农药、医药及中间体

高能磷酰化合物关键技术研究与应用通过鉴定；葛兰素史克宣布成功研制出人用禽流感疫苗；华星化工投资6000万元扩大农药产能；辉瑞新型抗肾癌新药Sutent近日在英国上市；雷公藤内酯醇植物提取工艺成功。     

不同醇解聚己内酯的反应特性研究

选取常见的一元醇为介质,对聚己内酯进行醇解反应研究,研究了在常压下不同醇解聚聚己内酯的反应温度对醇解率、醇解产物回收率的影响,通过醇解率,比较不同醇解聚聚己内酯的反应活性。通过气相色谱-质谱联用仪对醇解产物进行定性分析,红外光谱对醇解产物进行表征,气相色谱仪对醇解产物进行定量分析。结果表明:不同醇解聚一元醇和二元醇解聚聚己内酯的反应活性顺序为甲醇乙醇正丙醇,这是因为醇解聚聚己内酯是亲核取代反应,在解聚过程中醇的反应活性与分子结构有关,醇的羟基氧原子亲和活性越大、空间位阻越小,解聚速率越快,解聚率越高。醇解产物为ε-己内酯和相应酯的混合物。     

聚己内酯的乙醇解聚工艺研究

对聚己内酯的乙醇解聚反应条件进行了研究,利用气相色谱-质谱联用仪对醇解产物进行定性分析,气相色谱仪对醇解产物进行定量分析。结果表明:聚己内酯在常压下进行醇解反应,当乙醇:聚己内酯:催化剂质量比为50:10:0.15,反应温度为323K,反应时间为2h时,聚己内酯醇解率达95.495%;醇解产物主要为?-己内酯和6-羟基己酸乙酯的混合物。通过本研究,为废聚己内酯的资源化回收利用提供了技术方法。     

从山海棠中提取雷公藤内酯醇和多甙的工艺研究（下）

从实验研究的角度看水醇母液中的白色结晶是一个比较单纯的物质且数量不少，容易提纯，其性质和用途待进一步研究。5．3盐析在粗品制备中，产品蒸干后，爬壁不易机械方法取出，需加适量乙醇溶解后倾出。再加水降低产品溶解度而析出；但同时在试验中也发现在水醇混合液中产品仍有一定溶解度。为提高粗品收率，在水醇混合液中加入食盐，可起盐析作用，将水醇混合液中溶解的产品挤出来。后述定量试验将提供定量关系。6雷公藤内酯醇和多成定量提取试验在进行了一系列探索试验后，拟定了新上艺试验方案，试验结果如下：称取已去皮雷公藤根生药干…     

从山海棠中提取雷公藤内酯醇和多甙的工艺研究(上)

以湖南产雷公藤和贵州产昆明山海棠为生药,探索了国内生产雷公藤片和多甙片的化学提取法和柱层析法的异同。研制了以昆明山海棠为生药制备雷公藤内酯醇和甙类物的化学提取工艺新方法。     

从山海棠提限雷公藤内酯醇和多甙的工艺研究（上）

以湖南产雷公藤和贵州产昆明山海棠为生药，探索了国内生产雷公藤片和多甙片的化学提取法和柱层析法的异同。研制了以昆明山海棠为生药制备雷公藤内酯醇和甙类物的化学提取工艺新方法。     

生物技术法制备D-泛酸钙和D-泛醇

综述了发酵法和酶法制备D 泛酸钙和D 泛醇的研究概况 ,详述了不对称还原酮基泛解酸内酯、微生物选择性水解L 泛解酸内酯 /D 泛解酸内酯的工艺 ,并对微生物酶法拆分生产D 泛解酸内酯工艺的产业化情况进行了介绍。     

丙磺酸内酯的合成

丙磺酸内酯的合成李文遐（苏州大学化学系，苏州２１５００６）姚志刚＊（苏州大学分析测试中心，苏州２１５００６）高秀兵杨海康（苏州大学化学系，苏州２１５００６）丙磺酸内酯（ＰＳ）是一个很好的磺酸丙基化试剂，与醇、酚、硫醇、胺等有较强的反应活性，发生醇解和...     

采油压裂作业用聚氨酯凡尔胶皮的研制

以四氢呋喃二醇、己二酸乙二醇酯二醇、聚ε-己内酯二醇作聚氨酯弹性体软段,甲苯二异氰酸酯作硬段,MOCA和DMTDA作扩链剂制备了聚氨酯弹性体材料,研究了3种多元醇和2种二胺类扩链剂配合对弹性体材料性能的影响。结果表明,选用聚ε-己内酯二醇+甲苯二异氰酸酯+DMTDA,采用无模加工工艺制备的采油压裂作业用聚氨酯凡尔胶皮保证了使用寿命,可完成8~9口油井的压裂作业任务。     

环氧基多元醇改性水性聚氨酯的合成与性能研究

为提高水性聚氨酯的耐化学介质性能,使用顺酐（MA）与聚己内酯二醇反应生成顺酐聚己内酯二醇单酯（MP）,之后再与环氧树脂（E-51）反应,合成环氧基多元醇（EMP）最后以此为原料与聚己内酯二醇复配,制得环氧基多元醇改性水性聚氨酯（EWPU）。研究了不同反应,条件及 EMP用量对改性水性聚氨酯及涂膜性能的影响,通过红外光谱、粒径分析和热重分析对产物及涂膜进行了测试及表征。结果表明：通过在聚氨酯分子结构中引入具有柔性结构的环氧基多元醇,与未改性 WPU相比,所制备出的环氧基多元醇改性水性聚氨酯的耐介质性能明显提高,涂膜具有优异的柔韧性、附着力、硬度及耐热性等性能。     

高锰酸钾用量对制备香紫苏内酯和降龙涎二醇的影响

以香紫苏醇为原料,经高锰酸钾氧化制备香紫苏内酯;另外,以香紫苏醇为原料,经高锰酸钾氧化和四氢铝锂还原制备降龙涎二醇。2种产物均经红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱等进行了表征。主要探讨了氧化剂高锰酸钾用量对制备香紫苏内酯和降龙涎二醇的影响。结果表明,当n(香紫苏醇)∶n(KMnO4)=1∶5.6,反应温度为25~30℃,反应时间为5 h时,香紫苏内酯和降龙涎二醇的收率最高,分别为38.0%和22.5%。     

γ-丁内酯制备α-乙酰-γ-丁内酯的探讨

探讨了在醇钠的催化作用下,以γ-丁内酯(GBL)和醋酸乙酯缩合制取α-乙酰-γ-丁内酯(ABL)的可行性。在带搅拌的间隙式反应釜中,用正交试验设计和单因素试验研究了反应温度、进料摩尔比和反应时间以及醇钠用量对ABL收率的影响,获得了主要工艺参数。结果表明:在相同条件下,影响收率的主要因素是反应温度和反应时间。     

软段含离子的水性聚氨酯的合成与表征

以二羟甲基丙酸为起始剂,由己内酯开环聚合合成了含羧基的聚己内酯二醇,并以此为软段,探索合成了软段合离子的水性聚氨酯,并进行了初步研究。该水性聚氨酯具有良好的稳定性及胶膜强度。     

不同品种桂花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取了江西地区金桂、银桂和四季桂3种桂花的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析鉴定了3种桂花挥发油的化学成分及其含量。金桂挥发油中的主要成分是氧化芳樟醇、香叶醇、 α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为香叶醇、 α-紫罗兰酮、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和芳樟醇及其氧化物。银桂挥发油的主要成分是氧化芳樟醇、环氧芳樟醇、丁位癸内酯、 β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和氧化芳樟醇。四季桂挥发油的主要成分是香叶醇、茶香螺烷、 β-紫罗兰醇、 4-(2,6,6-三甲基-环己-1-己烯)-丁烷-2-醇、邻苯二甲酸二丁酯和丁位癸内酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、香叶醇和茶香螺烷。     

银杏叶聚戊烯醇含量分析研究

银杏叶中含有黄酮苷、萜内酯和聚戊烯醇等生物活性物质 ,目前仅利用了黄酮甙和萜内酯 ,而聚戊烯醇作为废物未加利用。本研究对银杏叶中聚戊烯醇的含量进行了分析 ,结果表明 :不同树龄、不同地区和不同月份银杏叶中聚戊烯醇存在较大差异 ,含量在 0 1.5 %。同时期采集的银杏叶 ,35a幼树叶中聚戊烯醇的含量明显高于 2 0a以上老树叶 ;幼树采集的最佳时期在 9月份 ,老树的采集时期在 11月份。银杏叶聚戊烯醇为脂类油状物 ,具有免疫、护肝、抗病毒、降血脂、抗肿瘤和辅助化、放疗的作用 ,可开发功能食品和药品     

γ-内酯类化合物的合成

γ-内酯是一类重要的香料化合物。研究了以廉价易得的糠醛为原料制备γ-内酯的合成路线。以糠醛和1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴己烷为起始原料,合成了γ-辛内酯、γ-壬内酯以及γ-十一内酯。糠醛首先与溴代烷的格氏试剂在乙醚中反应,生成1-(2-呋喃基)烷醇,反应产率在86%左右。1-(2-呋喃基)烷醇在质量分数为0.5%的氯化氢的乙醇溶液中回流,开环水解得4-氧代羧酸,反应产率在60%左右。4-氧代羧酸与氯化亚砜在甲醇中回流反应,得4-氧代羧酸甲酯,产率约93%。4-氧代羧酸甲酯用硼氢化钠在甲醇中室温搅拌2 h,还原并且同时关环得γ-内酯,产率约85%。     

香紫苏内酯合成新工艺的研究

综述了国内外香紫苏内酯的合成工艺 ,开发出了通过添加相转移催化剂 ,在常温下用高锰酸钾氧化香紫苏醇合成香紫苏内酯的生产新工艺 ,香紫苏内酯的得率达到 5 9%,含量大于 95 %。     

一种乙酰丙酸及其酯类转移加氢制备γ-戊内酯的方法

正一种乙酰丙酸及其酯类转移加氢制备γ-戊内酯的方法,涉及γ-戊内酯。在反应底物中加入有机醇,将所得的醇溶液作为原料液置于高压反应釜中,加入金属氧化物催化剂加热反应,即得目标产物γ-戊内酯。使用醇同时作为氢供体和反应媒介,不需要外     

一种可生物降解聚合物单体ε-己内酯合成工艺的研究

采用固定床反应器,研究了常压下铜系(CuO/ZnO/Al2O3/Cr2O3)催化剂上,1,6-己二醇气相催化脱氢制备ε-己内酯的合成工艺。研究了液时空速、反应温度和氢醇比等因素对合成反应的影响。在液时空速0.12h-1,氢醇物质的量比8.2,反应温度265℃的条件下,1,6-己二醇转化率达99%以上,ε-己内酯选择性达98%以上。     

新品研发辑要

聚己内酯二醇型水性聚氨酯分散 液的合成和性能 用途:溶剂型聚氨酯具有优良的性能,可广泛用于涂料和胶粘 剂。聚己内酯二醇(PCL)是由内酯开环聚合而成的性能优良、独 特的聚酯,其开环反应只是由引发剂打开己内酯的环,与普通聚 酯合成时有水生成不同,因此反映单一、精确,所合成的的聚己 内酯比己二酸型聚酯有更窄的相对分子量分布。因此,由于其结 构的独特性,PCL可用于合成高性能的聚氨酯弹性体、胶粘剂、