马来酸阿塞那平中杂质的合成

为加强对阿塞那平药物的质量控制,合成了阿塞那平的两个杂质A和B。以顺式-11-氯-2,3,3a,12b-四氢-2-甲基-1H-二苯并[2,3:6,7]氧杂卓并[4,5-c]吡咯-1-酮为起始物料,经过水解开环、关环、还原得到化合物4,化合物4经过酯化、酰胺水解得到杂质A;化合物4经过氧化得到杂质B,目标化合物结构经MS、1H-NMR表征。     

2-苯基喹唑啉-4-酮的Vilsmeier反应研究

以邻氨基苯甲酸、苯甲酸酐和乙酸为原料,经过绿色合成方法合成了2-苯基喹唑啉-4-酮,然后对2-苯基喹唑啉-4-酮进行了Vilsmeier反应研究。用IR对其结构进行了表征。考察了反应时间、反应温度和投料配比对Vilsmeier反应的影响。结果表明,反应时间为4 h,反应温度为80~90℃,原料POCl3与2-苯基喹唑啉-4-酮的摩尔比为1.5：1为最佳的反应条件,收率可达67.8%。     

西瓜酮的合成与纯化

以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮为原料,以碳酸钠为碱,碘化钾为催化剂;经过环合,得西瓜酮粗品。此粗品与盐酸羟胺反应得到西瓜酮粗品,再通过重结晶得到高纯度的西瓜酮肟。西瓜酮肟用亚硫酸氢钠氧化室温脱肟得到高纯度的西瓜酮。确定了最佳反应条件,总收率为50%。化合物结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。     

3-羟基-4-苯基-2-丁酮的合成

分别以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮和4-苯基-2-丁酮为起始原料合成了3-羟基-4-苯基-2-丁酮。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料,经过环氧化和还原两步反应得到产物;第1步环氧化反应,用双氧水作氧化剂,产率64%;第2步α,β-环氧酮在Pd/C催化作用下用甲酸还原,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率67%;该路线总产率为43%。以4-苯基-2-丁酮为起始原料,经过烯醇硅醚中间体氧化得到产物;4-苯基-2-丁酮在六甲基二硅胺作用下与三甲基碘硅烷反应得到4-苯基-2-丁烯-2-基三甲基硅醚,产率为75%;第2步烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率达71%;该路线总产率为53%。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料的合成路线总产率略低,但操作简单,试剂价廉易得,是更为实用可行的合成路线。     

5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮的合成

5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮是新型磺酰脲类除草剂氟酮磺隆的关键中间体;为了简化工艺条件,降低生产成本,报道了新的合成方法.以氯甲酸乙酯和硫氰化钠为起始原料,经过取代、S-甲基化、环化和N-甲基化4步反应得到目标化合物.以上各步反应收率在50%～85%之间.中间体及标题化合物的结构经过熔点、1HNMR和MS确证.该合成路线具有成本低、操作安全、易工业化生产的优点.     

含芳杂环结构的新型环氧树脂的合成及表征

以 4,4’ -二氯二苯砜、 4,4’二氟二苯酮和 4- (4 -羟基苯基 ) - 2 ,3-二氮杂萘 - 1-酮为原料 ,经亲核取代逐步聚合反应制得了分子主链中含二氮杂萘酮结构的聚醚砜酮低聚物 (PPESK) ,然后与环氧氯丙烷反应制得所需分子质量的环氧树脂。用FT -IR和1H -NMR表征了分子链结构 ,并测试了聚合物的溶解性能。     

四种单萜类查尔酮的合成

以2, 4, 6-三羟基苯乙酮和柠檬醛为起始原料经过环化、羟醛缩合和催化加氢合成四种单萜类查尔酮;关键步骤2, 4, 6-三羟基苯乙酮和柠檬醛是在吡啶的催化下经过电子环化、质子迁移及Diels-Alder反应合成天然产物desbenzylidenerubramin (1),中间体1合成一种天然产物产物rubraine (2~5),其结构经~1H NMR和HREIMS表征。     

萘乙酰基吡唑啉酮及其席夫碱的合成与表征

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型酰基吡唑啉酮试剂:1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)及其3 种席夫碱化合物.通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对其进行了结构表征.表征结果显示:PMNAP以酮式结构存在,形成席夫碱后的3种化合物均以酮式和烯醇式两种结构并存.     

1-苯基-5-庚炔酮肟及其衍生物的合成(Ⅰ)

以2-甲基-1,3-环己二酮为原料,经过三氟甲磺酰化、开环、肟基化、醚化等反应合成1-苯基-5-庚炔酮肟及其2个衍生物,并通过1 HNMR、13 CNMR、IR、元素分析对它们的结构进行了表征。     

4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及其防污性能的研究

以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应、关环反应三个反应步骤,合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。     

头孢地尼活性新酯的合成

去甲氨噻肟乙酯经过缩合,再与二硫化二苯并噻唑经缩合反应得到头孢地尼活性新酯,总收率为118%。     

赖诺普利关键中间体的合成研究

以3-苯甲酰丙烯酸乙酯（BZ）和三氟乙酰赖氨酸（LA1）为原料,在三氟甲磺酸三正丁胺盐催化作用下,经迈克尔加成反应、氢化还原反应合成赖诺普利关键中间体N2-（1-乙氧羰基-3-苯丙基）-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸（LA2）,总收率为38.8%。LA2加成物立体选择性可达到84：16。该方法具有操作简单,收率高,是一条适合工业化生产的合成路线。     

紫外分光光度法测定沉香药材中2-(2-苯乙基)色酮类化合物总含量!

建立了测定沉香药材中2-(2-苯乙基)色酮类化合物总含量的紫外分光光度法。结果表明,2-(2-苯乙基)色酮类化合物对照品溶液和沉香药材2-(2-苯乙基)色酮提取液在230nm波长下均有较强吸收,建立的方法重复性好,在5h内稳定性良好,加样回收率为101.24%(RSD=2.25%),具有操作简便、快速、准确度高、用样少的特点,可用于沉香药材中2-(2-苯乙基)色酮类化合物总含量的快速测定,以及对不同沉香药材进行品质评价。     

GC—MS结合HEIP分析茅苍术中挥发油成分

分析茅苍术挥发油中的化学成分。利用气相色谱一质谱（GC—MS）联用技术对其进行分离检测,结合直观推导式演进特征投影法（HELP）对重叠色谱峰进行分辨解析,从而对挥发油成分进行准确的定性定量分析,同时利用程序升温保留指数辅助定性。共分辨出52个色谱峰,鉴定出其中50个组分,其含量占茅苍术挥发油总量的97．44％,其主要化学成分为：2-（2-甲氧基）苯甲氧基苯酚,其相对含量达29．22％,其次还有2,3-二氢-7-甲氧基-4-甲基-1H-1,5一苯并二氮卓-2-酮（3．72％）、甘香烯（3．64％）、丁子香烯（3．60％）、β-丁子香烯（3．54％）、6S-2,3,8,8-四甲基-三环[5．2．2．0（1,6）]十一（2）烯（3．37％）、雅槛蓝树油烯（2．63％）等,它们占总挥发油的49．72％,而其它43个组分只占47．72％。结合使用直观推导式演进特征投影法解析重叠色谱峰,比单独使用GC-MS法能更真实、全面地反映茅苍术中的挥发油化学成分。     

美罗培南侧链的新合成方法

以羟脯氨酸为起始原料,经过四步反应合成得到抗生素美罗培南的侧链（2S,4R）-2-二甲氨甲酰基-4-硫基-1-（4-硝基苯甲氧羰基）吡咯烷,并进行质谱和核磁共振氢谱的结构表征。该新方法反应条件温和、易操作、产率高及易工业化的特点。     

影响芦苇修复新疆石油污染土壤的关键因素

研究了保水剂、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和高效降解混合茵（KL8-2）对芦苇修复新疆石油污染土壤效果的影响。90d的修复实验结果表明,施用保水剂、SDBS和KL8-2均可提高芦苇修复新疆石油污染土壤的效率。芦苇修复的最优组合为：保水剂15g·kg-1 SDBS8g·kg_。、混合茵KL8—2120mL·kg-1,石油烃的降解率为56．72％。其中,混合茵KL8-2对芦苇修复石油污染土壤效果的影响最大。     

不同浓度Fe-H2O体系的溶解组分 优势区域图和Pourbaix图

对25 ℃、总铁浓度分别为1.0×10-2 mol/L和1.0×10-5 mol/L时的Fe-H2O体系可能存在的组分做了热力学和电化学分析,计算了各溶解组分的浓度,运用浓度比较法为判据,确定液相和液相、液相和固相以及各固相之间的分界线,绘制了不同浓度时Fe-H2O体系溶解组分的优势区域图和Pourbaix图。对比发现,在一定的温度和压力下,总铁浓度对Fe3+、Fe（OH）2+、HFeO2和FeO2-的优势区域影响不大,但对Fe2+、HFeO2-、Fe（OH）+的优势区域影响明显。随着总铁浓度的减小和碱化程度的逐步加强,Fe（OH）2和Fe3O4会发生一系列复杂的质子化作用。总铁浓度越高,多核组分Fe（s）、Fe3O4（s）、Fe（OH）2（s）和FeOOH（s）的稳定区域越大,性质越稳定。     

右兰索拉唑的合成研究

以2-巯基苯并咪唑与2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐为原料,经缩合得到2-{[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲硫基}苯并咪唑,再经钒-酒石酸酯催化的过氧化氢异丙苯不对称氧化制得手性质子泵抑制剂右兰索拉唑,总收率为35%。该合成方法条件温和、操作简便、收率较高,易于工业化应用。     

(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-羟亚胺基乙酸乙酯的合成工艺改进

以乙酰乙酸乙酯为原料 ,经亚硝化、溴化、环合连续反应制得 (Z) 2 (2 氨基 4 噻唑 ) 2 羟亚氨基乙酸乙酯 ,总收率为 76 73% ,含量为 98 5 %。对合成工艺进行了改进 ,简化了操作 ,提高了反应收率。     

聚乙二醇(200)双甲基丙烯酸酯的合成

以PEG-200和甲基丙烯酸为主要原料,同时加入阻聚添加剂FA03,合成PEG-200双甲基丙烯酸酯。通过正交实验考察了原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应时间等因素对产率的影响,最佳工艺条件为PEG- 200与甲基丙烯酸摩尔比为1:2．1;催化剂对甲苯磺酸用量为醇酸总质量的2％;阻聚剂FY51用量为甲基丙烯酸质量的0．2％;反应时间为5 h;阻聚添加剂FA03用量为醇酸总质量的0．2％。最终产品酸值小于0．5 mg KOH／ g,w(固体分)>98％(105℃,20 min),产率大于82％。