微反应器制备纳米硫酸钡研究

采用微反应器技术对硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡进行了研究,考察了反应物浓度、流量、反应温度对产品颗粒粒径的影响.实验结果表明,随着反应浓度增加,随着流量增大,随着反应温度的降低,制得的硫酸钡粒子粒径减小.当温度低于60℃时,平均粒径随反应温度的变化缓慢;当反应物浓度为0.9 mol/L、流量为10 L/h、室温条件下制备硫酸钡颗粒平均粒径为32 nm,且粒度分布窄,纳米硫酸钡颗粒的形貌为椭球状.釜式搅拌反应器制得的硫酸钡粒径明显比用微反应器制得的硫酸钡大5～7倍.     

超声波法制备纳米硫酸钡的研究

研究了超声波法制备纳米硫酸钡,考察了反应物浓度、超声功率、反应时间、反应温度等条件对产物粒径的影响,并用激光粒度分析仪和TEM对其进行了分析和表征。结果表明,当超声功率比为40%、反应物浓度为0.25 mol/L、超声反应15 min时,超声反应温度30℃为最佳条件,硫酸钡粒径最小。     

粒度及分布可控的亚微米级硫酸钡的制备研究

采用EDTA络合沉淀法在室温下合成了近球形亚微米级硫酸钡颗粒,并实现粒度及分布可控。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)等分析方法对粒子的形貌、粒度、晶相等进行了表征。探究了反应机理,考察了p H值、反应物浓度、陈化时间对粉体粒度和形貌的影响。结果表明,EDTA-2Na的存在能有效控制硫酸钡颗粒的粒度及其分布,在p H值为8~9,硫酸钠浓度为0.25 mol/L,且不经陈化的条件下所制备而得的硫酸钡颗粒粒度分布均匀,平均粒度达到1.0μm。     

粒度及分布可控的亚微米级硫酸钡的制备研究

采用EDTA络合沉淀法在室温下合成了近球形亚微米级硫酸钡颗粒,并实现粒度及分布可控。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)等分析方法对粒子的形貌、粒度、晶相等进行了表征。探究了反应机理,考察了p H值、反应物浓度、陈化时间对粉体粒度和形貌的影响。结果表明,EDTA-2Na的存在能有效控制硫酸钡颗粒的粒度及其分布,在p H值为8⁹,硫酸钠浓度为0.25 mol/L,且不经陈化的条件下所制备而得的硫酸钡颗粒粒度分布均匀,平均粒度达到1.0μm。     

硫酸法制备硫酸钡微粒影响因素分析

以氯化钡和浓硫酸-浓盐酸混酸溶液为原料,研究了浓盐酸的同离子效应与硫酸法制备硫酸钡颗粒的关系,考察了浓硫酸与浓盐酸质量比、反应时间、反应温度等反应条件对硫酸钡颗粒的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对硫酸钡的粒径、形貌进行了表征。结果表明,采用硫酸法制备硫酸钡,加入盐酸后使硫酸钡颗粒粒径变大;在浓硫酸与浓盐酸质量比为1∶4、反应温度为120℃,反应时间为36 h条件下,可以得到最大粒径的硫酸钡颗粒,颗粒平均粒径为10.52μm,粒度分布窄,有较好的分散性。     

超细硫酸钡化合反应研究

比较了制备超细硫酸钡的两种化合工艺，选择了较易实现的剧烈搅拌法，确定了最佳工艺条件为：间歇反应，在NaSO4溶液和BaS溶液的浓度分别为1．000mol/L和0．5000mol/L、温度为40℃、在300r/min搅拌速度下快速将Na2SO4溶液加入BaS溶液中并连续搅拌1min，所得BaSO4颗粒粒径小、耗能少。探讨了连续化实验方案。     

纳米硫酸钡的制备及表征

以硫酸钠和碳酸钡为原料,碳酸钡经过浆化处理后,与硫酸钠直接反应制备纳米硫酸钡。实验考察了浆化溶剂用量对纳米硫酸钡粒度的影响,随着浆化溶剂用量的增加,纳米硫酸钡的产率提高,颗粒分布更均匀,粒径更小。经SEM和XRD测试分析,计算得出粒子的平均粒径为20nm左右。结果表明,该法可以制备出粒径小、分布窄的纳米硫酸钡粒子。     

盐硝分离联产纳米硫酸钡的工艺研究

本文研究了盐硝分离过程中联产纳米硫酸钡的可行性,研究了不引入分散剂或悬浮剂的条件下,BaC l2浓度、反应温度、水洗温度、搅拌速率以及N aC l浓度对硫酸钡粒度的影响,得到了制备粒度小、粒径分布窄的纳米硫酸钡的适宜操作条件,制备出符合国标GB/T 2899∶1996要求的纳米硫酸钡。对制得的样品进行了TEM、XRD、BET、粒度、白度等分析。实验结果表明：不引入其他分散剂,在脱硝卤水环境中,可以制备出粒径在100nm以下的硫酸钡颗粒。     

聚丙烯酸钠调控硫酸钡形貌及粒度分布的研究

以聚丙烯酸钠(PAAS)为调控剂,采用化学沉淀法在室温下合成了亚微米级硫酸钡。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线衍射(XRD)仪对硫酸钡微粒的形貌、粒度分布和结构进行表征。研究了PAAS加入量对硫酸钡颗粒形貌和粒度分布的影响。以硫酸作为沉淀剂时,当PAAS加入量为硫酸钡理论产量的1.0%(质量分数)时,得到平均粒径为0.5μm的球形硫酸钡颗粒,并进一步探讨了PAAS的作用机理。Zeta电位测定结果显示,PAAS吸附到硫酸钡颗粒表面,翻转了颗粒表面的电性,使其带有较强的负电性。提出了硫酸钡颗粒固体-溶液界面的双电层模型。以硫酸铵作为沉淀剂时,副产物氨水(NH3·H2O)电离出的氢氧根(OH-)减缓了表面吸附层变薄的趋势,当PAAS加入量为硫酸钡理论产量的0.4%(质量分数)时,获得平均粒径为0.45μm的硫酸钡颗粒。     

大颗粒硫酸钡的制法

过去工业上制取硫酸钡的方法是,用硫化钡溶液和硫酸钠溶液进行反应,可用硫酸代替硫酸钠溶液。另外还有用硝酸钡、氯化钡或氢氧化钡等水溶性钡盐溶液和硫酸或硫酸钠溶液反应的方法。上述方法制得的硫酸钡颗粒度小于     

卤水法制硫酸钡产品中的氯、硼含量测定

卤水法制硫酸钡在生产过程中吸附、包裹了许多无机离子，严重影响了产品的质量与应用。为了及时了解产品性能，提高产品质量，通过大量实验，建立此方法。论述了一种测定硫酸钡中氯、硼两种杂质离子含量的方法。此法准确、精密度高，实测样品中氯和硼的回收率分别为98．2％和102．1％，相对标准偏差（n=5）分别为1.53％和2.22％。测定结果与原子吸收分光光度法测定结果一致，且快速、简便，可作为卤水法制硫酸钡产品中的氯、硼含量测定方法。     

微通道反应器中反应沉淀过程的工艺研究

采用Y型和线型微通道反应器,成功制备出平均粒径为35～110nm、无因次方差为0.2～0.3的纳米BaSO4颗粒:同时利用TEM、BET及XRD分别对微反应器和普通反应釜合成的硫酸钡粉体性质进行了表征.实验结果表明,反应物流量增大,混合效率提高,平均粒径及方差下降;初始浓度或体积流量比增加,粒径下降:在相同的工艺条件下,通过较大尺寸Y型微反应器制备的颗粒粒径及方差略大于小尺寸Y型合成的,而线型微反应器合成的产物粒子粒径最小.     

A high-throughput chaotic advection microreactor for preparation of uniform and aggregated barium sulfate nanoparticles

A high-throughput (105.5 g/h) passive four-stage asymmetric oscillating feedback microreactor using chaotic mixing mechanism was developed to prepare aggregated Barium sulfate (BaSO₄) particles of high primary nanoparticle size uniformity. Three-dimensional unsteady simulations showed that chaotic mixing could be induced by three unique secondary flows (i.e., vortex, recirculation, and oscillation), and the fluid oscillation mechanism was examined in detail. Simulations and Villermaux–Dushman experiments indicate that almost complete mixing down to molecular level can be achieved and the prepared BaSO₄ nanoparticles were with narrow primary particle size distribution (PSD) having geometric standard deviation, σ_g, less than 1.43 when the total volumetric flow rate Q_total was larger than 10 ml/min. By selecting Q_total and reactant concentrations, average primary particle size can be controlled from 23 to 109 nm as determined by microscopy. An average size of 26 nm with narrow primary PSD (σ_g = 1.22) could be achieved at Q_total of 160 ml/min.     

BaSO_4对BaSO_4/PVA共混纤维结构与性能影响的研究

通过冻胶纺丝的方法制得了屏蔽剂BaSO4含量达70％的屏蔽X-射线纤维,讨论了BaSO4含量对共混纤维的力学性能、结晶性能的影响。研究表明,随屏蔽剂BaSO4含量的增加,共混纤维的各项力学性能指标均变差,纤维的结晶度、结晶温度均随之发生变化。     

聚乙二醇4000对硫酸钡微粒形貌的调控作用

以水溶性高聚物聚乙二醇4000（PEG4000）为分散剂,研究了反应方式、聚乙二醇浓度、钡离子与硫酸根物质的量比等因素对硫酸钡微粒形貌和晶体结构的影响,通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）等手段对合成样品的形貌和结构进行了表征。结果表明,反应体系经陈化和回流过程,均有利于硫酸钡微粒“溶解与再生长过程”的发生,易于得到较大尺寸的硫酸钡微粒;随着聚乙二醇浓度的增加,所得硫酸钡晶体的形貌呈现从十字花形经片状向棒状结构的显著变化,且在合适聚乙二醇浓度时可以得到具有良好光泽性能的片状硫酸钡单晶结构。钡离子与硫酸根物质的量比的改变也能影响硫酸钡微粒的形貌而得到新颖的“鱼骨刺”形的纳米结构。     

Preparation of transparent BaSO4 nanodispersions by high-gravity reactive precipitation combined with surface modification for transparent X-ray shielding nanocomposite films

BaSO₄ nanoparticles as important functional materials have attracted considerable research interests, due to their X-rays barrier and absorption properties. However, most of BaSO₄ nanoparticles prepared by traditional technology are nanopowders with broad size distribution and poor dispersibility, which may greatly limit their applications. To the best of our knowledge, the synthesis of transparent BaSO₄ nanodispersions was rarely reported. Here, we firstly present a novel and efficient method to prepare transparent and stable BaSO₄ nanodispersions with a relatively small particle size around 10 to 17 nm using a precipitation method in a rotating packed bed (RPB), followed by a modification treatment using stearic acid. Compared with the BaSO₄ prepared in a traditional stirred tank, the product prepared using an RPB has much smaller particle size and narrower size distribution. More importantly, by using RPB, the reaction time can be significantly decreased from 20 min to 18 s. Furthermore, the transparent BaSO₄-polyvinyl butyral nanocomposite films with good X-ray shielding performance can be easily fabricated. We believe that the stable BaSO₄ nanodispersions may have a wide range of applications for transparent composite materials and coatings with X-ray shielding performance for future research.     

PET/BaSO_4共混材料非等温结晶动力学的研究

通过熔融共混方法,将经不同表面处理的BaSO4添加到聚对苯二甲酸乙二醇酯中,制备出了3种PET/BaSO4共混材料。采用SEM对BaSO4在PET基体中的分散状态进行了观察,并用Jeziorny、Ozawa和Mo方法对添加有不同表面改性的PET/BaSO4共混材料以及纯PET进行了非等温结晶动力学分析。分析结果表明,添加BaSO4后,PET的结晶速率大大提高,尤其是经无机硅铝包覆的BaSO4,促进PET结晶的效果更好。Ozawa方法在分析PET/BaSO4共混材料的非等温结晶时偏差较大;而Jeziorny方法虽然也有一定的偏差,但能很好地分析主结晶过程;Mo方法能很好地分析非等温结晶过程。     

橡胶塑解剂五氯硫酚中硫含量的测定

对五氯硫酚进行硝解处理，用硫酸钡重量法测定五氯硫酚中硫的含量，此法的相对偏差低于0．13％，标样的回收率为99．8％～100．2％。     

无机刚性粒子改性聚丙烯复合材料的结构和性能研究

通过熔融共混的方法，制备了两种不同种类、不同含量的无机刚性粒子改性聚丙烯复合材料，并详细研究了无机刚性粒子对复合材料的拉伸强度、冲击强度及负荷热变形温度的影响。结果表明：纳米硫酸钡改性复合材料的拉伸强度略有下降，冲击强度提高了21.1%。滑石粉改性复合材料的拉伸强度略有提高，但冲击强度随着滑石粉含量的增加下降了77.5%。两种无机刚性粒子均可使复合材料的负荷热变形温度显著提高。低含量下，纳米硫酸钡对提高聚丙烯的负荷热变形温度作用更显著。     

硫酸钡填充聚丙烯复合材料研究

研究了硫酸钡填充聚丙烯复合材料的性能。实验结果表明,基体树脂是影响硫酸钡填充聚丙烯复合材料性能的重要因素,硫酸钡的填充量对填充聚丙烯材料的熔体流动速率和冲击韧性有较大影响。与同质量、同体积滑石粉填充聚丙烯的对比实验结果也充分显示出硫酸钡填充聚丙烯材料的优良特性。