GC-MS测定化妆品中二噁烷残留量的不确定度评定

对《SN/T 1784-2006进出口化妆品中二噁烷残留量的测定气相色谱串联色谱法》测定化妆品中二噁烷残留量的不确定度进行了评定,建立了该方法的定量数学模型,对整个实验过程中可能引入的各种不确定度来源进行分析,计算出合成不确定度及扩展不确定度,并对结果进行评价。     

应用表面增强拉曼光谱检测儿童化妆品中二噁烷的研究

文章以金纳米粒子作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,用SERS法检测儿童化妆品中的二噁烷含量。探讨了儿童化妆品中其它物质和金纳米粒子作为SERS基底对儿童化妆品中二噁烷SERS特征峰的影响。     

三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法测定化妆品中二噁烷的残留量

采用三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法建立了测定化妆品中二噁烷残留量的分析方法。以水为顶空溶剂,以正丙醇为内标物,顶空气液平衡后经VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)模式测定,采用标准加入单点-内标校正法定量。结果表明,二噁烷的线性范围为2.0～50 mg/kg,相关系数大于0.99。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率为97.9%～101.8%,相对标准偏差为0.6%～1.2%,最低检出限为1.0 mg/kg。该方法重现性好,准确可靠,能有效消除基质干扰,校正仪器漂移,可用于化妆品中二噁烷残留量的分析。     

洗发水和沐浴液中1,4-二噁烷含量测定溶剂的选择研究

采用了顶空-GC-MS测定化妆品中的二噁烷。比较了不同质量分数的5种盐溶液:碳酸钾、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵和硫酸镁溶液作为溶剂对二噁烷产生的盐析效果。实验结果表明,碳酸钾溶液有利于提高二噁烷在顶空瓶中的浓度,具有较好的盐析效果。同时,比较了不同质量分数和体积的碳酸钾溶液对顶空瓶中二噁烷浓度的影响,确定样品处理方法为:顶空瓶中加入2 g待测样品和3 g碳酸钾固体,用水稀释定容至10 mL。该方法对检测二噁烷含量具有较高的准确度,回收率为97.6%～110.5%,相对标准偏差为3.75%～9.34%,检出限为1.0 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷含量两种方法的不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015版)中气相色谱-质谱联用法测定二噁烷含量的两种方法分别进行不确定度评定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察分析检测过程中可能引入不确定度的主要因素并给出量化结果,分别计算出两种方法的相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中二噁烷的含量分别为5.99、6.35μg/g时,其相应的标准扩展不确定度为0.1643μg/g和0.2626μg/g。通过分析测量不确定度的主要来源,找出最大影响因素,并提出改进方法。     

化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测

利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1，4-二噁烷，对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0．2μg／mL～30．0μg／mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于7．60％，回收率为88．0％～93．7％，应用于化妆品及其原料中1，4-二噁烷的检测，结果基本满意。     

气相色谱-质谱联用定量检测溶液中的5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷

气相色谱-质谱联用是一种实用、灵敏、准确的二噁烷检测方法。5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的挥发性较弱，本文采用甲醇/四氯化碳萃取预处理，建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定缓冲液中的5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷含量的方法。利用外标法建立的标准曲线线性关系良好，能够满足所测浓度范围的定量分析，测试的稳定性较高。     

2,2-(2,2''''-4(S)-苯基-4,5-二氢(噁)唑啉基)丙烷金属络合物对硝酮环加成反应的催化作用

研究了手性双噁唑啉配体2，2-（2，2’-4（S）-苯基-4，5-二氢噁唑啉基）丙烷（5）与铜或锌的配合物对二苯基硝酮（8）与3-（（E）-2-丁烯酰基）-1，3-噁唑烷-2-酮（6）和2，3-二氢呋喃（7）两种烯烃的环加成反应的催化效果。研究结果表明，双噁唑啉金属络合物对硝酮的环加成反应有较好的催化作用，表现在反应速度的提高和立体选择性的改变。比较而言，（5）与铜的配合物具有更好的催化作用。使用二氯亚砜作为氯化试剂对双噁唑啉（5）的合成方法进行了合理的改进，使产率由69．7％提高到89％。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

对甲苯磺酸催化合成青叶噁烷

文章考察了以对甲苯磺酸为催化剂、异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇（TMPD）为原料催化合成青叶噁烷,实验结果表明对甲苯磺酸对青叶噁烷的合成效果极好;并进一步考察催化剂用量、醛与醇摩尔比、反应时间,反应温度对合成青叶噁烷反应的影响.合成青叶噁烷适宜的条件为：n（异丁醛）：n（TMPD）=2：1,催化剂0.2 g,反应时间2.5 h,反应温度115～120℃.在此条件下,TMPD的转化率达到94.4％,青叶噁烷的选择性为99.8％.该催化剂与其他催化剂相比价格便宜,催化性能高,工艺条件简单易操作.     

用国产GDX-103色谱柱测定脂肪醇聚氧乙烯醚类产品中的1,4 -二(噁)烷

用顶空气相色谱法,选择了色谱固定相和实验条件,用国产高分子多孔小球GDX-103色谱柱测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)及其硫酸盐(AES)和含有AES的餐具洗涤剂中的1,4-二噁烷。结果表明:所测7个AEO样品中1,4-二噁烷的质量浓度小于2μg.mL-1;所测9个AES样品中1,4-二噁烷质量浓度为6.0μg.mL-1-928.3μg.mL-1;所测8个餐具洗涤剂样品中1,4-二噁烷质量浓度为2.9μg.mL-1-59.7μg.mL-1。该方法测定1,4-二噁烷的标准曲线的相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg.mL-1。     

窄分布脂肪醇醚硫酸盐制备条件对产品中二噁烷含量的影响

在实验室三氧化硫降膜式硫酸化装置上,分别以n(SO_3)∶n(窄分布脂肪醇醚(AEO))、硫酸化温度、SO_3体积分数、脂肪醇醚硫酸酯放置时间和中和温度为单因素变量,研究了窄分布脂肪醇醚硫酸盐(窄分布AES)产品中二噁烷的含量变化。结果表明:随着体系中n(SO_3)∶n(窄分布AEO)的增加、硫酸化温度的升高、SO_3体积分数的升高、脂肪醇醚硫酸酯放置时间的延长和中和温度的升高,窄分布AES中二噁烷的含量增加。     

云母钛珠光颜料中二氧化钛含量的测定

介绍了测定云母钛珠光颜料中二氧化钛含量的金属铝还原法（A法）和焦硫酸钾熔融法（B法）两种方法。比较了这两种方法的优劣性。试验表明,测定云母钛珠光颜料中二氧化钛的含量,采用B法较A法更合适。     

分光光度法测定化妆品中二氧化钛的不确定度评定

目的：为更好服务化妆品安全监管，推动化妆品产业高质量发展，提升质量控制水平，优化科学监管模式，本次考察《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验方法 5.3二氧化钛的检验可靠性和准确性。方法：根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验方法 5.3二氧化钛，本文采用分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量并对测量不确定度进行分析评定，建立分析测定防晒美白类化妆品中二氧化钛的不确定度数学模型，分析了影响不确定度的主要来源，并对各不确定度分量进行评定和合成，计算扩展不确定度。结果：钛含量为2.43%，在95%置信区间，扩展不确定度0.052%(k=2)。结论：通过系统分析，确定影响不确定度主要来源有：样品重复性、标准物质和加标回收，方法合理，结果精确，可运用到实际工作中，为系统评价检测结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。     

2-噁唑烷酮及其衍生物的应用与合成

介绍2-噁唑烷酮的应用及几种不同的合成方法，并加以简单比较。同时介绍2-噁唑烷酮五类衍生物的应用及先进的合成方法。     

日用洗涤产品中二噁烷化合物的调查分析

为了探索日用洗涤产品中二噁烷化合物的安全现状,使用顶空气相色谱—质谱联用法,对4大主流网络平台上在售的80批次的日用洗涤产品中的二噁烷类化合物进行了调查分析。研究发现,4类日用洗涤产品(洗衣粉、洗衣液、洗衣皂、柔顺剂)中,洗衣液类和柔顺剂类的洗涤产品中有二噁烷的检出。建议消费者在购买时应选择知名厂家的产品,以保障人身安全。     

基于差异硫酸化率的脂肪醇醚硫酸盐制备

以常规脂肪醇醚(AEO)和三氧化硫为原料,在降膜式磺化器中进行硫酸化反应,得到了不同硫酸化程度的脂肪醇醚硫酸盐(AES)产品。经测定阴离子活性物、游离油及无机酸含量,结合游离油的羟值与气质分析确定了产品中的组分及其随硫酸化率的变化,并通过顶空气相法分析了不同硫酸化率下产品中二噁烷的含量变化。结果表明:低氧乙烯基团加合数的AEO倾向于优先发生硫酸化反应;十二醇及十二烷基AEO相比十四醇及十四烷基AEO更易发生硫酸化反应;控制差异硫酸化率,可以调整氧乙烯基团的平均加合数,调控AEO的氧乙烯基团分布,实现AEO的窄分布;二噁烷含量随着硫酸化率的升高而升高。     

化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法的研究

建立了化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法。采用Agilent DB-5MS石英弹性毛细管色谱柱,进样口温度250℃,柱温40℃,以15℃/min升至130℃,载气He,EI离子源,选择m/z55、83、113、143分别作为定量离子峰,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。结果表明,在此条件下7-乙基二环噁唑啉在0.1～10g/mL范围内的线性关系良好,检出限为1.75μg/kg,不同种类化妆品中7-乙基二环噁唑啉的加标回收率在72.1%～113.0%范围内,相对标准偏差（RSD）为1.92%～8.53%。此方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于对化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的检测。     

物性估算在ASPEN PLUS软件中的应用

利用Aspen Plus软件提供的物性估算功能，计算发酵液中低浓度1,3-丙二醇分离的中间产物2-甲基-1，3-二噁烷（2MD）的物性，从而模拟分离过程，确定工艺条件，得到理想的产物结果。     

亚硫酸氢盐法测定CP─1合成香料的含量

亚硫酸氢盐法测定ＣＰ─１合成香料的含量王莉（内蒙古石油化工研究院）ＣＰ—１合成香料（２─已基─１，３─二氧茂烷）是国外近年兴起的新型香料品种。该香料属青香─茉莉香韵。具有化学性质稳定，香气柔和，留香持久等特点，是调配化妆品及皂用香精的理想原料。ＣＰ─...