纳米碳化钒/碳化铬的微波辅助合成及应用

以微米级氧化钒(V_2O_5)、氧化铬(Cr_2O_3)和纳米碳黑为原料,采用机械合金化及微波辅助加热法制备了纳米碳化钒/碳化铬复合粉末。利用XRD、XPS、TG-DSC、SEM、TEM和BET对产物进行了分析表征。结果表明,纳米碳化钒/碳化铬复合粉末的最佳合成条件为:碳的质量分数为35%,反应温度为900℃,保温时间为1 h。在该条件下的反应产物主要由V_3Cr_2C_5、Cr_2VC_2和Cr_3C_2组成,颗粒为球形或类球形,分散性较好,无明显团聚现象,平均颗粒尺寸约为50 nm,复合粉末的比表面积为115.53 m~2/g。添加纳米碳化钒/碳化铬复合粉末可以提高陶瓷结合剂cBN磨具的力学性能和磨削效率,并且对磨具有减摩作用,降低磨具的损耗。     

纳米碳化钒/碳化铬复合粉末的微波辅助高能球磨合成及其应用

以微米级氧化钒(V2O5)、氧化铬(Cr2O3)和纳米碳黑为原料，采用机械合金化及微波辅助加热法制备了纳米碳化钒/碳化铬复合粉末。利用XRD、XPS、TG-DSC、SEM、TEM和BET对产物进行了分析表征。结果表明，：纳米碳化钒/碳化铬复合粉末的最佳合成条件为：碳的质量分数为35%，反应温度为900℃，保温时间为1h。在该条件下的反应产物主要由V3Cr2C5、Cr2VC2和Cr3C2组成，颗粒为球形或类球形，分散性较好，无明显团聚现象，平均颗粒尺寸约为50nm，复合粉末的比表面积为115.53m2/g。添加纳米碳化钒/碳化铬复合粉末可以提高陶瓷结合剂cBN磨具的力学性能和磨削效率，降低磨具的损耗，并且对磨具具有减摩作用。     

碳含量对纳米碳化钒制备的影响

以偏钒酸铵和纳米炭黑为原料,采用水溶液前驱体方法制备纳米碳化钒（V8C7）粉末。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析仪（TG—DTA）对反应产物进行表征和分析。结果表明：在24％～28％配碳量范围内,随着碳含量增加,晶粒尺寸逐渐减小,当配碳量为28％时,相组成为单一的V8C7晶粒尺寸达到最小值32．6nm;碳含量为28％时,粉末显示出较好的分散性,主要由直径100nm左右的球形颗粒组成。     

碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究

以氧化锆(ZrO2)、硼酸(H3 BO3)和碳(C)粉为原料,研究了不同碳粉(活性炭、石墨)与前驱体粒度、温度及保温时间对碳热还原法制备硼化锆(ZrB2)粉体的影响.通过X射线衍射(XRD)分析合成粉体物相,扫描电镜(SEM)观察合成粉体形貌,并通过化学方法分析了合成粉体中的C、O含量.结果表明:以活性炭为碳源合成的粉体形貌呈条棒状,以石墨为碳源合成的粉体形貌呈规则的块状;合成粉体的粒度随前驱体粒度减小而减小,形貌由规则的块状逐渐转变为圆滑的不规则形貌,合成ZrB2粉体最小平均粒度约为1.69μm,产物中C含量随前驱体粒度减小而减少,O含量随前驱体粒度减小而增加,氧含量最低为0.54wt％;碳热还原法合成ZrB2粉体在1500℃下是可行的,但直到1900℃碳热还原反应合成ZrB2才进行完全;碳热还原反应合成ZrB2粉体最佳的反应条件为1900℃保温30 min.     

氧化铟纳米粉制备及表征研究

以无机盐为原料，采用液相沉淀法制备纳米氧化铟粉体。研究了沉淀反应条件及沉淀后处理等对纳米氧化铟粉体质量的影响，利用TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM和EDS等分析手段对所制纳米氧化铟粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征。结果表明：该法制备的氧化铟纳米粉具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性良好、平均粒径为50nm左右。     

凝胶预碳化处理对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15纳米晶粉体的影响

用凝胶预碳化处理工艺的溶胶-凝胶法制备了晶粒粒径小且分散性能较好的钙锶铋钛(Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15)纳米晶粉体.借助差热-热重分析仪、X射线衍射仪和扫描电镜等分别确定凝胶的预碳化处理温度,研究了预碳化处理工艺对粉体的物相结构、粉体的微观形貌以及分散性能的影响,并分析讨论了预碳化机理.结果表明:在300℃对前驱体凝胶进行预碳化处理增强了粉体的分散性,降低粉体的粒度,提高粉体的均匀性.凝胶预碳化处理工艺并未对粉体的物相结构造成影响.经过预碳化处理制备的粉体的颗粒尺寸集中在100nm左右;未经预碳化处理的粉体的颗粒尺寸为100nm～1 μm.凝胶预碳化处理后,高吸附活性的有机碳包覆在前驱体的表面是有效减少粉体团聚的原因.     

液相沉淀法制备In2O3纳米粉

以无机盐为原料,采用液相沉淀法制备纳米In2O3粉体,研究了沉淀反应条件及沉淀后处理等对纳米In2O3粉体质量的影响.利用TG-DSC,FT-IR,XRD,SEM和EDS等分析手段对所制纳米In2O3粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征.结果表明:该法制备的In2O3纳米粉具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性良好、平均粒径为80 nm左右.     

单分散球形SiO_2粉体的制备及生长机理

以正硅酸乙酯为原料,在超声波作用下采用醇盐水解法制备了超微SiO2粉体,并采用XRD、SEM、FT-IR和DTA研究了SiO2样品的物相、微观形貌、基团结构和热稳定性。结果表明,超微SiO2粉体为规则的单分散球形非晶态颗粒、粒度均匀、粒径范围窄。样品中含有大量羟基,可加热脱除。SiO2粉体在1150℃发生晶形转变,1200℃转变完成,生成方石英晶相。通过在制备过程不同阶段取样测试,分析了球形SiO2颗粒的生长机理。     

微波加热制备纳米ZnO粉体及其表征

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,三乙醇胺为表面活性剂,采用微波加热沸腾回流,在不同的反应条件下制备出了平均粒径为25～80nm的纳米级ZnO粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及粒度分布仪等测试手段,对产品的物相、形貌和粒度分布进行了表征。实验结果表明,利用微波加热制备出的纳米ZnO粉体结晶性能良好,粒径大小均匀;三乙醇胺的加入,明显地改变了氧化锌的结晶行为,晶体形貌由原来的棒状变为准球形,粒径减小到纳米级。     

熔盐法合成钨酸锌纳米晶及花朵状氧化锌

采用熔盐法成功制备出了钨酸锌(ZnWO4)纳米晶.用XRD、SEM分别对产物的相组成、粒度、显微结构等进行了表征.结果表明:以Na2WO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaNO3-LiNO3为熔盐,分别在200～400℃保温12h均能合成纯相的ZnWO4粉体;当温度达到500℃时生成花朵状的ZnO片状粉体;ZnWO4颗粒的形貌与煅烧温度和保温时间有密切关系,随温度升高,颗粒形貌的演变过程为:当温度为200℃时生成纳米颗粒;升高温度至300℃时,生成棒状纳米晶体;继续升高温度到400℃时,形成了块状的微米晶体.随着保温时间的延长,颗粒形貌的演变过程为:由纳米颗粒转变为棒状纳米晶体.     

TiO2微球的水热法制备及其形成机理

本文以硫酸钛为原料,尿素作沉淀剂,采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2微球.用XRD、TEM、SEM等测试手段对所制备粉体的物相组成、形貌等进行了分析.结果表明,所制备的球形粉体为锐钛型纳米TiO2,球形直径分布在1-3μm之间,而且进一步发现这些球形颗粒是由直径为10-20nm的纳米颗粒自组装而成的.最后,对微球...     

高频热等离子体制备特种粉体研究进展

高频感应热等离子体具有能量密度大、温度高和冷却速率快等特点,是制备特种粉体的重要手段之一. 本工作介绍了过程所在高频热等离子体制备特种粉体方面的研究进展. 利用热等离子体的高温和快速冷却过程,粗颗粒经等离子体弧高温气化,通过控制冷却速率能得到纳米粉体,利用该方法制备了纳米球形硅、铁、钴和镍等粉体,纳米硅粉可用于锂离子电池负极材料. 具有固定熔点的不规则颗粒在等离子体弧中经熔融形成球形液滴,快速冷却能获得规则致密的球形颗粒,通过等离子体球化制备了高熔点的钨、钼、铌、铬等规则致密的球形粉体. 利用活性氢的瞬时强化还原反应,采用化学气相沉积能制备超细钨、钼、镍和铜等球形金属超细粉体. 活性氧有助于调控颗粒的氧化生长过程,采用金属等的氧化反应可获得多种特殊形貌的氧化物.     

超声雾化法制备单分散纳米CeO_2粉体研究

以硝酸铈和碳酸氢铵为原料,使用超声双雾化工艺实现微区反应制备了纳米CeO2粉体,并利用透射电子显微镜、X射线衍射分析和红外光谱测试等手段对制备的纳米CeO2粉体的物相结构、形貌及颗粒大小进行了表征,并探讨了超声雾化工艺制备纳米颗粒的反应机理。结果表明,超声雾化工艺所制备的纳米CeO2粉体粒径为3—5 nm,粒度分布均匀,且单分散性好;溶剂中加入的表面活性物质有利于降低雾化液的表面张力,使雾化液滴细化,并且具有一定的空间位阻作用,可以明显改善颗粒间的团聚。     

解理面粉碎分选法制备新型碳纳米材料的研究

以人造金刚石为原料,通过解理面剥离粉碎分选的制备工艺成功制备出了两种新形貌的碳纳米材料——碳晶素和钻石烯。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、激光拉曼光谱(Raman)、固体核磁(MAS NMR)等对其进行了表征分析,发现碳晶素是一种物相构成为钻石相的类球形的碳纳米颗粒,单个颗粒的粒径为2~5nm,且含有两种不同性质的碳原子,这两种不同性质的碳原子在颗粒表面形成了一种碳原子二聚体结构,钻石烯是一种物相构成为钻石相的多层结构的碳纳米片,该碳纳米片是由金刚石解理面(111)晶面剥离粉碎而形成的,且含有不饱和sp~2杂化碳,形成了sp~3和sp~2混合杂化的结构,粒度不同,sp~3碳与sp~2碳的比例也不同。     

微乳液法制备纳米二氧化硅基因传递复合载体

以硅酸盐溶液/环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚/正戊醇体系的微乳液为原料反应,以浓硫酸为沉淀剂,采用微乳液法制备出了高比表面积纳米SiO2粉体,由BET,TEM,IR,XRD和DTA-TG对样品进行了形貌表征和物相分析。用多聚赖氨酸在纳米SiO2颗粒进行表面修饰,制得多聚赖氨酸/SiO2复合载体材料。结果表明：采用微乳液法制备的纳米SiO2粉末均由非晶态物质组成,粉体颗粒形貌呈近似球形,粒径为15～35nm,比表面积高达580～630m^2/g。通过脱氧核糖核酸(deoxyribonucleic acid,DNA)结合及细胞转染实验可知,该纳米复合颗粒能高效传递DNA进入鼻咽癌细胞株(human nasopharyngeal epithelioma 1,HNE1)内,并产生较好的绿色荧光蛋白。     

ZrO2粒径对盐助燃烧合成纳米ZrC微观结构的影响

采用盐助燃烧合成工艺制备了纳米碳化锆(ZrC)粉体,研究了原料氧化锆(ZrO₂)粒径对纳米ZrC粉体微观结构的影响规律和作用机制。结果表明,在ZrO₂-Mg-C体系中,随着ZrO₂原始粒径减小(200→10 nm),碳锆体系反应活性增强,ZrC中的游离碳含量逐渐减少,ZrC粉体的平均粒径随ZrO₂粒径的减小而减小,当加入粒径为10 nm的ZrO₂时,ZrC粉体的平均粒径为48 nm,且类球形形貌更加均匀。原料ZrO₂粒径减小,比表面积增大,提高了反应活性和渗碳速度,从而减小了反应时间、反应温度对晶粒生长的影响,获得了分布均匀的高纯纳米ZrC粉体。     

硅灰为原料制备类球形亚微米碳化硅粉体

以硅灰为硅源、葡萄糖为碳源制备粉体先驱体,然后经过炭化和煅烧,制备类球形亚微米碳化硅粉体。实验采用1200、1300、1400、1500℃4种温度煅烧样品,并对产物进行物相、粒度、形貌分析。结果表明:1200℃时,碳热还原反应未发生,硅灰中无定形的二氧化硅转变为结晶形态;剩余三种温度下得到的产物均是3C型碳化硅,在1400℃下能够制备出球形度良好的亚微米碳化硅粉体,其平均粒径约为0.2μm;随着煅烧温度的升高,碳化硅的结晶度增强、粒度变大、球形度变差。     

高分子网络凝胶法制备纳米YAG粉体

以硝酸铝和硝酸钇为原料,采用高分子网络凝胶法制备纳米YAG粉体,对网络凝胶机理和胶体的煅烧过程进行了研究。研究表明干凝胶在900℃煅烧即可全部转变为YAG纯相,没有YAM、YAP等中间相生成。所制备的粉体粒度尺寸大小为20nm左右,颗粒呈球形,有轻微团聚。     

模拟体液法制备纳米级羟基磷灰石

以制备羟基磷灰石粉体的其中一种反应体系为研究对象,用模拟体液法制备纳米羟基磷灰石粉体。在此实验过程中,研究了反应温度、反应浓度和反应时间对羟基磷灰石粉体合成的影响。结果发现,制备纳米级羟基磷灰石的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,浓度为15SBF,反应时间为10h。在此工艺条件下,制备的羟基磷灰石粉体的微观形貌为球形颗粒,平均颗粒直径为30nm。     

油酸在CaCl2和Ca(OH)2反应体系中对CaCO3晶型和形貌的调控

分别在CaCl2碳化体系中(以CaCl2、CO2、NH3·H2O和油酸为原料)和Ca(OH)2碳化体系中(以Ca(OH)2、CO2和油酸为原料)采用微孔分散碳化法于室温下制备了微纳米CaCO3,并采用XRD、TEM和SEM等表征手段重点研究了油酸对CaCO3晶型和形貌的影响和调控.结果表明:在不添加油酸的CaCl2反应体系中,反应初期生成方解石相,随着反应的进行,球霰石相的含量逐渐增加,而油酸的加入使得该体系整个碳化过程中产物均为球霰石相.另外,油酸的加入还可以加速反应过程,使得球形颗粒的形成时间缩短.而Ca(OH)2反应体系中,整个碳化过程中产物均为方解石相,油酸的加入对晶体类型没有明显影响.