高效活性醚化剂GTMAC的合成与性质

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,常温气液相反应合成失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC)。EPIC与TMA的用量比、反应时间及反应温度对GTMAC收率的影响程度是:三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比>反应温度>反应时间。研究了GTMAC的吸水性、水解性,得出:敞开放置的GTMAC,存放温度上升水解加快但吸水减慢;存放时间延长,吸水与水解都加强。合成GTMAC最优工艺条件为:n(TMA)∶n(EPIC)=0 35∶1,反应温度25℃,通TMA时间2 5h,总反应时间4 5h,GTMAC收率88 9%,其中活性物GTMAC质量分数为94 8%。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

季铵盐壳聚糖的制备及影响因素

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,与壳聚糖(CS)反应制备了季铵盐壳聚糖。研究了GTA的添加比例,即GTA与CS的物质的量比,以及反应时间、温度、pH值对产物取代度的影响。结果表明:当r(GTA)∶r(CS)为5∶1、反应时间为13 h、温度为80℃、pH值为6～7时,产物取代度最高。     

碘化钾催化合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,碘化钾为催化剂,在乙醇介质中常温下合成了高活性醚化剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。采用正交实验法考察了反应温度、物料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响。GTA最佳合成工艺条件为:n(EPIC)∶n(TMA)∶n(KI)=1∶0.3∶0.02,反应温度20℃,总反应时间4 h,在此优化条件下收率可达87.1%。     

干法制备高取代度阳离子淀粉的研究

N (2 ,3 环氧丙基 )三甲基氯化铵 (GTA)阳离子化试剂 ,干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉。通过正交实验 ,研究了氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为 5 5g ,GTA用量为 3 3g时 ,最佳反应条件为 :氢氧化钠 0 0 8g ,反应温度 80℃ ,反应时间 2 5h ,取代度为 0 5 6 ,反应效率为 83 8%。     

响应面分析优化2,3-环氧丙基三甲基氯化铵合成工艺条件的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)的醇溶液为原料,合成了活性中间体2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。考察了三甲胺用量,反应温度以及总反应时间对产品收率的影响,通过响应面分析法优化,得到合成的最佳条件,即当反应物料摩尔配比nTMA∶nEPIC=0.25∶1,反应温度为21℃,总反应时间为4.8 h,此时GTA的产率可达30.1%。     

腰果酚季铵盐表面活性剂的合成与表面活性

以环氧氯丙烷和三甲胺制得活性中间体环氧丙基三甲基氯化铵(GTA),再将其和腰果酚进行反应得到了腰果基季铵盐表面活性剂(3-腰果酚氧基-2-羟基)丙基-N,N,N-三甲基氯化铵。采用IR和MS对产物结构进行了表征。通过单因素实验探索其较优合成工艺为:当GTA用量为0.05 mol时,溶剂乙醇用量30 mL,反应温度70℃,反应时间6 h,n(腰果酚)∶n(GTA)=1.2∶1,此条件下收率可达76.69%。采用表面张力法和电导率法分别测定了产品的临界胶束浓度(cmc),分别为6.38×10-3和6.36×10-3 mol·L-1,γcmc=38.86 mN·m-1。     

水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺研究

采用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)和脱乙酰度95%的壳聚糖为原料制备了水溶性壳聚糖季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。研究了反应时间、反应温度、投料物质的量比和壳聚糖分子量等因素对产率以及水溶性的影响。采用正交试验确定了最佳工艺条件:反应时间12h,反应温度80℃,n(GTA):n(-NH_2)=4.5:1,壳聚糖分子量6.3×10~4,产率94.8%。     

丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵的常压制备法

对以二甲胺基乙基丙烯酸酯(DMAEA)和一氯甲烷为原料,常压下制取高品质的丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵(DMAEA-Q)工艺条件进行了探讨。结果表明,当DMAEA为345.8g,阻聚剂为2.8g,DMAEA与回滴用DMAEA-Q摩尔比为11.3,反应温度45℃,回滴液质量分数29.5%,保温时间1h,最终补水28.5g时,可制得质量分数79.2%,水解率(摩尔分数)0.77%的DMAEA-Q。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成研究

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发剂,合成了聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。单因素法考察了引发剂用量、反应温度以及反应时间对PDMC相对分子质量的影响。实验发现随引发剂用量的减少,PDMC相对分子质量趋于增大;反应温度从65℃升至85℃过程中,PDMC相对分子质量先增大后减小,75℃时,相对分子质量最大;随反应时间的延长,单体残留率逐渐降低,相对分子质量逐渐增大,但超过2 h后相对分子质量增大趋缓。     

十二烷基三甲基氯化铵/纳米凹土悬浮体系流变学行为研究

将十二烷基三甲基氯化铵添加到纳米凹土水悬浮液体系,研究其对流变性的影响,考察因素为固含量、分散剂量和离子强度。当体系中未添加十二烷基三甲基氯化铵时,流变曲线为牛顿型流体,随着分散剂的添加,流变学行为符合塑性流体特征。剪切速率一定时,悬浮液的黏度随着分散剂的增加而变大。当离子强度达到0.20mol/L,悬浮液的流变曲线为牛顿型流体,体系黏度不随剪切速率的增加而变化。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺的合成研究

丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)进行水溶液聚合,考察了引发剂浓度、温度、单体配比、pH值、引发剂等因素对共聚物的阳离子度、特性黏度以及相对分子质量的影响。结果表明,制备高相对分子质量的阳离子型聚丙烯酰胺的最佳工艺条件为:pH为8,温度为50℃,引发剂的用量为0.8 mmol/L,DMC∶AM(摩尔比)=1∶3。     

失水甘油基三甲基氯化铵合成动力学研究

在15℃,常压,n(三甲胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1的条件下,合成了失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC),通过气相色谱分析,研究了GTMAC的反应动力学。结果表明,三甲胺与环氧氯丙烷的加成反应为二级反应,反应活化能为39.41 kJ/mol,反应动力学方程表达式为:r=-dcB/dt=1.185×104e-Eα/RTc2B。     

生物可降解型阳离子酯类表面活性剂的研究

以自制的失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC)和硬脂酸为原料,经一步反应合成阳离子单酯表面活性剂(CMESA)。研究了反应介质、反应温度和反应时间对生成物CMESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,较佳反应条件为:n(GTMAC)∶n(硬脂酸)=1∶1,异丙醇为溶剂,85℃,反应16h,CMESA收率86 8%。接着采用电导法测临界胶团浓度(cmc),拉环法测表面张力(γ),得到20℃下CMESAcmc为0 035mmol/L,在cmc时的γ=44 95mN·m-1。最后研究了在静态时厌氧污泥对CMESA的作用,结果表明:厌氧污泥对CMESA适应性强,其产甲烷气的量不受影响,IC50可能超过1 0g/L。     

反相乳液聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺的研究

以液体石蜡为连续相，选择Span80-Tween80的复合乳化剂，进行了AM—DMC的反相共聚合反应，研究了温度、单体配比、乳化剂质量分数对聚合物性能的影响。     

绿清灵防治蔬菜蚜虫田间药效试验

绿清灵即2%十八烷基三甲基氯化铵可溶性粉剂,对蔬菜蚜虫具有较好的防治效果。施药后7d,该药不同剂量对蔬菜蚜虫的防治效果均达80%以上,制剂用量504g/667m2防治效果达81.3%,700g/667m2为84.2%,1169g/667m2为87.5%,且显著高于对照药剂10%氯氰菊酯乳油的防效,可有效控制对蔬菜的危害。     

淀粉-丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵接枝共聚研究

采用氧化还原引发体系,在水溶液中接枝聚合制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)接枝共聚物。考察了反应温度、反应时间、引发剂浓度、单体质量比对接枝率、接枝效率及阳离子度的影响,确定了最佳反应条件:淀粉7.5g,AM15g,引发剂浓度0.4mmol/L,反应温度45℃,反应时间5h,m(DMC):m(AM)为1:3,所得接枝共聚物的接枝率为136.18%,接枝效率为79.8%,阳离子度为19.2%。     

Dispersion polymerization of acrylamide with quaternary ammonium cationic comonomer in aqueous solution

Copolymer particles consisting of acrylamide (AM) and acryloyloxyethyl dimethylbenzyl ammonium chloride (AODBAC) were prepared by dispersion polymerization in an aqueous solution of ammonium sulfate and in the presence of poly(acryloyloxyethyl trimethyl ammonium chloride) (PAOTAC) as the stabilizer. The average particle size ranged from 4 to 7 μm, and M_w and M_n were 2–6 ×10⁶ g/mol and 1–3 × 10⁶ g/mol, respectively. The effects of the AM/AODBAC ratio, monomer, initiator, salt, and stabilizer concentration on the particle size and molecular weight were studied. Increase of the AODBAC/AM ratio resulted in a decrease in the molecular weight and an increase in particle size. With the increase of the AODABA/AM ratio, the dispersion became less stable during long storage. Due to the presence of the salt, ionization of the quaternary ammonium groups in the dispersed particles is considered significantly suppressed. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 87: 1101–1108, 2003     

紫外辐照接枝制备荷正电纳滤膜

通过在PEK-C微孔膜表面紫外辐照接枝甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）制备了一种表面荷正电的纳滤膜。通过测定膜的纯水通量和对不同盐溶液截留率的变化,系统研究了接枝条件对膜分离性能的影响。结果表明,采用该方法制成的纳滤膜对高价阳离子盐溶液MgCl2的截留率和渗透通量都较高。     

环氧氯丙烷合成3—氯—2—羟丙基—三甲基氯化铵

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵作为变性淀粉的改性剂及阳离子表面活性剂,主要用于造纸及油田钻井助剂。其合成方法主要有三种,其中以环氧氯丙烷、盐酸为原料的水法合成及汽提工艺,解决了产品颜色黄、有机杂质含量高的难题。今后的研究方向是合成高浓度的产品,并将生产工艺连续化。