GC-MS测定化妆品中二噁烷残留量的不确定度评定

对《SN/T 1784-2006进出口化妆品中二噁烷残留量的测定气相色谱串联色谱法》测定化妆品中二噁烷残留量的不确定度进行了评定,建立了该方法的定量数学模型,对整个实验过程中可能引入的各种不确定度来源进行分析,计算出合成不确定度及扩展不确定度,并对结果进行评价。     

洗发水和沐浴液中1,4-二噁烷含量测定溶剂的选择研究

采用了顶空-GC-MS测定化妆品中的二噁烷。比较了不同质量分数的5种盐溶液:碳酸钾、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵和硫酸镁溶液作为溶剂对二噁烷产生的盐析效果。实验结果表明,碳酸钾溶液有利于提高二噁烷在顶空瓶中的浓度,具有较好的盐析效果。同时,比较了不同质量分数和体积的碳酸钾溶液对顶空瓶中二噁烷浓度的影响,确定样品处理方法为:顶空瓶中加入2 g待测样品和3 g碳酸钾固体,用水稀释定容至10 mL。该方法对检测二噁烷含量具有较高的准确度,回收率为97.6%～110.5%,相对标准偏差为3.75%～9.34%,检出限为1.0 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

顶空气相色谱-质谱测定化妆品中二噁烷含量的方法

建立顶空气相色谱-质谱测定化妆品中二噁烷（1,4-二氧六环）含量的方法。在原有《化妆品安全技术规范》（2015年版）检验方法的基础上进行改良。经验证，该方法操作简单，结果准确。有效地解决了实际操作中存在的问题，为化妆品中二噁烷含量的测定提供了可行有效的方法。     

19%(噁)霉灵·络氨铜水剂中(噁)霉灵在烟草上的残留消解动态

采用衍生气相色谱法测定噁霉灵·络氨铜水剂中嗯霉灵在烟草上残留消解动态和最终残留量.样品经丙酮-水(体积比9:1)超声振荡提取,乙醚萃取,经0,0-二乙基硫代磷酰氯衍生化后,用带火焰光度检测器气相色谱仪进行测定.其结果表明:检出限为0.015 mg/kg,定量限为0.049 mg/kg,在0.05、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,添加回收率为83.60%～90.50%,变异系数为5.5%～7.9%.噁霉灵在烟草上半衰期为2.7～3.2 d,施药剂量为高剂量1125 g a.i./hm2条件下,施药4次,最后1次施药距采收间隔期为21 d时,噁霉灵在烟草中的残留量低于0.050mg/kg.     

新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯中的残留分析方法

[目的]评价新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯和土壤中的残留水平。[方法]马铃薯、马铃薯植株和土壤中二氯噁菌唑使用改进的Qu ECh ERS方法提取,超高效液相色谱法(UPLC)分析。2014年在贵阳、宿州进行了规范残留试验,测定了马铃薯和土壤中二氯噁菌唑的残留水平。[结果]二氯噁菌唑在马铃薯等3种基质中的定量限均为0.01 mg/kg,添加水平为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,平均回收率为83.45%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~8.22%;在马铃薯和土壤中残留量0.01 mg/kg。[结论]建立的方法能够满足二氯噁菌唑在马铃薯和土壤总的痕量分析要求。     

气相色谱法测定鸡肉中二硝甲酚的残留量

本文研究了鸡肉中二硝甲酚残留量的气相色谱测定方法。样品中二硝甲酚用丙酮提取，经重氮甲烷甲基化和氟罗里硅土柱净化一，采用BP21石英毛细管柱于气相色谱仪进行测定。本实验采用添加法测定回收率，添加水平为0.02-0.2mg/kg时，其平均回收率为84.6%-89.5%。本方法的最低检出限为测定0.02mg/kg。     

皮革中富马酸二甲酯残留量的GC-MS内标法测定

文章采用乙酸乙酯对皮革样品超声萃取,并经固相萃取柱制备试样,选取丙二酸二甲酯为内标物,建立了气相色谱-质谱联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的分析方法.该方法检出限为0.02mg/kg,回收率为84.4%～95.4%,相对标准偏差为1.7%～3.9%,线性范围为0.05～50 mg/kg,可用于皮革或类似材料中...     

噁霉灵在人参和土壤中的残留动态及最终残留量研究

采用高效液相色谱-串联质谱法测定了30%噁霉灵水剂在人参和土壤中的残留动态和最终残留量。样品经乙腈提取,GPR固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测。结果表明:噁霉灵有效成分用量为86 400 g/hm2时,人参和土壤中的半衰期分别为10.6 d和22.2 d。噁霉灵有效成分用量为57 600 g/hm2和86 400 g/hm2时,人参和土壤中的最终残留量分别为0.003 2~0.004 2 mg/kg和0.233 5~0.405 3 mg/kg。30%噁霉灵水剂最高有效成分用量为57 600 g/hm2时,建议人参中的最大残留限量值为0.07 mg/kg,安全间隔期为28 d。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷含量两种方法的不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015版)中气相色谱-质谱联用法测定二噁烷含量的两种方法分别进行不确定度评定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察分析检测过程中可能引入不确定度的主要因素并给出量化结果,分别计算出两种方法的相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中二噁烷的含量分别为5.99、6.35μg/g时,其相应的标准扩展不确定度为0.1643μg/g和0.2626μg/g。通过分析测量不确定度的主要来源,找出最大影响因素,并提出改进方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐的残留量

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的方法。采用硝酸-过氧化氢-微波消解法进行样品消解，ICP-OES法测定，标准曲线法定量。结果显示，在0.5～20.0μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5，回收率在98.3%～100.6%，相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.9%，硼酸盐的检出浓度、定量浓度(以硼酸计)分别为0.6、1.8 mg/kg，重复性检测结果的RSD为1.4%(n=6)。该方法操作简单，重复性良好，结果准确，适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的测定。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体

建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。     

应用气相色谱测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇与菜油甾醇的方法研究

建立了以气相色谱定量测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇3种植物甾醇含量的方法。化妆品样品以5-α-胆甾烷为内标,通过氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化衍生后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测。3种植物甾醇的线性相关系数（R2）均〉0.9990,以信噪比S/N=3计算的β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇最低检出浓度分别为1.06 mg/L、0.86 mg/L和0.78 mg/L,样品加标回收率在76%～118%之间,相对标准偏差为0.8%～6.1%。     

应用表面增强拉曼光谱检测儿童化妆品中二噁烷的研究

文章以金纳米粒子作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,用SERS法检测儿童化妆品中的二噁烷含量。探讨了儿童化妆品中其它物质和金纳米粒子作为SERS基底对儿童化妆品中二噁烷SERS特征峰的影响。     

噁草酮在水稻及其环境中的残留分析方法

[目的]采用气相色谱法建立噁草酮在水稻及其环境系统中的残留分析方法。[方法]探索了水稻及稻田环境中噁草酮残留量的GC-ECD分析方法,样品均用二氯甲烷提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化后经GC-ECD测定。[结果]噁草酮的最小检出量为1.0×10-12g(以3倍信噪比计),在上述噁草酮残留量分析测定条件下,噁草酮的最低检出质量浓度分别为稻田水0.005 mg/L,土壤、植株、糙米和稻壳中0.005 mg/kg。水样、土样、植株、稻米和稻壳中甲维盐的添加回收率83.08%~106.11%,变异系数1.14%~9.20%。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅5种有害元素的检测方法。方法:通过选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-双氧水湿法消解体系,采用钇、铟、铋内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定。结果:方法线性范围为0~100μg/L,方法检出限为0.04~0.07mg/kg,RSD为0.48%~3.61%,加标回收率为90.43%~99.27%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

气相色谱-质谱联用法测定膏霜类化妆品中10种合成麝香

建立了膏霜类化妆品中10种合成麝香的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品加入氘代同位素内标后,用正己烷提取,提取液经基体分散固相萃取(MSPD)净化处理,以VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,10种合成麝香的线性范围为0.01~0.2 mg/L,相关系数均大于0.99,定量限为0.05~0.10 mg/kg,加标回收率为80.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。