肟菌酯和戊唑醇在马铃薯种植体系中的沉积和降解行为

[目的]系统评价戊唑醇和肟菌酯及其代谢产物肟菌酸在马铃薯种植体系中的沉积、降解、累积等残留行为。[方法]建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法,通过残留田间试验,对不同剂量条件下马铃薯植株和块茎中肟菌酯、肟菌酸和戊唑醇的残留量进行了测定。[结果]在0.02-20.0 mg/kg的添加水平下,戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸平均添加回收率为78%~103%,相对标准偏差(RSD)为0,6%~7.4%,方法定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。肟菌酯和戊唑醇在马铃薯植株中的沉积量随施药剂量增大而增大,消解符合一级动力学方程,半衰期为1.6-3.0d,施药后部分肟菌酯快速代谢为肟菌酸。[结论]选择的施药剂量下马铃薯块茎中肟菌酯和戊唑醇的残留量均小于最低定量限,低于我国和日本规定的最大残留限量,膳食风险处于可接受的安全水平。     

戊唑醇和肟菌酯在水稻植株、土壤和田水中的残留分析

[目的]建立同时测定水稻植株、土壤和田水中戊唑醇、肟菌酯残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈提取,过膜后直接采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇1.0×10-13 g,肟菌酯2.0×10-14 g;戊唑醇、肟菌酯在植株和土壤中最低检出质量分数均为0.01 mg/kg,在田水中均为0.001 mg/kg;在水稻植株、土壤和田水中的添加回收率为72.9%~108.5%,变异系数为2.0%~9.6%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合稻田环境样品中戊唑醇、肟菌酯的残留量测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。     

Strobilurins类杀菌剂对苹果病害的防控作用

[目的]明确几种strobilurins类杀菌剂对苹果病害的防治效果。[方法]进行田间小区防治苹果病害试验。[结果]60%吡唑醚菌酯·代森联WG 500 mg/L、75%肟菌酯·戊唑醇WG 150 mg/L、18%烯肟菌酯·氟环唑SC120 mg/L、20%烯肟菌胺·戊唑醇SC 150 mg/L,间隔10~15 d,连续施药4~6次,能够有效控制苹果主要病害的为害。[结论]60%吡唑醚菌酯·代森联WG、75%肟菌酯·戊唑醇WG、18%烯肟菌酯·氟环唑SC和20%烯肟菌胺·戊唑醇SC对几种苹果病害有良好的防治效果,可以在苹果病害防治上推广应用。     

不同杀菌剂对小麦叶锈病和赤霉病的防治效果比较

[目的]筛选出对小麦叶锈病和赤霉病有效的防治药剂。[方法]在小麦扬花初期进行田间喷雾处理,测定不同杀菌剂及组合物对小麦叶锈病和赤霉病的防治效果。[结果]17%吡唑·氟环唑SE、75%肟菌·戊唑醇WG、430 g/L戊唑醇SC+50%多菌灵WP和430 g/L戊唑醇SC+25%氰烯菌酯SC喷雾处理对小麦叶锈病防效分别为88.52%、76.01%、71.68%和67.20%;430 g/L戊唑醇SC+25%氰烯菌酯SC和430 g/L戊唑醇SC+50%多菌灵WP喷雾处理对小麦赤霉病防效分别为82.80%和79.07%。[结论]430 g/L戊唑醇SC+25%氰烯菌酯SC以及430 g/L戊唑醇SC+50%多菌灵WP的处理对小麦叶锈病和赤霉病的防效均较好。     

HPLC法分析30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量

采用HPLC法建立检测30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量的方法。采用高效液相色谱法，以甲醇-水为流动相，使用ZORBAX SB-C18色谱柱和PDA检测器，对试样中的戊唑醇和肟菌酯进行测定，外标法定量。该分析方法中戊唑醇和肟菌酯线性相关系数分别为0.999 2和0.999 9，变异系数分别为0.48%和0.50%，平均回收率分别为100.4%和100.3%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点，是检测30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量的理想方法。     

30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种对30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂进行有效成分分离和含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法，以甲醇-超纯水为流动相，使用ODS为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器，在225 nm波长下对制剂中的啶氧菌酯和戊唑醇进行分离和含量分析。[结果]该分析方法的啶氧菌酯和戊唑醇线性相关系数R²均大于0.999，标准偏差分别为0.08和0.04，变异系数分别为0.40%和0.39%，平均回收率分别为99.70%和99.54%。[结论]该检测方法操作简单，分离效果良好，线性关系、准确度和精密度均符合要求，可用于啶氧菌酯和戊唑醇复配制剂的质量控制。     

42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂对番茄叶霉病的田间防效

[目的]研究42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂、75%肟菌·戊唑醇水分散粒剂和30%醚菌·啶酰菌悬浮剂对番茄叶霉病的田间防治试验。[方法]以番茄叶霉病为防治对象,采用田间小区试验法检测3种药剂对其防治效果。[结果]42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂对番茄叶霉病具有很好的防治效果,128.40 g a.i./hm2二次施药后的防效为77.43%,高于对照药剂的防效,差异显著。[结论]42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂对番茄叶霉病防治效果好,对作物安全,是防治番茄叶霉病的优良杀菌剂。     

6种杀菌剂对小麦叶锈病的田间防治效果

[目的]筛选出对小麦叶锈病有效的防治药剂。[方法]用6种杀菌剂在小麦拔节期喷雾1次,10 d后在小麦抽穗期再喷雾1次。[结果]第2次喷雾20 d后调查,75%肟菌·戊唑醇WG、43%戊唑醇SC和12.5%烯唑醇WP对小麦叶锈病的防效均大于99.00%;30 d后防效分别为98.62%、96.11%和91.05%,其中75%肟菌·戊唑醇WG对叶锈病的持效期最长;3个药剂的处理分别较对照增产20.43%、19.21%和15.75%。[结论]75%肟菌·戊唑醇WG、43%戊唑醇SC和12.5%烯唑醇WP可以在生产上用来防治小麦叶锈病。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

40%吡唑醚菌酯·戊唑醇悬浮剂在玉米及土壤中的残留与降解

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究了吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米及土壤中的降解和残留,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器双通道双波长,对吡唑醚菌酯和戊唑醇同时进行检测。[结果]吡唑醚菌酯和戊唑醇在植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为5.2~10.8、4.8~12.1 d。用药后7 d至收获期,吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中的吡唑醚菌酯和戊唑醇残留测定。     

24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测异噻菌胺、肟菌酯的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5滋m为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254 nm波长下对24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂进行分离和定量分析。[结果]该方法检测异噻菌胺、肟菌酯的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 1;标准偏差分别为0.15、0.02,变异系数分别为0.88%、0.37%,平均回收率分别为99.96%、99.91%。[结论]分析方法具有操作简便、快速,分离效果好、准确度和精确度高、线性关系好的特点。     

甘肃省黄芪白粉病病原鉴定及田间药效试验

[目的]明确引起甘肃省黄芪白粉病的病原菌种类,并筛选出高效低毒的药剂用于田间防治。[方法]通过田间调查和形态学方法进行病原鉴定;选用5种高效低毒的杀菌剂进行田间药效试验。[结果]甘肃省黄芪白粉病病原为真菌界子囊菌门束丝壳属黄芪束丝壳Trichocladia astragali(DC.)Neger。田间药效试验结果表明:供试的5种杀菌剂中75%肟菌酯.戊唑醇WG 0.25 mg/L、10%苯醚甲环唑WG 1.44 mg/L和50%硫磺.三唑酮SC 1.26 mg/L效果较好,间隔8 d连续用药2次,防效达75%以上。[结论]75%肟菌酯.戊唑醇WG、10%苯醚甲环唑WG和50%硫磺.三唑酮SC是防治甘肃省黄芪白粉病的首选药剂,可在生产中交替使用。     

嘧菌酯和戊唑醇在水稻上的残留行为及膳食安全风险评估

[目的]为评价嘧菌酯和戊唑醇在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱仪联用(HPLC-MS/MS)同时检测嘧菌酯和戊唑醇在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪联用检测,外标法定量。[结果]嘧菌酯和戊唑醇在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05～5.00 mg/kg添加水平下,嘧菌酯和戊唑醇的平均回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)在5%～15%之间。嘧菌酯在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为3.45～5.92 d,戊唑醇在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为7.37～11.0 d,距末次施药后21 d嘧菌酯和戊唑醇在糙米中的最高残留量分别为0.05、0.1668 mg/kg,低于我国《食品农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定的糙米中嘧菌酯和戊唑醇最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。[结论]水稻中的嘧菌酯和戊唑醇含量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

气相色谱测定柑橘中多种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

[目的]建立一种同时测定柑橘中醚菌酯、唑菌胺酯、肟菌酯和烯肟菌酯残留量的气相色谱方法.[方法]柑橘中的杀菌剂经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量.[结果]醚菌酯、肟菌酯、唑菌胺醇和烯肟菌酯检测限分别为5、5、10、10μg/kg·在方法的检测限与2000g/kg范围内,线性相关系数大于0.9993,在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率为75％～95％,变异系数为4.0％～6.0％.[结论]该方法简便、准确、重现性好.     

40%肟菌酯·咪鲜胺水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱法测定40%肟菌酯·咪鲜胺水乳剂的定量分析方法。[方法]以甲醇-乙腈-水(体积比为31:38:31)为流动相，使用C18色谱柱，流量为0.9 mL/min，柱温为25℃，选择230 nm波长检测。[结果]咪鲜胺和肟菌酯的相关系数分别为0.9996和0.9991，相对标准偏差均为0.3%，样品平均回收率分别为100.3%和99.79%。[结论]此方法快捷简便易操作，准确度和精密度高，线性关系良好。     

猕猴桃叶斑病防治药剂筛选

[目的]为筛选猕猴桃叶斑病的防治药剂。[方法]采用菌丝生长速率法测定11种药剂对可可毛色二孢菌的室内生物活性,筛选6种抑菌效果较好的药剂进行田间药效试验。[结果]29%吡萘·嘧菌酯SC、36%喹啉·戊唑醇SC对该菌的抑制效果最强,EC₅₀值分别为0.1826、0.6338 mg/L,田间防效分别为78.88%、77.94%,同时提高猕猴桃单果质量。[结论]29%吡萘·嘧菌酯SC和36%喹啉·戊唑醇SC可以作为有效药剂开展猕猴桃叶斑病的防治。     

海利尔75%肟菌酯·戊唑醇WG国内首家上市

<正>从海利尔药业集团股份有限公司获悉,历经三年的精心准备,上百次的配方调整,数十几种作物的试验验证,国内首个肟菌酯制剂产品——奥迪斯社喜(75%肟菌酯·戊唑醇WG)产品即将上市。社喜是由新的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂肟菌酯和内吸性三唑类杀菌剂戊唑醇复配而成,成份含量为75%肟菌酯·戊唑醇WDG,是目前极具市场竞争力的产品。目     

75%肟菌酯·戊唑醇WG气相色谱分析

采用气相色谱法,用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对试样中的肟菌酯和戊唑醇同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分、内标物及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得肟菌酯、戊唑醇的线性相关系数为0.9998、0.9997,标准偏差为0.1581、0.4506,变异系数为0.63%、0.90%,回收率分别为98.55%～100.26%、98.67%～100.31%.     

肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态

[目的]建立肟菌酯在辣椒和土壤中的残留分析方法,研究肟菌酯在辣椒和土壤中的残留消解动态。[方法]采用乙腈提取,盐析法净化,GC-ECD检测,外标法定量。[结果]当添加质量分数为0.03~1.00 mg/kg时,肟菌酯在辣椒和土壤中的回收率为89.9%~104.9%,相对标准偏差为1.1%~5.1%。消解动态试验表明,肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在长沙、青岛和杭州3地的辣椒和土壤中的半衰期为4.08~17.33 d,均小于30 d。[结论]肟菌酯属易降解农药。