SiO_2负载杂多酸盐催化茶多酚酯化改性工艺研究

采用固载杂多酸盐作为催化剂,用乙酸酐作为酰化剂,以乙酸乙酯为溶剂,在氮气保护下对多茶多酚进行酯化改性。考察了茶多酚与乙酸酐比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对茶多酚转化率的影响,通过正交实验,优化了酯化改性工艺条件。在反应温度90℃,酚酐当量比为1∶1.25,催化剂用量3%,反应时间3 h的条件下,茶多酚的转化率可达95%以上。     

SiO_2负载杂多酸盐催化茶多酚酯化改性工艺研究

采用固载杂多酸盐作为催化剂,用乙酸酐作为酰化剂,以乙酸乙酯为溶剂,在氮气保护下对多茶多酚进行酯化改性。考察了茶多酚与乙酸酐比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对茶多酚转化率的影响,通过正交实验,优化了酯化改性工艺条件。在反应温度90℃,酚酐当量比为1∶1.25,催化剂用量3%,反应时间3 h的条件下,茶多酚的转化率可达95%以上。     

碘催化合成对甲氧基苯乙酮

以碘为催化剂,由苯甲醚与乙酸酐进行酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮。考察了反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为：苯甲醚为0.1mol,苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为1：1.5,催化剂的最佳质量为1g,反应时间为1.5h,反应温度100℃,产品收率达到52.9％。比较了不同种类催化剂对苯甲醚与乙酸酐酰化反应的催化效果。结果表明,碘的催化效率远高于杂多酸及沸石分子筛,是高效酰化反应的催化剂。初步探讨了反应机理。     

AlPW12O40/TiO2催化苯甲醚乙酰化反应

以钛酸丁酯、磷钨酸、硝酸铝为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了AlPW12O40/TiO2复合催化剂.考察了对苯甲醚乙酰化反应制备对甲氧基苯乙酮的催化活性.实验结果表明:AlPW12O40负载量、催化剂用量、反应物配比、反应时间及反应温度等是影响催化效果的重要因素.反应的适宜条件为:AlPW12O40负载量为35％,乙酸酐与苯甲醚物质的量之比为2.5,催化剂用量为反应物总质量的3％,反应温度100℃,反应60 min,苯甲醚转化率可达到84.5％.催化剂易于分离,重复使用仍有较高催化活性.     

杂多酸催化合成对甲氧基苯乙酮

以杂多酸为催化剂,由苯甲醚与乙酸酐进行酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮.考察了催化剂预处理温度、反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:催化剂需要进行预处理,温度为150℃,苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为1:1.5,苯甲醚与催化剂的最佳质量比为11,反应时间为4h,反应温度100℃,产品收率达到52.9%.在最佳条件下,考察了不同杂多酸及负载杂多酸对苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应的催化效果.作为杂多酸中的最强酸,磷钨酸催化活性最好,负载磷钨酸不如本体磷钨酸的催化效果理想.进一步研究了杂多酸催化剂的可回收性,证明此催化剂可以再生重复使用.     

多聚磷酸催化合成4-羟基-3-甲氧基苯乙酮的实验研究

4-羟基-3-甲氧基苯乙酮是一种非常重要的化工原料,可用来生产食品添加,制备香料、合成多种药品,在造纸工业中用来合成邻醌型木质素模型物。邻甲氧基苯酚乙酰化合成4-羟基-3-甲氧基苯乙酮的反应属于傅列德尔-克拉夫茨(Friedel-Crafts)酰基化反应,传统的催化剂是Al Cl3,但是Al Cl3作为催化剂自身有很多难以克服的缺点。通过对乙酰化反应催化剂(路易斯酸或质子酸)的分析探讨,研究表明,多聚磷酸(PPA)在温和的催化条件下,具有不易水解酯类化合物、对乙酰基化反应尤其对芳香烃类酯化反应的催化活性好、副反应少、目标产物易于分离等优点。以多聚磷酸PPA为催化剂,通过实验分析判别出了该合成工艺的最佳催化剂用量、反应温度、反应时间和原料摩尔比。     

Hb沸石催化合成对甲氧基苯乙酮及其反应物与产物的竞争吸附

研究了无溶剂条件下,Hb沸石催化苯甲醚(AN)与乙酸酐(AA)的多相Friedel-Crafts酰化反应选择性生成对甲氧基苯乙酮(P-MOAP),探讨了反应物摩尔比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响. 在AN 0.1 mol,AN/AA摩尔比1:1.5,催化剂用量1.0 g,反应温度95℃,反应时间4 h的条件下,最终产品收率为73.25%. 利用Langmuir- Hinshelwood机理研究了该反应的动力学,结果表明,反应物和产物的竞争吸附是由于吸附平衡常数不同. 催化剂对产物P-MOAP的吸附远大于反应物,且提高反应温度,产物的吸附平衡常数降低.     

Hβ沸石催化合成对甲氧基苯乙酮及其反应物与产物的竞争吸附

研究了无溶剂条件下,Hβ沸石催化苯甲醚(AN)与乙酸酐(AA)的多相Friedel-Crafts酰化反应选择性生成对甲氧基苯乙酮(P-MOAP),探讨了反应物摩尔比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响.在AN0.1mol,AN/AA摩尔比1:1.5,催化剂用量1.0g,反应温度95℃,反应时间4h的条件下,最终产品收率为73.25%.利用Langmuir-Hinshelwood机理研究了该反应的动力学,结果表明,反应物和产物的竞争吸附是由于吸附平衡常数不同.催化剂对产物P-MOAP的吸附远大于反应物,且提高反应温度,产物的吸附平衡常数降低.     

C25沸石分子筛催化液相噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的研究

在无溶剂条件下,用C25沸石分子筛作催化剂,以乙酸酐为酰化试剂,对噻吩的酰化反应进行了实验研究,结果发现C25沸石分子筛具有高效的催化活性,反应过程中得到了唯一的副产乙酸,可以通过乙酸脱水而制得酰化试剂乙酸酐加以重复利用。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、不同的改性条件以及催化剂的再生次数对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响。当噻吩0.2 mol、乙酸酐0.4 mol配比时,确定了适宜的反应条件:反应温度80℃,时间5 h,催化剂用量0.5 g。在此条件下,噻吩的转化率高达96.3%,经醋酸改性后的C25沸石分子筛使噻吩2 h的转化率达到99.0%,明显提高了催化剂的催化活性。研究表明C25由于催化活性高、选择性好、对环境无污染、可以再生且仍能保持很高的催化活性等优点而有望成为一种环境友好的催化剂,能够进一步取代传统L酸和B酸催化剂,弥补传统催化剂给生产和环境带来的一系列问题。     

面包酵母用于苯乙酮的不对称还原研究

研究了面包酵母用于苯乙酮的不对称还原,分别考察了反应温度,反应时间,催化剂用量等因素对转化率和对映体选择性的影响。     

对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮的合成及在卷烟中的应用

以对甲氧基苯乙酮和1,2-丙二醇为原料，一水合对甲苯磺酸（Ts OH·H2O）为催化剂，合成了对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮。采用响应面法探讨原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响，利用同步热分析法研究其热稳定性。结果表明：当n(对甲氧基苯乙酮):n(1,2-丙二醇)为1:1.5、催化剂用量为10%（物质的量浓度）、反应温度为78℃、反应时间为1.8 h时，反应产率最高可达95.2%。目标化合物热失重区间为110～240℃，且在227℃时失重速率最大。合成产物在卷烟中添加量为10 mg/kg时，可有效丰富香气量，细腻柔和烟气，降低刺激性，改善口感。     

固体碱催化苯乙酮和碳酸二甲酯合成苯甲酸甲酯

以固体酸碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯与苯乙酮合成苯甲酸甲酯的反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应结果的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于苯甲酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对反应有较好的催化活性。当以MgO为催化剂,在反应温度为260℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,n(苯乙酮)∶n(DMC)=1∶4的条件下,苯乙酮的转化率和苯甲酸甲酯的选择性分别达72.0%和59.8%。另外,反应的副产物主要为乙酸甲酯、少量苯乙酮缩合的产物、甲基化及醚化产物等。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸脱氢芳樟酯

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以脱氢芳樟醇和乙酸酐为原料合成乙酸脱氢芳樟酯,考察了离子交换树脂的处理方法、催化剂用量以及反应条件等因素对反应结果的影响。当n(脱氢芳樟醇):n(乙酸酐)=1:1.2、反应温度80℃、催化剂用量为醇酐总质量的5%、反应时间为3.5h时,反应的转化率和选择性分别达到80%和90%以上。     

磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮

以乙酸苯酯为原料,磷钨酸为催化剂,经Fries重排合成对羟基苯乙酮。通过正交设计法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂硝基苯用量等因素对反应的影响。结果表明:在磷钨酸预处理温度150℃、乙酸苯酯10mL,催化剂1.2g,反应温度120℃,反应时间2h,硝基苯14mL的条件下,对羟基苯乙酮收率达到了11.8%。     

硅氢加成合成环氧改性聚硅氧烷的研究

以含氢环体（HMCS）和烯丙基缩水甘油醚（AGE）为原料在铂催化剂的作用下,通过硅氢加成反应合成了环氧改性聚硅氧烷。利用红外光谱和核磁共振光谱对加成产物结构进行了表征。采用化学滴定法测定了未反应活性氢的质量分数,从而确定了HMCS中活性氢的转化率。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等对活性氢转化率的影响。确定的最佳反应条件为：反应温度为85 ℃、反应时间6 h、铂催化剂用量为5 mg/L、AGE与HMCS摩尔比为1.2/1,此时活性氢的转化率为87.5 %。     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。     

对氨基苯磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明：当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1：3．5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0．4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62．33％。     

负载型磷钼钒钴杂多酸盐催化氧化乙苯合成苯乙酮

采用浸渍法制备了系列负载型杂多酸盐催化剂,并将其应用于乙苯氧化合成苯乙酮的反应中。考察了载体类型、负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化活性的影响。结果表明,以HZSM-5为载体,杂多酸盐Co_4HP_2Mo_（15）V_3O_（62）负载量30%,固定乙苯用量25mmol,催化剂用量0.4g,m（催化剂）：m（KBr）=2：3,n（乙苯）：n（过氧化氢）=0.125：1,反应温度80℃.反应时间1h,乙苯转化率达到82.21%,苯乙酮收率为55.75%。     

分子筛负载磷钨酸盐催化合成2-乙酰噻吩的研究

采用二氧化硅负载固体磷钨酸盐催化剂,以乙酸酐和噻吩为原料合成2-乙酰噻吩。通过实验考察了固体酸盐催化剂用量、反应时间、反应温度、催化剂重复使用次数对2-乙酰噻吩合成转化率的影响。确定该反应的最适条件为：反应温度85℃,反应时间4h,催化剂用量（质量分数）3．0％-3．5％,催化剂重复使用3次。产品的转化率为80％以上,最高转化率达到90．75％。产品通过气相色谱分析,2．乙酰噻吩质量分数达99．5％以上,副产物主要为3-乙酰噻吩。由此证明,磷钨酸盐作为本反应的催化剂,有着较高的选择性。该方法同以往的方法相比较,具有无设备腐蚀、减少环境污染等优势。产品同催化剂易分离,且催化剂可重复利用。