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研究了以煤油为溶剂合成2B酸的工艺,选定了优惠工艺条件(浓硫酸与2B油的摩尔比为1:1.05,磺化温度为200-205℃,磺化时间为210min),产品收率在92%左右,产品纯度在98.5%以上,溶剂回收率在90%以上。 相似文献
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本文以对硝基甲苯为原料经还原、磺化二步反应合成邻氨基间甲苯磺酸。通过正交试验确定最佳工艺条件的磺化温度175℃、硫酸与对甲苯胺的物质的量比为1.1:1,活性炭用量3g,分出反应生成的水,在优化条件下,磺化收率为93.7%,产品含量达98%。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸。在200℃,对硝基甲苯与硝酸(20%)的摩尔比为1:4条件下,反应1.5h产品的收率为98.8%,纯度为99.5%。 相似文献
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间羟基苯甲酸合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸,研究了反应的主要影响因素。磺化反应在180℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1∶3条件下反应3h,碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为1∶3.6时反应2h,获得了最佳的反应结果,产品总收率82%,纯度99%。 相似文献
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2,4—二氟苯甲醛的合成 总被引:2,自引:2,他引:0
以2,4—二硝基甲苯为原料,通过还原、改进的西曼反应氟化、侧链氯化、水解制得2,4—二氟苯甲醛,考察了每步反应条件对合成的影响,总收率达到了23.5%,产品纯度大于99%。 相似文献
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用6-甲基炯酸为原料,高锰酸钾为氧化剂,在水相的条件下合成了2,5-吡啶二甲酸。考察了氧化剂种类、原料与氧化剂配比、反应用水的量以及后处理对产品收率和纯度的影响。结果表明,用高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与6-甲基烟酸的摩尔比为3;反应用水的质量为原料质量的6倍;用酸碱精制法对产品粗品进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99.5%以上,总收率达到70%以上。 相似文献
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硫代硫酸钠合成条件的优化 总被引:6,自引:0,他引:6
优化了亚硫酸钠与硫磺反应制备硫代硫酸钠的合成条件,最佳反应条件为:亚硫酸钠与硫磺质量比为7:2,亚硫酸钠与水质量比为1:1,溶液pH=10,反应时间30min,此时亚硫酸钠转化率为95.9%,产品纯度98.9%,收率94.5%。 相似文献
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采用对硝基甲苯为原料,经卤代、超声辐射相转移催化水解及超声辐射Pt/C催化转移加氢等3步反应,以67.4%的总收率合成了标题化合物。结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤代试剂,生成对硝基苄溴的收率为75.4%;以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下于70℃时超声辐射0.5 h,对硝基苯甲醇的收率为94.8%;考察了超声辐射Pd/C催化甲酸铵还原对硝基苯甲醇的影响因素,优化了反应工艺:在n(对硝基苯甲醇)∶n(甲酸铵)为1∶4,m(对硝基苯甲醇)∶m(Pd/C)为100∶5,超声功率为150 W,超声温度为50℃,反应时间为15 min的条件下,对氨基苯甲醇的收率为94.3%,Pd/C容易分离回收,可重复使用6次以上。用IR、1HNRM、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构。 相似文献
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研究了利用废豆油和甲醇作为原料,在催化剂甲醇钠的作用下通过酯交换反应,制备脂肪酸甲酯即生物柴油和丙三醇(甘油),根据正交实验结果,较佳的工艺条件为:摩尔比7∶1、反应温度60℃、反应时间90min、催化剂用量0.8%。在此工艺条件下,生物柴油的收率可达93.71%;精馏后的甘油纯度较高,达到97.5%以上。 相似文献
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5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的合成研究 总被引:3,自引:1,他引:2
以间苯二甲酸为原料,二氧化硅为催化剂,一锅法合成了5 磺酸钠间苯二甲酸二甲酯。间苯二甲酸、发烟硫酸(50%)和甲醇质量比为1∶12∶19,磺化温度190℃,磺化时间2h,产物不经分离直接进行酯化反应,酯化温度86℃,酯化时间3h,总收率76%,纯度995%。 相似文献
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以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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研究了常压下,采用液相空气氧化法,由均三甲苯制取均苯三甲酸的反应工艺,通过对催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的考察,确定出最佳工艺条件:n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,反应温度95℃,反应时间4.5 h,空气流速0.06 m3/h。均苯三甲酸收率43.56%,酸值以KOH标准为752.39 mg/g,产品质量纯度为96.46%。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点,对工业化生产有指导意义。 相似文献
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制备了离子液体[EMIM]BF4,并用于催化合成镇痛消炎药酮咯酸中间体2-苯甲酰吡咯。考察离子液体[EMIM]BF4的催化活性及重复使用性能,研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件的影响。较佳工艺条件为:反应物料配比n([EMIM]BF4)∶n(苯甲酰氯)∶n(吡咯)=1.0∶1.0∶1.2,反应温度50℃,反应时间8h。在此条件下,2-苯甲酰吡咯收率达86%以上,纯度达99%。其离子液体可重复利用,经5次利用后产物收率仍在80%以上,并可避免使用有机溶剂。 相似文献
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磷钨酸催化合成1-萘乙酸甲酯的研究 总被引:26,自引:0,他引:26
研究了以磷钨酸为催化剂,1 萘乙酸和甲醇直接酯化合成1 萘乙酸甲酯的优化反应条件:催化剂用量为反应液的3%,醇酸摩尔比为16∶1,反应在回流温度下进行3h,酯的收率在96%以上,纯度达996%。 相似文献