2.37%~4.62%。     

分光光度法测定锌-锰电镀液中微量镉

采用镉(II)-碘化钾-罗丹明高灵敏度显色体系,直接测定锌-锰电镀液中的微量镉。镀液中Cd(II)的检出限为0.59μg/L,回收率为96.5%～103.3%,线性范围为0～0.18μg/mL,相对标准偏差RSD≤3.23%(n=8)。该方法无需分离基体,结果准确、快速,能满足实际生产的要求。     

4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯与镉(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯(简称PMADNA)与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成稳定的2∶1棕色配合物,其最大吸收波长位于583 nm处,表观摩尔吸收系数ε为1.32×105L/(mol.cm),镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律,所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

火焰原子吸收分光光度法测定电缆绝缘护套中的镉

采用干法灰化分解试样,在稀硝酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉的含量,建立了火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉含量的方法。经过对不同的电缆和护套样品的测试,结果表明：镉在0.0023~4.00μg/mL （r=0.9990）范围内呈良好的线性关系, RSD≤4.3%,检出限为0.0008μg/mL,回收率在96.9%~102.8%之间。该法操作简便、快速,检出限低,选择性好。     

NP-7作增敏剂催化光度法测定微量锰

研究了在HAc NaAc介质中 ,在表面活性剂NP 7存在下 ,痕量锰 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ )的褪色反应 ,用正交实验方法确定了最佳实验条件 ,从而建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为 1.6×10 - 6 g/L ,锰的线性范围为 0 .12～ 0 .68μg/2 5mL ,方法已用于Co、Mn催化剂中痕量锰的测定 ,得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3.83% ;最大相对标准偏差为 3.66;回收率在 95 .5 %～ 10 5 .0 %之间     

阿胶中砷、镉的测定

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法测定阿胶中砷、镉的方法,对仪器的工作条件及试验条件进行优化。在选定的最佳测定条件下,本方法检出限低至As 0.0257μg/L、Cd 0.00421μg/L;回收率As为95.30%、Cd为97.00%。精密度为As 0.4%、Cd2.72%。测定阿胶中的砷和镉元素,结果令人满意。     

密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅镉

建立了密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅、镉的一种新方法,研究了磷矿石在测试过程中出现的干扰问题并采用多内标克服基体干扰、运用在线校正方程克服了多原子干扰及同位素干扰.方法检出限为铅0.016μg/g,镉为0.005 μg/g,加标回收率分别为106.1％,96.0％.方法灵敏度高,测试速度快,适合于实际磷矿石样品的测定.